802 matches
-
teoretice pentru stearatul de metil, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană, și o rezoluție de minimum 1,25. 4.2. Probă de testare Cu ajutorul seringii (4.2), se prelevează 0,1-2 μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0,1-1
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
mare, în cazul în care este necesară dozarea acizilor grași al căror număr de atomi de carbon este mai mare de 20. Eventual, este posibilă operarea cu o temperatură programată în cele două cazuri. De exemplu, dacă proba conține esteri metilici de acizi grași cu mai puțin de 12 atomi de carbon, se injectează proba la 100°C (sau la 50-60°C dacă acidul butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la temperatura
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la jumătate din înălțime, ținând seama de diversele atenuări utilizate eventual în cursul înregistrării. 5.2.2. Mod de calcul 5.2.2.1. Caz general Se calculează conținutul într-un constituent dat, exprimat în procentaj în masă, al esterilor metilici, determinând procentajul reprezentat de raportul ariei valorii de vârf care corespunde sumei ariilor totalității vârfurilor, cu ajutorul formulei: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: Suma ariilor totalității valorilor de vârf. Rezultatul se exprimă cu o zecimală
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
mod special, trebuie să se intervină cu factori de corecție pentru a converti procentajele ariilor valorilor de vârf în procentaje în masă ale constituenților. Se determină factorii de corecție cu ajutorul unei cromatograme obținute pornind de la un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de vârf. De unde, factorul de corecție: În mod obișnuit, factorii de corecție sunt exprimați în raport cu KC16 și factorii relativi devin: Pentru probă, conținutul din fiecare compus i, exprimat în procentaj în masă de esteri metilici, este: Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 5.2.2.3. Cazul folosirii unui etalon intern În anumite analize (de exemplu, când toți acizii grași nu sunt cuantificați, și când acizii în C4 și în C6 sunt prezenți alături de acizii
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
este necesară utilizarea unui etalon intern. Acizii grași în C5, C15 sau C17 sunt utilizați în mod frecvent. Factorul de corecție al etalonului intern trebuie să fie determinat (dacă este necesar). Procentajul în masă al compusului i, exprimat în esteri metilici, este dat în continuare de formula: în care: A1: suprafața valorii de vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare etalonului intern; K': factor de corecție al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție al
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile specificate la pct. 3 și 4 trebuie să fie modificate conform indicațiilor din tabelul 3. Pentru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
180-200°C Debitul gazului vector În general cuprins între 60 și 80 ml/min Cantități injectate În general cuprinse între 0,5 și 2 μl 7. PROCESUL-VERBAL DE TESTARE Procesul-verbal de testare trebuie să indice metodele utilizate pentru prepararea esterilor metilici și pentru analiza prin cromatografie în fază gazoasă, precum și rezultatele obținute. În plus, trebuie să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare trebuie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare trebuie să ofere toate informațiile necesare identificării complete a probei. ANEXA X "B" PREGĂTIREA ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI, CONFORM ANEXEI VI PCT. I ȘI II DIN REGULAMENTUL (CEE) NR. 72/77 SAU CONFORM METODEI ALTERNATIVE DESCRISE ÎN CONTINUARE PREAMBUL Alegerea metodei care urmează să fie folosite trebuie să se facă în funcție de compoziția în acizi și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acid clorhidric sau sulfat dimetilic, - pentru determinările prin cromatografie în fază gazoasă a izomerilor trans, se utilizează numai metodele cu metilat de sodiu sau sulfat dimetilic, - metoda cu metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din materii grase: (a) cu metilat de sodiu; (b) cu metilat de sodiu în balon închis; (c) cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din materii grase: (a) cu metilat de sodiu; (b) cu metilat de sodiu în balon închis; (c) cu metanol și acid clorhidric în balon închis; (d) cu sulfat dimetilic; (e) cu metanol, hexan și acid sulfuric. Metoda A 2. PRINCIPIU
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metilat de sodiu în balon închis; (c) cu metanol și acid clorhidric în balon închis; (d) cu sulfat dimetilic; (e) cu metanol, hexan și acid sulfuric. Metoda A 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu reflux cu ajutorul alcoolului metilic și al metilatului de sodiu. Esterii metilici obținuți sunt extrași cu eter etilic. 3. INSTRUMENTE 3.1. Balon de 100 ml cu condensator cu reflux, prevăzut la extremitatea superioară cu un tub de var sudat, cu îmbinări din sticlă rodată
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu metanol și acid clorhidric în balon închis; (d) cu sulfat dimetilic; (e) cu metanol, hexan și acid sulfuric. Metoda A 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu reflux cu ajutorul alcoolului metilic și al metilatului de sodiu. Esterii metilici obținuți sunt extrași cu eter etilic. 3. INSTRUMENTE 3.1. Balon de 100 ml cu condensator cu reflux, prevăzut la extremitatea superioară cu un tub de var sudat, cu îmbinări din sticlă rodată. 3.2. Eprubete gradate de 50 ml
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 85-92°C și se agită din când în când; limpezimea conținutului balonului este cea care, după sedimentarea glicerinei și a reziduului de reactivi, indică esterificarea. 5.3. Se aduce la temperatura ambiantă. Se deschide balonul în momentul folosirii esterilor metilici. Aceștia nu necesită altă manipulare înainte de introducerea în cromatograful în fază gazoasă. Metoda C 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat trebuie să fie tratată cu metanol și acid clorhidric, într-un balon închis, la 100°C. 3. INSTRUMENTE 3.1
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
centrifughează și se prelevează faza hexanică, care este gata de folosire. Metoda D 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă, cu pereți robuști, cu o capacitate de aproximativ 20 ml, cu un
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă, cu pereți robuști, cu o capacitate de aproximativ 20 ml, cu un dop din sticlă rodată 10/19 și cârlige de siguranță. 3.2. Condensatori cu reflux cu cinci
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2, diametru 20 mm. 3.4. Eprubete de sticlă, cu o capacitate de aproximativ 10 ml, cu fund conic. 3.5. Seringi de 1 și de 5 ml. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție de 10 % în alcool metilic pentru cromatografie în stare gazoasă. 4.2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d=1,19) diluat 1+1 în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
conic. 3.5. Seringi de 1 și de 5 ml. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție de 10 % în alcool metilic pentru cromatografie în stare gazoasă. 4.2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d=1,19) diluat 1+1 în alcool metilic pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.5. Oxid de aluminiu standardizat conform metodei Brockmann pentru cromatografia
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cromatografie în stare gazoasă. 4.2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d=1,19) diluat 1+1 în alcool metilic pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.5. Oxid de aluminiu standardizat conform metodei Brockmann pentru cromatografia de absorbție. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc într-o eprubetă de 20 ml aproximativ 2,2 ml de substanță grasă deshidratată
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
apă, apoi se deschide și se adaugă 5 ml din soluție metanolică de acid clorhidric. 5.3. După ce se agită timp de câteva secunde, se pune eprubeta într-o poziție înclinată, imprimându-i oscilații ușoare pentru a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metanolică de acid clorhidric. 5.3. După ce se agită timp de câteva secunde, se pune eprubeta într-o poziție înclinată, imprimându-i oscilații ușoare pentru a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu ajutorul unui sistem cu reflux, cu metanol, hexan și acid sulfuric. Esterii metilici
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu ajutorul unui sistem cu reflux, cu metanol, hexan și acid sulfuric. Esterii metilici obținuți sunt extrași cu eter de petrol. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de aproximativ 20 ml, prevăzută cu un condensator cu reflux de aer, cu o lungime de 1 metru, cu îmbinări din sticlă rodată. 3.2. Pipetă gradată de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]