678 matches
-
repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mg/l. k = factorul din Legea Lambert-Beer, specific fiecărei substanțe. Metodele 2.6 Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă Metoda 2.6.1 Determinarea diferitelor forme de azot dintr-o probă de îngrășământ ce conține azot nitric, azot amoniacal, azot din uree și azot cianamidic 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea oricărei forme de azot în prezența oricăror alte forme de azot. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor prevăzute în anexa I care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. și/sau între azotul total solubil (3.2.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul organic din uree (3.2.4. + 3.2.5.), 3.2.3.2. în prezența cianamidei de calciu, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.), 3.2.3.2. în prezența cianamidei de calciu, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută, sau 3.2.5.3. prin diferență, conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Diferență 1 Absent Prezent Prezent (3.2.1.1.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 2 Prezent Prezent Prezent (3.2.2.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 3 Absent Prezent Absent (3.2.1.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
30. Hârtie indicatoare Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3. (vezi figura 6) Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de sticlă și gât lateral, un tub cu cap de pulverizare și un tub perpendicular pentru introducerea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4. și suma rezultatelor obținute la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
suma rezultatelor obținute la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.17
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Azot din uree 1 Absent Prezent Prezent (7.2.2.4.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 2 Prezent Prezent Prezent (7.2.3.2.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 3 Absent Prezent Absent (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3.), azotat de potasiu (4.4.), sulfat de amoniu (4.5.) și uree (4.6.). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. Azot solubil total: 3.1.1. În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5.); 3.4. Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 2.1; 3.3. Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5.); 3.4. Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, 3.5.3. prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferență 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4.) 2 Prezent Prezent (3.2.) - (3.4.) 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.27. Hârtie indicatoare Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.28. Etanol sau metanol 95 % (m/V) 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.l. și figura 6. 5.3. Aparat pentru determinarea azotului ureic cu tehnica cu urează (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.l. și figura 7. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6.). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1.), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]