7,066 matches
-
și se așează în recipientul izolat termic. Se amestecă prin rotirea recipientului până când temperatura arătată de termometru este constantă. Se reglează cu atenție nivelul, până la nivelul superior al marginii tubului lateral. Se usucă prin tamponare tubul lateral și se așează dopul; se citește temperatura t șC, corectând-o pentru eventuala imprecizie a scalei termometrului. Se cântărește picnometrul umplut cu apă și se notează greutatea p', în grame, necesară stabilirii echilibrului. Calculare 5: Tararea picnometrului vid: tara picnometrului vid = p + m. unde
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.1.1.4. soluție de hidroxid de sodiu 2M (NaOH); 3.1.1.5. rășină de schimb anionic (Dowex 3 (20 - 50 mesh) sau rășină echivalentă). Pregătirea coloanei de schimb cu rășină anionică Se pune pe fundul biuretei un dop mic de vată de sticlă și 15 ml de rășină de schimb anionic (punctul 3.1.1.5). Înainte de utilizarea rășinii, aceasta este supusă la două cicluri complete de regenerare trecând alternativ soluții de acid clorhidric 1M (punctul 3.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
rotund de un litru, cu gât de legătură din sticlă șlefuită, - coloană Cadiot cu bandă rotativă (partea mobilă este din teflon), - balon conic de 125 ml, cu gât de legătură din sticlă șlefuită, - recipiente de 125 și 60 ml, cu dopuri din plastic. Reactivii pentru stabilirea concentrației de apă prin metoda lui Karl Fischer (ex: Merck 9241 și 9243) 3.1.2. Metoda de lucru 3.1.2.1. Se măsoară concentrația alcoolică a vinului r , rotunjită la 0,05% vol
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.2.2. Spectrofotometru pentru determinarea absorbției la o lungime de undă de 490 nm, cu cuve gradate cu cale optică de 10 mm. 3.3. Metoda de lucru 3.3.1. Pregătirea coloanei de schimb ionic Se introduce un dop din vată de sticlă în coloana de sticlă, deasupra robinetului de golire (punctul 3.2.1). Se umezește dopul cu apă distilată. Se toarnă în coloană 10 ml din suspensia de rășină de schimb ionic în formă acetică (punctul 3
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cale optică de 10 mm. 3.3. Metoda de lucru 3.3.1. Pregătirea coloanei de schimb ionic Se introduce un dop din vată de sticlă în coloana de sticlă, deasupra robinetului de golire (punctul 3.2.1). Se umezește dopul cu apă distilată. Se toarnă în coloană 10 ml din suspensia de rășină de schimb ionic în formă acetică (punctul 3.1.1.2). Se lasă să se depună. Se introduce un dop din vată de sticlă deasupra rășinii (pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
golire (punctul 3.2.1). Se umezește dopul cu apă distilată. Se toarnă în coloană 10 ml din suspensia de rășină de schimb ionic în formă acetică (punctul 3.1.1.2). Se lasă să se depună. Se introduce un dop din vată de sticlă deasupra rășinii (pentru a evita agitarea ei în timpul spălărilor ulterioare). Rășina de schimb ionic se folosește numai pentru o determinare. 3.3.2. Separarea acizilor organici Cu robinetul deschis, se lasă să se scurgă soluția de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
a evita agitarea ei în timpul spălărilor ulterioare). Rășina de schimb ionic se folosește numai pentru o determinare. 3.3.2. Separarea acizilor organici Cu robinetul deschis, se lasă să se scurgă soluția de acid acetic până la aproximativ 2-3 mm de dopul din vată de sticlă superior. Se adaugă 10 ml soluție acid acetic 0,5% (punctul 3.1.1.3) și se lasă din nou să se scurgă lichidul până la același nivel ca în operația anterioară. Această operație de spălare se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se scurgă cu aceeași viteză ca mai înainte și după aceea se spală în același mod de șapte ori, utilizând de fiecare dată câte 10 ml de apă. La ultima spălare se închide robinetul imediat ce nivelul lichidului este exact deasupra dopului din vată de sticlă superior. Acizii absorbiți pe rășina de schimb ionic se eluează cu soluție 7,1% de sulfat de sodiu (3.1.1.4). Se colectează eluatul într-un balon cotat de 100 ml, până la semn. 3.3
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
metoda uzuală, secțiunea 3.3.1. 3.3.2. Separarea acizilor organici Vezi capitolul "Acidul tartric", metoda uzuală, secțiunea 3.3.2. 3.3.3. Determinarea acidului lactic Se pun 10 ml eluat într-o eprubetă de 50 ml cu dop de sticlă rodat și se adaugă 10 ml soluție de sulfat de ceriu (punctul 3.1.2.1). Se agită; se așează eprubeta într-o baie de apă termostatată la 65°C timp de exact 10 minute. Când eprubeta este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
adaugă 10 ml soluție de sulfat de ceriu (punctul 3.1.2.1). Se agită; se așează eprubeta într-o baie de apă termostatată la 65°C timp de exact 10 minute. Când eprubeta este scufundată în baie, se îndepărtează dopul de sticlă pentru câteva secunde pentru a compensa pentru creșterea de presiune datorat încălzirii, apoi se pune dopul astfel încât să închidă eprubeta ermetic pentru evitarea pierderilor etanalului (acetaldehidei) formate. Se scoate eprubeta din baie și se răcește sub apă curentă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
într-o baie de apă termostatată la 65°C timp de exact 10 minute. Când eprubeta este scufundată în baie, se îndepărtează dopul de sticlă pentru câteva secunde pentru a compensa pentru creșterea de presiune datorat încălzirii, apoi se pune dopul astfel încât să închidă eprubeta ermetic pentru evitarea pierderilor etanalului (acetaldehidei) formate. Se scoate eprubeta din baie și se răcește sub apă curentă pentru a o aduce la o temperatură de aproximativ 20°C. Se adaugă 5 ml de soluție 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de aproximativ 20°C. Se adaugă 5 ml de soluție 2,5 M de hidroxid de sodiu (punctul 3.1.2.2), se amestecă și se filtrează. Se iau 15 ml din filtrat și se toarnă într-un flacon cu dop de 50 ml care conține deja un amestec omogen de 5 ml de soluție acetat de sodiu 27% (punctul 3.1.2.3) și 2 ml de soluție 1M de acid sulfuric (punctul 3.1.2.4). Se adaugă 5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sulf pot avea un conținut de acid etanalsulfonic care este inclus cu cel al acidului lactic. În acest caz, rezultatul trebuie corectat cu o cantitate dată de următoarea operație suplimentară: 15 ml de eluat sunt amestecați într-o eprubetă cu dop cu 5 ml acetat de sodiu 27% (punctul 3.1.2.3) și 2 ml de H2SO4 0,775M (77,5 ml de H2SO4 1M se aduc la 100 ml cu apă distilată). Apoi, la fel ca la determinarea acidului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
g acid malic (C4H6O5) în soluție de sulfat de sodiu (10%) și se completează până la 500ml cu soluție de sulfat de sodiu (10%) (punctul 3.5). 4. METODA DE LUCRU 4.1. Pregătirea rășinii ionice de schimb Se pune un dop de vată impregnat cu apă distilată la fundul coloanei (35 250 mm) deasupra robinetului. Se pune suspensia de rășină de schimb anionic în coloana de sticlă. Nivelul lichidului trebuie să fie cu 50 mm deasupra limitei superioare a rășinii. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
repetă cu două spălări ulterioare cu acid acetic (30%) Se lasă cel puțin 24 ore înainte de folosire. Rășina ionică de schimb se păstrează în acid acetic (30%) pentru analize ulterioare. 4.2. Pregătirea coloanei ionice de schimb Se pune un dop de vată în fundul coloanei (11 300 mm) deasupra robinetului. Se pune suspensia de rășină de schimb ionic (pregătită la punctul 4.1) la o înălțime de 10 cm. Se deschide robinetul și se permite soluției de acid acetic (30%) să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.5). Se colectează eluatul într-un balon cotat de 100 ml. Coloana poate fi regenerată folosind metoda descrisă la punctul 4.1. 4.4. Determinarea acidului malic Se etichetează două tuburi cu gât larg de 30 ml (prevăzute cu dopuri de sticlă) A și B. În fiecare tub se adaugă 1,0 ml din eluent ( punctul 4.3) și 1 ml de acid cromotropic (5%) Se adaugă 10 ml acid sulfuric (86%) în tubul A (blanc) și 10 ml acid
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de acid cromotropic (5%) Se adaugă 10 ml acid sulfuric (86%) în tubul A (blanc) și 10 ml acid sulfuric (96%) în tubul B (proba). Se astupă și se amestecă pentru a se omogeniza, având grijă să nu se ude dopul de sticlă. Se scufundă tuburile într-o baie de apă la fierbere timp de exact 10 minute. Se răcesc tuburile în întuneric, la 20șC, timp de exact 90 minute. Se măsoară imediat absorbția la 420 nm într-o cuvă de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ar fi FFAP). Metoda de lucru descrisă este dată ca exemplu. 3.3. METODA DE LUCRU 3.3.1. Pregătirea probei pentru analiză Într-o eprubetă de sticlă martor cu o capacitate de aproximativ 40 ml și prevăzut cu un dop de sticlă rodat, se introduc 20 ml de vin, se adaugă 2 ml de soluție etalon (punctul 3.1.2.) și 1 ml acid sulfuric diluat (punctul 3.1.3.). După ce se amestecă soluția prin răsturnări repetate ale tubului, se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
l ± 0,1 l. 4.2.4. Lampă ultravioletă (254 nm). 4.3. Metoda de lucru 4.3.1. Pregătirea probei pentru analiză Într-un tub test din sticlă cu o capacitate de aproximativ 25 ml și prevăzut cu un dop din sticlă șlefuită se pun 10 ml de vin, se adaugă 1 ml acid sulfuric diluat (punctul 4.1.2.) și 5 ml de eter etilic (punctul 4.1.2) Se amestecă prin rotirea tubului. Se lasă să se așeze
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
20 = 1,05g/ml). 3.1.13. Soluție de acid L-ascorbic, 0,1g /100 ml în soluție acid metafosforic 1% (punctul 3.1.3). 3.2. Aparatura 3.2.1. Centrifugă de laborator cu tuburi de 50 ml, cu dopuri de sticlă șlefuită. 3.2.2. Baie de răcire, termostatată între 5 și 10șC. 3.2.3. Baie de apă, termostatată la 20șC. 3.2.4. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, 20 20 cm, acoperite cu gel de silice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
4-dinitrofenilhidrazonă) al acidului dicetogluconic Se așează tubul într-o baie cu apă la temperatură menținută între 5 și 100 C, se adaugă 4 ml de soluție de 2,4 dinitrofenilhidrazină, (punctul 3.1.7) Se amestecă cu atenție, evitând umezirea dopului de sticlă. Se închide etanș tubul și se așează într-o baie de apă la 20șC pentru aproximativ 16 ore (peste noapte). Se introduc 15 ml de acetat de etil (punctul 3.1.8) în tubul de centrifugă. Se închide
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se închide etanș tubul și se așează într-o baie de apă la 20șC pentru aproximativ 16 ore (peste noapte). Se introduc 15 ml de acetat de etil (punctul 3.1.8) în tubul de centrifugă. Se închide tubul cu dopul de sticlă rodat și se agită puternic timp de 30 de secunde. Se centrifughează timp de cinci minute utilizând o forță centrifugală de 350 la 400 g. Se pipetează 10 ml de extract în acetat de etil într-un balon
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
rodat și se agită puternic timp de 30 de secunde. Se centrifughează timp de cinci minute utilizând o forță centrifugală de 350 la 400 g. Se pipetează 10 ml de extract în acetat de etil într-un balon conic cu dop de sticlă rodat. Se scoate dopul și se mai adaugă 5 ml de acetat de etil (punctul 3.1.8) în tubul centrifugii, se agită pentru încă 30 secunde și se centrifughează timp de cinci minute la aceeași viteză. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de 30 de secunde. Se centrifughează timp de cinci minute utilizând o forță centrifugală de 350 la 400 g. Se pipetează 10 ml de extract în acetat de etil într-un balon conic cu dop de sticlă rodat. Se scoate dopul și se mai adaugă 5 ml de acetat de etil (punctul 3.1.8) în tubul centrifugii, se agită pentru încă 30 secunde și se centrifughează timp de cinci minute la aceeași viteză. Se pipetează 5 ml de extract în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
verticală deasupra unei suprafețe de hârtie glasată și se curăță cu o spatulă (la unghiuri drepte în direcția migrării) zona de culoare roșie (caracteristică 2,4-dinitrofenilhidrazonei). Se transferă pudra obținută, fără nici o pierdere, într-un balon conic dotat cu un dop de sticlă șlefuită și se adaugă 4 ml de acid acetic (punctul 3.1.12). Se așteaptă 30 minute, agitând des. Se filtrează printr-o hârtie de filtru direct într-o cuvă de spectrofotometru (punctul 3.2.7). Lichidul filtrat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]