1,769 matches
-
Se colectează circa 20 ml de distilat, se coboară vasul conic astfel încât capătul tubului de colectare al condensatorului să ajungă la circa 20 mm deasupra lichidului și se mai distilează încă un minut. Se clătește capătul tubului de colectare al condensatorului cu apă, colectând apele de spălare în vasul conic. Se îndepărtează vasul conic și se înlocuiește cu un alt vas conic care conține aproximativ 10 ml soluție de acid boric și se colectează circa 10 ml distilat. Se titrează cele
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
amestecului de fibre. Procentul de polipropilenă uscată se calculează prin diferență. 3. Aparatură și reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucțiunile generale) 3.1. Aparatură: (i) vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml; (îi) condensator de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) atașabil la vasul conic (i). 3.2. Reactivi: - Xilen cu intervalul de distilare 137-142°C. NOTĂ: Acest reactiv este foarte inflamabil și emană vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
de lucru Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se procedează după cum urmează: La epruveta conținută în vasul conic [pct. 3.1 (i)] se adaugă 100 ml xilen (pct. 3.2) pentru un 1 gram de epruvetă. Se atașează condensatorul de reflux [pct. 3.1 (îi)], se aduce conținutul la fierbere și se menține la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decantează imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil (vezi nota 1). Se repetă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
utilizarea în modul de lucru din secțiunea 4 "Mod de lucru" [vezi figura: aceasta este o variantă a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645)]; (îi) creuzet filtrant pentru epruvetă; (iii) diafragmă poroasă (grad de porozitate 1); (iv) condensator de reflux adaptabil la balonul de distilare; (v) dispozitiv pentru încălzire. 3.2.Reactivi: (i) ciclohexanonă, punct de fierbere 156°C; (îi) alcool etilic, 50% din volum. NOTĂ: Ciclohexanona este inflamabilă și toxică. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
Se toarnă în vasul de distilare 100 ml de ciclohexanonă pentru fiecare gram de material, se atașează vasul de extracție în care a fost în prealabil așezat în poziție ușor înclinată creuzetul filtrant conținând epruveta și diafragma poroasă. Se atașează condensatorul de reflux. Se aduce la fierbere și se continuă extracția timp de 60 de minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracție și răcire, se îndepărtează vasul de extracție, se scoate creuzetul filtrant și se îndepărtează
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196458_a_197787]
-
Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Sulfat de amoniu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare compus dintr-un balon cu fund rotund de capacitate corespunzătoare, conectat la un condensator prin intermediul unui cap stropitor. Nota 1 Diferitele tipuri de instalații aprobate și recomandate pentru această determinare sunt ilustrate, împreună cu toate caracteristicile constructive, în figurile 1, 2, 3 și 4. 5.2. Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adaugă indicatorul ales (4.9.1. sau 4.9.2.) și - dacă este necesar - apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O parte alicotă(1) din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10...15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml(2) . Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu prescrisă pentru varianta adoptată (vezi Nota 2). Nota 2 Pentru retitrare pot fi utilizate soluții standard
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
400 Figura 1 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Legendele figurilor 1, 2, 3 și 4 Figura 1 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum de 1000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, conectat la condensator prin intermediul unei îmbinări sferice (nr. 18); îmbinarea sferică pentru conectarea la condensator poate fi înlocuită cu o legătură din cauciuc adecvată. (c) Pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit cu o legătură
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2, 3 și 4 Figura 1 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum de 1000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, conectat la condensator prin intermediul unei îmbinări sferice (nr. 18); îmbinarea sferică pentru conectarea la condensator poate fi înlocuită cu o legătură din cauciuc adecvată. (c) Pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit cu o legătură din cauciuc cu clamă). (d) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
18); îmbinarea sferică pentru conectarea la condensator poate fi înlocuită cu o legătură din cauciuc adecvată. (c) Pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit cu o legătură din cauciuc cu clamă). (d) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică la intrare (nr.18) și îmbinat la ieșirea către tubul de curgere prin intermediul unei legături mici din cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun din cauciuc, legătura sferică poate
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu o îmbinare sferică (nr.35) la intrare și o îmbinare sferică la ieșire (nr.18), conectat lateral la o pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu. (c) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică (Nr.18) la intrare și îmbinat la ieșire cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă borosilicatică
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr.38) la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică (nr.18) la intrare și con de picurare (conexiunea cu tubul de distilare poate fi realizată folosind un tub de cauciuc în locul îmbinării sferice). (d) Condensator cu șase bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă borosilicatică. Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr.38) la intrare conectat într-o parte la o pâlnie cu robinet de teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă). (c) Condensator cu 6 bule cu îmbinare sferică (nr.18) la intrare și îmbinat la ieșire cu tubul de sticlă prelungitor printr-o legătură de cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1 de la metoda 2.1 (varianta a), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
așa cum se indică în tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.11.2 sau 4.11.3 și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95...96 %. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1 . 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni orice pierdere de amoniac. Tipul de instalație
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul ales (4.10.1. sau 4.10.2) și, la sfârșit, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O parte alicotă se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de distilare cu cap de pulverizare și legătură sferică nr. 18 la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică nr. 18 la intrare și con de picurare la ieșire (în locul îmbinării sferice se poate utiliza o conexiune din cauciuc). (d) Condensator cu șase bule cu un tub prelungitor montat pe un dop de cauciuc pe care stă și capcana de vapori. (e) Vas colector de 750 ml. (f) Capcană de vapori, care are rolul de a evita pierderile de amoniac. Instalația
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n (4.10), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.2. Acid azotic (d 20 = 1,40). INSTALAȚIE Instalație standard de laborator. 5.1. Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel puțin 500 ml sau un balon cu fund rotund cu un tub de sticlă ce formează un condensator cu reflux. 5.2. Vas gradat de 500 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0.001 g, 2.5 g din probă și se pun într-un vas
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
temperatură până când hidroliza este completă (de obicei, într-o oră). Procesul trebuie condus cu multă atenție, pentru a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apoi se readuc în probă). (1)Cantitatea de azot amoniacal conținută în partea alicotă luată în conformitate cu tabelul 1 este de aproximativ: - 0,05 g pentru varianta a; - 0,10 g pentru varianta b; - 0,20 g pentru varianta c. (2) Condensatorul trebuie să fie reglat astfel încât să asigure un flux continuu de condensat. Distilarea trebuie să fie completă în 30...40 de minute. (2) Pentru formula propusă pentru exprimarea rezultatelor: 50 sau 35 = mililitri de soluție standard de acid sulfuric care
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]