7,394 matches
-
6.2. Repetabilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări întreprinse simultan sau foarte repede una după cealaltă, de același analist, nu trebuie să fie mai mare de 1. O bună repetabilitate a rezultatelor este obținută utilizând aparatură curățată foarte atent (baloane cotate și cuve spectrometrice). 42. METODE SPECIALE PENTRU ANALIZA MUSTULUI CONCENTRAT RECTIFICAT (a) CATIONII TOTALI 1. PRINCIPIUL METODEI Proba este tratată cu un schimbător de cationi puternic acid. Cationii sunt schimbați cu H+. Cationii totali sunt exprimați de diferența dintre
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
unei băi de apă la 100șC. Se completează până la 100 ml cu apă distilată. Soluția se păstrează aproximativ o săptămână. 2.2.2. Soluție de paratoluidină 10% (m/v). Se pun 10 g de paratoluidină, C6H4(CH3)NH2, într-un balon cotat de 100 ml; se adaugă 50 ml de izopropanol, CH3CH(OH)CH3, și 10 ml de acid acetic glacial, CH3COOH (20 = 1,05 g/ml). Se completează până la 100 ml cu izopropanol. Această soluție trebuie reînnoită zilnic. 2.2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
utilizează soluția obținută prin diluarea mustului concentrat rectificat la 40% (m/v), conform descrierii din capitolul "Aciditatea totală" secțiunea 5.1.2. Se execută determinarea pe 2 ml din această soluție. 2.3.2. Determinarea colorimetrică Se pun în două baloane cotate (a și b) de 25 ml fiecare, prevăzute cu dopuri din sticlă șlefuită, 2 ml de probă preparată conform punctului 2.3.1. Se pun în fiecare balon 5 ml de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
această soluție. 2.3.2. Determinarea colorimetrică Se pun în două baloane cotate (a și b) de 25 ml fiecare, prevăzute cu dopuri din sticlă șlefuită, 2 ml de probă preparată conform punctului 2.3.1. Se pun în fiecare balon 5 ml de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă. Se adaugă 1 ml de apă distilată în balonul b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
prevăzute cu dopuri din sticlă șlefuită, 2 ml de probă preparată conform punctului 2.3.1. Se pun în fiecare balon 5 ml de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă. Se adaugă 1 ml de apă distilată în balonul b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero, utilizând conținutul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.1. Se pun în fiecare balon 5 ml de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă. Se adaugă 1 ml de apă distilată în balonul b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero, utilizând conținutul balonului b, la lungimea de undă de 550 nm. Se urmărește variația puterii de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă. Se adaugă 1 ml de apă distilată în balonul b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero, utilizând conținutul balonului b, la lungimea de undă de 550 nm. Se urmărește variația puterii de absorbție a conținutului balonului a; se înregistrează valoarea maximă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero, utilizând conținutul balonului b, la lungimea de undă de 550 nm. Se urmărește variația puterii de absorbție a conținutului balonului a; se înregistrează valoarea maximă A, care este atinsă după două - cinci minute. Probele cu un conținut de hidroximetilfurfural de peste 30 mg/l
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero, utilizând conținutul balonului b, la lungimea de undă de 550 nm. Se urmărește variația puterii de absorbție a conținutului balonului a; se înregistrează valoarea maximă A, care este atinsă după două - cinci minute. Probele cu un conținut de hidroximetilfurfural de peste 30 mg/l trebuie diluate înainte de analiză. 2.3.3. Obținerea curbei de calibrare Se pun 2 ml din fiecare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
30 mg/l trebuie diluate înainte de analiză. 2.3.3. Obținerea curbei de calibrare Se pun 2 ml din fiecare soluție de hidroximetilfurfural cu 5, 10, 20, 30 și 40 mg/l (punctul 2.2.4) în două seturi de baloane de 25 ml a și b și tratați-le conform descrierii de la punctul 2.3.2. Graficul reprezentând variația absorbției în funcție de concentrația hidroximetilfurfuralului cu concentrația în mg/l este o linie dreaptă trecând prin origine. 2.4. Exprimarea rezultatelor Concentrația
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
filtrat în prealabil printr-o membrană filtrantă (0,45 µm), (40:9:1 v/v). Această fază mobilă trebuie preparată zilnic și degazată înainte de utilizare. 3.2.5. Soluție de referință de hidroximetilfurfural 25 mg/l (v/v). Într-un balon cotat de 100 ml, se pun 25 mg de hidroximetilfurfural (C6H6O3), cântărit cu precizie, și se completează până la cotă cu metanol (punctul 3.2.2). Se diluează această soluție 1:10 cu metanol (punctul 3.2.2) și se filtrează
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
g de monohidrat de ortofenantrolină (C12H8N2 H2O). Încălziți pentru a ajuta dizolvarea. Această soluție roșu aprins se păstrează bine. 4. METODA DE LUCRU 4.1. Distilarea Se pun 100 g de must concentrat rectificat și 100 ml de apă în balonul de distilare. Se colectează distilatul într-un balon cotat de 100 ml și se completează până la cotă cu apă. 4.2. Oxidarea Se ia un balon cu dop din sticlă șlefuită și cu gât larg, care permite clătirea gâtului fără
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru a ajuta dizolvarea. Această soluție roșu aprins se păstrează bine. 4. METODA DE LUCRU 4.1. Distilarea Se pun 100 g de must concentrat rectificat și 100 ml de apă în balonul de distilare. Se colectează distilatul într-un balon cotat de 100 ml și se completează până la cotă cu apă. 4.2. Oxidarea Se ia un balon cu dop din sticlă șlefuită și cu gât larg, care permite clătirea gâtului fără pierderi. Se pun în balon 20 ml de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se pun 100 g de must concentrat rectificat și 100 ml de apă în balonul de distilare. Se colectează distilatul într-un balon cotat de 100 ml și se completează până la cotă cu apă. 4.2. Oxidarea Se ia un balon cu dop din sticlă șlefuită și cu gât larg, care permite clătirea gâtului fără pierderi. Se pun în balon 20 ml de soluție de titrare de dicromat de potasiu (punctul 3.1) și 20 ml de acid sulfuric diluat 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
distilatul într-un balon cotat de 100 ml și se completează până la cotă cu apă. 4.2. Oxidarea Se ia un balon cu dop din sticlă șlefuită și cu gât larg, care permite clătirea gâtului fără pierderi. Se pun în balon 20 ml de soluție de titrare de dicromat de potasiu (punctul 3.1) și 20 ml de acid sulfuric diluat 1:2 (punctul 3.4) și se agită. Se adaugă 20 ml de distilat. Se astupă balonul și se așteaptă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se pun în balon 20 ml de soluție de titrare de dicromat de potasiu (punctul 3.1) și 20 ml de acid sulfuric diluat 1:2 (punctul 3.4) și se agită. Se adaugă 20 ml de distilat. Se astupă balonul și se așteaptă cel puțin 30 de minute, agitând din când în când. (Acesta este balonul "pentru măsurat"). Se realizează titrarea soluției de sulfat de fier (II) și amoniu (punctul 3.2) ținând cont de soluția de dicromat de potasiu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
1) și 20 ml de acid sulfuric diluat 1:2 (punctul 3.4) și se agită. Se adaugă 20 ml de distilat. Se astupă balonul și se așteaptă cel puțin 30 de minute, agitând din când în când. (Acesta este balonul "pentru măsurat"). Se realizează titrarea soluției de sulfat de fier (II) și amoniu (punctul 3.2) ținând cont de soluția de dicromat de potasiu, prin punerea într-un balon identic a acelorași cantități de reactivi, dar înlocuind cei 20 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
puțin 30 de minute, agitând din când în când. (Acesta este balonul "pentru măsurat"). Se realizează titrarea soluției de sulfat de fier (II) și amoniu (punctul 3.2) ținând cont de soluția de dicromat de potasiu, prin punerea într-un balon identic a acelorași cantități de reactivi, dar înlocuind cei 20 ml de distilat cu 20 ml de apă distilată. (Acesta este balonul "martor"). 4.3. Titrarea Se adaugă patru picături de reactiv de ortofenantrolină (punctul 3.5) conținutului balonului "pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
II) și amoniu (punctul 3.2) ținând cont de soluția de dicromat de potasiu, prin punerea într-un balon identic a acelorași cantități de reactivi, dar înlocuind cei 20 ml de distilat cu 20 ml de apă distilată. (Acesta este balonul "martor"). 4.3. Titrarea Se adaugă patru picături de reactiv de ortofenantrolină (punctul 3.5) conținutului balonului "pentru măsurat". Se titrează excesul de dicromat prin adăugarea de soluție de sulfat de fier (II) și amoniu (punctul 3.2). Opriți adăugarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
un balon identic a acelorași cantități de reactivi, dar înlocuind cei 20 ml de distilat cu 20 ml de apă distilată. (Acesta este balonul "martor"). 4.3. Titrarea Se adaugă patru picături de reactiv de ortofenantrolină (punctul 3.5) conținutului balonului "pentru măsurat". Se titrează excesul de dicromat prin adăugarea de soluție de sulfat de fier (II) și amoniu (punctul 3.2). Opriți adăugarea când amestecul își schimbă culoarea din gri - albăstrui în maro. Pentru a avea o precizie mai mare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
schimbă culoarea din maro în gri - albăstrui cu permanganat de potasiu (punctul 3.3). Se scade o zecime din volumul soluției utilizate din volumul soluției de fier (II) adăugate. Se notează diferența cu n ml. Se procedează același mod cu balonul "martor". Se notează diferența cu n' ml. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR Etanolul se exprimă în grame pe kilogram de zahăr și se n otează cu o zecimală. 5.1. Metoda de calcul n' ml de soluție ferică reduc 20 ml de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pe minut la 260șC, temperatură constantă de 260șC timp de 15 minute, - raportul de divizare: în jur de 1:20. 3.3. Integrator. 3.4. Microsiringă de 10 µl. 3.5. Micropipete de 50, 100 și 200 µl. 3.6. Balon de 2 ml cu dop din teflon. 3.7. Etuvă. 4. METODA DE LUCRU Se pun într-un balon de 50 ml o probă de aproximativ 5 g, cântărită cu atenție, de must concentrat rectificat. Se adaugă 1 µl de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
20. 3.3. Integrator. 3.4. Microsiringă de 10 µl. 3.5. Micropipete de 50, 100 și 200 µl. 3.6. Balon de 2 ml cu dop din teflon. 3.7. Etuvă. 4. METODA DE LUCRU Se pun într-un balon de 50 ml o probă de aproximativ 5 g, cântărită cu atenție, de must concentrat rectificat. Se adaugă 1 µl de soluție standard de xilitol (punctul 2.1) și se completează până la capacitate cu apă. După amestecare, se iau 100
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
5 g, cântărită cu atenție, de must concentrat rectificat. Se adaugă 1 µl de soluție standard de xilitol (punctul 2.1) și se completează până la capacitate cu apă. După amestecare, se iau 100 µl de soluție și se pun în balon (punctul 3.6), unde este uscată sub un curent ușor de aer. Pentru facilitarea evaporării se pot adăuga, dacă este cazul, 100 µl de alcool etilic pur. Se dizolvă cu grijă reziduul în 100 µl de piridină (punctul 2.4
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
µl de alcool etilic pur. Se dizolvă cu grijă reziduul în 100 µl de piridină (punctul 2.4) și se adaugă 100 µl de bis(trimetilsilil)trifluoroacetamidă (punctul 2.2) și 10 µl de trimetilclorosilan (punctul 2.3). Se închide balonul cu dopul din teflon și se încălzește timp de o oră, la 60șC. Se extrag 5 µl de lichid limpede și se injectează utilizând un ac încălzit, în conformitate cu raportul de divizare specificat. 5. CALCULAREA REZULTATELOR 5.1. Se prepară o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]