7,416 matches
-
5 și capacitate cuprinsă între 25 și 30 ml. 4. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției În funcție de natura probei, se prepară o soluție conform indicațiilor de la 5.1.1 sau 5.1.2. 5.1.1. Caz general Se cântărește, cu precizie de 1 mg, cel puțin 1 g din probă. Se introduce proba de analiză într-un balon Kjeldahl, se adaugă 20 ml de acid sulfuric (3.5), se agită pentru a impregna complet substanța cu acid și pentru
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
clătind balonul Kjeldahl cu apă caldă. Se lasă la răcit, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.1.2. Probe care conțin substanțe organice și sunt lipsite de ortofosfați monobazici de calciu și magneziu Se cântăresc, cu precizie de 1 mg, în jur de 2,5 g de probă, într-un creuzet de incinerare. Se amestecă în mod profund proba de analiză cu 1 g de carbonat de calciu (3.1). Se calcinează în cuptor la
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
care conțin astfel de produse într-o proporție mare (cel puțin 40 %), precum și alimentele compuse îmbogățite în grăsimi. 2. Principiu 2.1. Procedeul A: Substanțele grase se extrag cu eter dietilic. Solventul se elimină, iar reziduul se usucă și se cântărește. 2.2. Procedeul B: Proba se hidrolizează la cald cu acid clorhidric. Soluția se răcește și se filtrează. Reziduul, spălat și uscat, este supus extracției cu eter dietilic conform procedeului A. 3. Reactivi 3.1. Eter dietilic anhidru, d: 0
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
Soxhlet sau un aparat echivalent. 4.2. Aparat de încălzit la o temperatură reglabilă, protejat contra exploziilor. 4.3. Etuvă pentru uscare cu vid (sub 100 torr). 5. Mod de lucru 5.1. Procedeul A (vezi observația 7.1) Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 5 g de probă și se amestecă cu două până la 3 g (sau mai mult dacă este necesar) de sulfat de sodiu anhidru (3.2). Se introduce amestecul într-un cartuș de extracție lipsit
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
stabilită tara. Se elimină eterul prin distilare și se usucă apoi reziduul de evaporare timp de o oră și jumătate în etuva pentru uscare cu vid (4.3), la temperatura de 75°C. Se răcește într-un exsicator și se cântărește. Se efectuează o a doua uscare timp de 30 de minute, pentru a se asigura că greutatea substanțelor grase rămâne constantă (pierderea în greutate trebuie să fie mai mică de 1 mg). 5.2. Procedeul B Se cântăresc, cu o
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
și se cântărește. Se efectuează o a doua uscare timp de 30 de minute, pentru a se asigura că greutatea substanțelor grase rămâne constantă (pierderea în greutate trebuie să fie mai mică de 1 mg). 5.2. Procedeul B Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 2,5 g de probă (vezi observația 7.2) și se introduc într-un pahar de laborator de 400 ml sau un pahar Erlenmeyer de 300 ml. Se adaugă 100 ml de acid clorhidric
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
trebuie să depășească 0,3 % substanțe grase. 7. Observații 7.1. Pentru produsele cu un conținut ridicat de substanțe grase, care se sfărâmă cu dificultate sau nu sunt adecvate prelevării unei probe de analiză omogene, se procedează după cum urmează. Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 20 g de probă și se amestecă cu 10 g sau mai mult de sulfat de sodiu anhidru (3.2). Se efectuează extracția cu eter dietilic (3.1), conform indicațiilor de la punctul 5.1
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
cu un răcitor și cu prelungitor curbat. 4.3. Balon cu fund plat de 1 000 ml, cu dop de sticlă rodată. 4.4. Baie de ulei. 4.5. Epruvetă gradată la 1/20 ml. 5. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 5 mg, o cantitate de 20 g de probă, se introduce în balonul cu fund plat de 1 l și se adaugă 50 ml de apă și 10 ml de suspensie de migdale dulci (3.1
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de potasiu 0,1 N 4. Aparatura 4.1. Cuptor electric, cu circulație de aer și termostat, 4.2. Creuzet de incinerare din platină, cuarț sau porțelan, 4.3. Creuzet filtrant din sticla, porozitate G1 5. Modul de lucru Se cântărește, cu precizie de 1 mg, o cantitate de aproximativ 5 g de probă (sau mai mult, dacă este necesar), se calcinează la 550 °C și se transvazează cenușa într-un vas de 250 ml. Se adaugă 40 ml de acid
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
După spălare, se usucă filtrul și se calcinează la 550 °C într-un creuzet de platină. Se combină reziduurile cu câteva picături de acid sulfuric (3.3.), se evaporă până la uscare, se calcinează din nou la 550 °C și se cântărește. Dacă p reprezintă greutatea sulfatului de calciu obținut, valoarea cantității de calciu prelevată = p x 0,2944. 7.2 Dacă proba este constituită numai din materii minerale se procedează la dizolvarea cu acid clorhidric fără o incinerare prealabilă. Pentru produse
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
10. 3.2. Carbonat de calciu p.a. 3.3. Acid sulfuric aproximativ 0,1 N, colorat cu roșu de metil. 4. Aparatura Aparat Scheibler-Dietrich (vezi schema) sau aparatură echivalentă. 5. Modul de lucru În conformitate cu conținutul de carbonați al probei, se cântărește o doză de încercare conform indicațiilor de mai jos: 0,5 g pentru produsele ce conțin 50-100 procente carbonați, exprimați în carbonat de calciu; 1 g pentru produsele ce conțin 10-50 procente carbonați, exprimați în carbonat de calciu; 2-3 g
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
4.3. Creuzet de incinerare din platină sau aliaj de platină cu aur (10 procente Pt și 90 procente Au), de formă rectangulară (60 × 40 × 25 mm) sau rotundă (diametru: 60-75 mm, înălțime: 20-25 mm). 5. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de aproximativ 5 g de probă (2,5 g pentru materialele cu tendința de umflare) și se introduce într-un creuzet de incinerare, în prealabil calcinat și tarat. Se plasează creuzetul pe
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în cuptorul electric reglat la 550 °C 5 °C. Se menține la această temperatură până la obținerea unei cenuși albe, gri deschis sau roșiatice, aparent lipsite de particule carbonizate. Se plasează creuzetul în uscător, se lasă să se răcească și se cântărește imediat. 6. Calculul rezultatelor Se calculează greutatea reziduului și se deduce tara. Rezultatul se exprima în procente din probă. 7. Observații 7.1. Cenușile materialelor greu de incinerat trebuie supuse unei prime incinerări de trei ore sau mai puțin, apoi
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
oară cenușa și se introduce în apă caldă după care se filtrează pe hârtie fără cenușă. Se incinerează filtrul și conținutul său în creuzetul inițial. Se aduce filtratul din creuzetul răcit, la evaporare până la uscarea completă, se incinerează și se cântărește. 7.3. În cazul uleiurilor și al grăsimilor, se cântărește cu exactitate o doză de încercare de ordinul a 25 g într-un creuzet de capacitate adecvată. Se carbonizează la flacără materialul cu ajutorul unei bucăți de hârtie filtru fără cenușă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
se filtrează pe hârtie fără cenușă. Se incinerează filtrul și conținutul său în creuzetul inițial. Se aduce filtratul din creuzetul răcit, la evaporare până la uscarea completă, se incinerează și se cântărește. 7.3. În cazul uleiurilor și al grăsimilor, se cântărește cu exactitate o doză de încercare de ordinul a 25 g într-un creuzet de capacitate adecvată. Se carbonizează la flacără materialul cu ajutorul unei bucăți de hârtie filtru fără cenușă. După combustie, se umectează cu un minim necesar de apă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
al căror conținut insolubil în acid clorhidric, determinat conform procedeului A, este mai mare de 1 procent. 2. Principiul 2.1. Procedeul A: proba este incinerată, cenușile sunt tratate prin fierbere cu acid clorhidric și reziduul insolubil este filtrat și cântărit. 2.2. Procedeul B: proba este tratată cu acid clorhidric. Soluția este filtrată, reziduul este incinerat, iar cenușile obținute sunt tratate ca la procedeul A. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric 3N. 3.2. Soluție 20 procente (m/v) acid
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
spală reziduul cu apă caldă până la dispariția reacției acide. Se usucă filtrul care conține reziduul și se incinerează într-un creuzet tarat la o temperatură de cel puțin 550 °C și maximum 700 °C. Se răcește, se usucă și se cântărește. 5.2. Procedeul B Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de 5 g de probă și se introduce într-un vas de 250-400 ml. Se adaugă succesiv 25 ml apă și 25 ml acid clorhidric 3
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
dispariția reacției acide. Se usucă filtrul care conține reziduul și se incinerează într-un creuzet tarat la o temperatură de cel puțin 550 °C și maximum 700 °C. Se răcește, se usucă și se cântărește. 5.2. Procedeul B Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de 5 g de probă și se introduce într-un vas de 250-400 ml. Se adaugă succesiv 25 ml apă și 25 ml acid clorhidric 3 N (3.1.), se amestecă și
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
natura probei, se prepară o soluție conform indicațiilor din 5.1.1., 5.1.2. sau 5.1.3. Se efectuează, în paralel, o încercare comparativă care nu implică proba de analizat. 5.1.1. Probe fără materii organice Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o doză de încercare (nu mai mare de 10 g), ce nu conține mai mult de 3 g de clor sub formă de cloruri și se introduce într-o epruvetă gradată de 500 ml
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
ml de apă la aproximativ 20°C. Se amestecă timp de treizeci de minute în centrifugă, se completează volumul, se omogenizează și se filtrează. 5.1.2. Probe ce conțin materii organice, exceptând produsele menționate la 5.1.3. Se cântărește, cu precizie de 1 mg, o cantitate de aproximativ 5 g de eșantion, și se introduce împreună cu un gram de cărbune activ într-o epruvetă gradată de 500 ml. Se adaugă aproximativ. 400 ml apă la 20°C și 5
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de amoniu feric 4. Aparatura 4.1 Balon de 500 ml, cu fund plat și dop de sticlă rodată 4.2 Aparat de distilare dotat cu frigider și un dispozitiv care permite evitarea antrenării picăturilor. 5. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de 10 g de probă, se introduce în balonul de 500 ml cu fundul plat și se adaugă 2 g de muștar alb fin măcinat (sursa de ferment) (3.1.) 200 g
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
3 minute, se lasă să se răcească și se adaugă eventual 10 mg de iodură de mercur ca agent de conservare. 4. Aparatura Baie de apă dotată cu termostat, reglat de la 38 la 40°C. 5. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, 1 g de probă și se introduce această doză de încercare într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă de la 25 la 30 ml de apă. Se introduce balonul timp de 30 de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
potasiu. 4. Aparatura 4.1. Creuzet de incinerare din platină, cuarț sau porțelan, eventual prevăzut cu capac. 4.2. Cuptor electric cu termostat. 4.3. Fotometru de flacără. 5. Modul de lucru 5.1. Analiza probei Ca regulă generală, se cântăresc 10 g de probă, cu o precizie de 10 mg, într-un creuzet de incinerare, după care se incinerează substanța la 450 °C timp de trei ore. După răcire se transvazează cantitativ rezidiul incinerat cu ajutorul a 250-300 ml apă într-
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
potasiu. 4. Aparatura 4.1. Creuzet de incinerare din platină, cuarț sau porțelan, eventual prevăzut cu capac. 4.2. Cuptor electric cu termostat. 4.3. Fotometru cu flacără. 5. Modul de lucru 5.1. Analiza probei Ca regulă generală, se cântărește o cantitate de 10 g de probă, cu o precizie de 10 mg, într-un creuzet de incinerare, după care se incinerează substanța la 450 °C timp de trei ore. Se evită supraîncălzirea (inflamarea). După răcire, se transvazează cantitativ reziduul
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
v) iodură de potasiu. 3.13. Granule de piatră ponce, fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.14. Izopentanol. 4. Aparatura Centrifugă (culbutor):aproximativ 35-40 rot/min. 5. Mod de lucru 5.1. Punerea în soluție Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de 2,5 g de probă și se introduce într-un balon gradat de 250 ml. Se adaugă 200 ml etanol (3.1.) și se amestecă timp de o oră în centrifugă
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]