7,416 matches
-
Apă distilată sau apă demineralizată. 5. Aparatură 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1.). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tuturor extractele de îngrășăminte 24 pentru determinarea diferitelor forme de fosfor. 3. Principiu După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250°C și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Vezi metoda 1. În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă pentru analiză; se recomandă respectarea prevederilor din metoda 1, punctul 6 a. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
punctul 6 a. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba și pregătirea soluției Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se calculează finețea de măcinare. 4. Aparatură 4.1. Sită mecanică vibratoare 4.2. Site cu ochiuri de 0,160 și respectiv 0,630 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm) 5. Mod de lucru Se cântăresc, cu o precizie de 50 mg, 50 g de substanță. Se montează cele două site și containerul de colectare pe vibrator (4.1.), sita cu ochiuri mari fiind pusă deasupra. Se pune proba de analizat deasupra. Se cerne timp de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din nou aparatul și după un minut se verifică dacă masa cantității colectate în partea inferioară nu depășește 250 mg. Se repetă procesul (timp de un minut de fiecare dată) până când cantitatea colectată este mai mică de 250 mg. Se cântăresc separat reziduurile rămase pe cele două site. 6. Exprimarea rezultatelor % finețea probei la sita cu ochiuri de 0,63 mm = (50 - M1) x 2 % finețea probei la sita cu ochiuri de 0,16 mm = [50 - (M1 + M2)] x 2 unde
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și înălțime 5 cm); containere de colectare. 5.2. Pâlnie de sticlă cu diametru de 20 cm, montată pe un stand 5.3. Pahare de 250 ml 5.4. Cuptor de uscare 6. Mod de lucru 6.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 50 mg, 50 g substanță. Se spală ambele fețe ale sitei cu apă și se pune sita cu ochiuri de 0,125 mm deasupra celei cu ochiuri de 0,063 mm. 6.2. Mod de lucru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se lasă să stea aproximativ un minut și se decantează cât mai multă apă. Se pun paharele în cuptor la 150°C, timp de două ore. Se lasă apoi la răcit, se scot reziduurile cu ajutorul unei perii și se cântăresc. 7. Exprimarea rezultatelor Rezultatele calculelor se rotunjesc până la unitatea apropiată % finețea probei la sita cu ochiuri de 0,63 mm = (50 - M1) x 2 % finețea probei la sita cu ochiuri de 0,16 mm = [50 - (M1 + M2)] x 2 unde
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
volum de apă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Calciul, magneziul, sodiul și sulful sub formă de sulfați se extrag dintr-o probă de 5 grame, cântărită cu precizie de un miligram. Totuși, când îngrășământul conține mai mult de 15% sulf (S), respectiv 37,5% SO3, și mai mult de 18,8% calciu (Ca), adică 26,3% CaO, extracția calciului și sulfului se face dintr-o probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un miligram. Totuși, când îngrășământul conține mai mult de 15% sulf (S), respectiv 37,5% SO3, și mai mult de 18,8% calciu (Ca), adică 26,3% CaO, extracția calciului și sulfului se face dintr-o probă de un gram, cântărită cu o precizie de un miligram. Proba se pune într-un vas de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
peroxid de hidrogen, 30% m/m. 4.4. Soluție apoasă de clorură de bariu (BaCl2 · 2H20), 122 g/l. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de un miligram, o cantitate de îngrășământ ce conține între 80 și 350 miligrame sulf (S) sau între 200 și 875 mg SO3. Ca regulă (atunci când sulful este sub 15%), se cântăresc 2,5 g. Se pune
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de un miligram, o cantitate de îngrășământ ce conține între 80 și 350 miligrame sulf (S) sau între 200 și 875 mg SO3. Ca regulă (atunci când sulful este sub 15%), se cântăresc 2,5 g. Se pune proba într-un vas de 400 ml. 7.2. Oxidarea Se adaugă 20 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 20 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se fierbe timp
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7. Mod de lucru 7.1. Proba a) Atunci când îngrășămintele nu conțin sulf sau când acestea conțin, în același timp, mai puțin de 3 % S, adică 7,5% SO3, și mai puțin de 4 % Ca, adică 5,6% CaO, se cântăresc 5 g de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. b) dacă îngrășămintele conțin mai mult de 3% S și mai mult de 4% Ca, se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5% SO3, și mai puțin de 4 % Ca, adică 5,6% CaO, se cântăresc 5 g de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. b) dacă îngrășămintele conțin mai mult de 3% S și mai mult de 4% Ca, se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba a) Când îngrășămintele conțin cel mult 3% sulf (S), adică 7,5% SO3, împreună cu cel mult 4% calciu (Ca), adică 5,6% CaO, se cântăresc 5 grame de îngrășământ, cu precizie de un miligram. b) Când îngrășămintele conțin mai mult de 3% sulf (S) împreună cu mai mult de 4% calciu (Ca) se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
SO3, împreună cu cel mult 4% calciu (Ca), adică 5,6% CaO, se cântăresc 5 grame de îngrășământ, cu precizie de un miligram. b) Când îngrășămintele conțin mai mult de 3% sulf (S) împreună cu mai mult de 4% calciu (Ca) se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas de 500 ml (5.1.). 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se astupă cu un dop. Se agită (5.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5. Cutii Petri rotunde, din porțelan, cu diametru între cinci și șapte centimetri și maximum 5 cm în înălțime. 5.6. Cuptor electric cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc 5-10 grame din probă, cu o precizie de 1 mg, și se trec în cartușul de extracție al aparatului Soxhlet (5.2.). 7.2. Extracția sulfului Se spală bine cu apă fierbinte conținutul pentru a îndepărta toți compușii solubili. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a îndepărta toți compușii solubili. Se usucă în cuptor la 90°C (5.4.) timp de cel puțin o oră. Se introduce filtrul în aparatul Soxhlet (5.2.). Se pun câteva granule de sticlă în recipientul aparatului (5.1.), se cântărește (Po) și apoi se adăugă 50 ml disulfură de carbon (4.1.). Se conectează aparatul și se lasă ca sulful elementar să fie extras timp de șase ore. Se întrerupe încălzirea și, după răcire, se deconectează recipientul. Se conectează recipientul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Determinarea purității sulfului elementar Concomitent cu extracția sulfului elementar în disulfură de carbon pot fi extrase și alte substanțe. Puritatea sulfului elementar se determină după cum urmează: Se omogenizează conținutul vasului cât mai bine, după care se iau două-trei grame, cântărite cu o exactitate de 1 mg (n). Se pun într-o cutie Petri (5.5.). Se cântăresc împreună cutia și conținutul (P2). Se pune cutia pe o plită fierbinte (5.6.) a cărei temperatură se fixează sub 220 C, astfel încât
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]