7,416 matches
-
de verificare Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2.), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientă pentru a aduce volumul total
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
C, p =1,18 g/ml). 3.2. Acid clorhidric, soluție 6 m. 3.3. Acid clorhidric, soluție 0,5 m. 3.4. Azotat de amoniu. 3.5. Peroxid de hidrogen, 30%. 3.6. Soluție de cupru 12 (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din soluția cu diluție finală conține 10 µg cupru (Cu). Soluția se prepară chiar înainte de utilizare. 4. Aparatură Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm). 5. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc 25±0,001 grame de probă, se pun într-un vas de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1.) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 0,2 mm. de exemplu: amestecul de fosfat de amoniu și de azotat de potasiu. Se recomandă pentru aceste produse o măcinare în întregime a probei finale. b) Reziduu dificil de măcinat sau care nu conține elemente fertilizante Se cântărește reziduul și se ține cont de masa respectivă la calcularea rezultatului final. c) Produse care se descompun la căldură Măcinarea trebuie astfel efectuată încât să se evite încălzirea materialului. E de preferat, în acest caz, măcinarea în mojar. Exemplu: îngrășăminte
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Se testează solubilitatea probei în apă la temperatura camerei și în proporție de 2% (m/V). Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g ( conform indicațiilor din tabelul 1), 5, 7 sau 10 g din proba pregătită și se trec în vasul gradat de 500 ml. În funcție de rezultatul testului de solubilitate, se procedează după cum urmează: (a) Produși complet
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se trece în vasul Kjeldahl. Se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1.), 10-15 g sulfat de potasiu (4.2.) și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. Aparatură Vezi metoda 2.3.1. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2.) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11.), se amestecă și se lasă să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.), se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.), se adaugă câteva bile de sticlă pentru a preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 0,001, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele iar pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml. 7.2.1.1. În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130°C timp de o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 µm, mojar. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Metode 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas gradat de 500 ml. Se adaugă 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric diluat (4.10.). Se amestecă. Se lasă soluția să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 ml sau un balon de 250 ml cu un tub de sticlă ce formează un condensator cu reflux. 5.2. Vas gradat de 500 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 2,5 g din probă și se pun într-un vas Kjeldahl uscat. 7.2. Extracția Se adaugă 15 ml apă și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
distilată. 5. Aparatură Instalație standard de laborator 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se pun într-un vas Stohmann cu gât larg, de 500 ml (5.1.), uscat. 7.2. Extracția Rotind continuu vasul cu mâna, se adaugă acidul formic la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (vezi metoda 1.). 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din proba preparată și se trec într-un vas uscat cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime. 7.2. Extracție Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult 225 + V x 1 206 ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5. Aparatură 5.1. Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65 ±1°C. 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500 ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1.). Se închide vasul cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Aparatură 5.1. Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 250 ml (5.1.). 7.2. Extracție Se adaugă o cantitate mică din soluția Petermann la 20°C și se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau porțelan 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Un balon cotat de 1 000 ml. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1.) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]