1,580 matches
-
temperaturi T = 2000-3000 K, raportul dintre numărul atomilor excitați și cei în stare fundamentală este foarte mic (10-7-10-6). Prin urmare, majoritatea atomilor se află în stare fundamentală și sunt capabili de absorbție. Teoretic, N0 este proporțional cu concentrația elementului de analizat. Pentru un element dat, k este o mărime constantă. Între A și concentrația c există o dependență liniară; se alege o astfel de concentrație încât A să nu depășească valoarea 0,3. Constructiv, un spectrometru de absorbție atomică are în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a fi determinat și dintr-un anod de wolfram). Electrozii sunt plasați într-un tub de sticlă, prevăzut cu o fereastră de cuarț în direcția cavității catodului, umplut cu un gaz inert la presiune scăzută (Ar, Ne). Trecerea substanței de analizat în stare de atomi se realizează prin pulverizarea în flacără cu doi parametri importanți: viteză, temperatură. Dispozitivul folosit pentru detectarea semnalului provenit din flacără este constituit dintr-un element optic dispersiv (monocromator), un detector de radiații (fotomultiplicator) și un sistem
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reconstituită din fragmentele rezultate prin ionizare; lucrul acesta este dificil din cauza fragmentărilor succesive a ionilor, care sunt procese complexe și anume, cu atât mai complexe cu cât masa compusului este mai mare; - prin compararea spectrului obținut experimental cu spectrul compusului analizat existent într-o bibliotecă de spectre. Spectroscopia de masă se bazează pe ionizarea și fragmentarea moleculelor, prin acumularea de energie până la un nivel la care se produce ruperea unor legături intermoleculare, concomitent cu formarea unor fragmente, caracterizate prin raportul dintre
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
un procedeu mai blând, necesitând energii mai mici. În acest caz, moleculele gazoase de substanță analizată se introduc în camera de ionizare împreună cu un gaz reactiv (metan, izopropan, amoniac). Gazul reactiv se introduce în cantitate mai mare în raport cu substanța de analizat, fapt dovedit prin presiunile relative egale cu cca. 10-6 torri pentru gazul reactiv. Acest amestec este bombardat cu un flux de electroni, care produce numai fragmentarea moleculelor de gaz reactiv, aflat în amestec în proporție mult mai mare decât proba
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reactiv, aflat în amestec în proporție mult mai mare decât proba. Ionii rezultați din gazul reactiv reacționează cu moleculele neionizate ale acestui gaz, dând o plasmă, care conține numeroși ioni reactivi. Ionii formați sunt acizi Brönsted și atacă moleculele de analizat pe care le ionizează, fomându-se ioni pseudomoleculari, trecându-se mai intâi prin faza de aduct. Experimental s-a constatat că ionizarea prin impact electronic, mai energică, conduce la spectre mai bogate în benzi sau picuri și implicit mai greu de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de mare viteză. Moleculele gazoase, de exemplu de argon, sunt ionizate prin impact electronic, iar ionii de argon formați sunt conduși în camera de coliziune, în care ciocnesc alți atomi neutri de argon, pe care-i trimit către proba de analizat, care este o dispersie a acestuia în glicerină, alcool 3-nitrobenzilic sau în dietanolamină (matrice), depusă la extremitatea unui suport introdus în sursă. Acest tip de ionizare este mult mai întrebuințat, mai ales pentru compușii care nu pot fi aduși în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
la extremitatea unui suport introdus în sursă. Acest tip de ionizare este mult mai întrebuințat, mai ales pentru compușii care nu pot fi aduși în stare gazoasă. IONIZAREA PRIN DESORBȚIE ASISTATA LASER DINTR-O MATRICE În acest caz, compusul de analizat este amestecat cu acid dihidroxibenzoic (este vorba de o matrice solidă), iar o cantitate mică din proba pregătită în acest fel se depune pe o extremitate a unui suport, în sursa instrumentului. Proba se supune impactului cu un impuls laser
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
se întâmplă în cazul reacției Diels Alder, atunci când sunt prezente grupări etilenice și dietilenice, asociere din care rezultă compuși ciclici stabili. Stabilirea structurii unei molecule organice implică și cunoașterea “filiației ionilor”. Pentru aceasta se impune izolarea bună a compusului de analizat (ceea ce înseamnă separarea lui într-o stare cât mai pură), condiție care, asociată cu experiența operatorului analist, face posibilă întocmirea unei scheme de fragmentare (care nu se poate face în cazul amestecurilor prost separate, și cu rezoluție slabă). Filiația
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a se evita asemenea interferențe, este necesară eliminarea într-o măsură cât mai mare posibil a eluentului și mai ales a apei, printr-un sistem de pompare potrivit, astfel încât eluentul rămas să poată participa la ionizarea chimică a substanțelor de analizat, în acest caz apa jucând același rol ca un gaz reactiv. Trebuie subliniat însă un aspect important și anume acela că, prin utilizarea unui astfel de procedeu de îndepărtare a apei în sursa de ionizare se poate asigura o presiune
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
întotdeauna același cu volumul injectabil. pentru soluția eșantion conținând substanța de dozat, cu concentrația Cx, este necesar de a aduce etalonul intern la aceiași concentrație CE cu cea a soluției etalon. ADAOSURI DOZATE Metoda constă în a supraîncărca proba de analizat cu cantități crescânde și cunoscute din substanța de dozat. Metoda prezintă două interese: - permite controlarea interferențelor posibile, atunci când se operează într- un mediu complex (lichide biologice, excipienți complecși); - permite ameliorarea sensibilității unei dozări când eșantionul este în concentrație mică, controlând
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ale unei metode analitice. Acest studiu permite evaluarea pierderilor constituentului de dozat în momentul etapei de extracție. Această etapă trebuie optimizată în momentul punerii la punct a metodei. Randamentul extracției se determină pe o gamă de concentrații ale substanței de analizat, căci eficacitatea extracției este funcție de concentrație. Randamentul absolut poate fi obținut prin două metode: Metoda nr. 1 Compararea semnalului obținut între două tipuri de eșantioane: - matrice supraîncărcate cu o cantitate cunoscută și crescută de substanță și care suportă procedeul de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
calorimetru mai este cunoscut și sub denumirea de calorimetru cu flux termic (heat-flux calorimeter) La fel ca și calorimetrele cu scanare diferențială prin temperatură, calorimetrele cu scanare diferențială și putere compensată au o construcție tip duplex, în care proba de analizat și proba de referință sunt astfel încălzite încât, în orice moment, temperatura fiecăreia să corespundă programului de variație a temperaturii. Orice diferență de temperatură ce apare între probă și etalon ca urmare a unui proces/reacție din probă este compensată
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93481]
-
calculator și o celula electrochimică în care se află cei trei electrozi (un electrod de calomel saturat ca electrod de referință, un electrod de platină utilizat ca electrod auxiliar și un electrod din Teflon, pe care este fixată proba de analizat). Cu ajutorul potențiostatului Voltalab se pot realiza analize prin: voltametrie liniară, ciclică, cronoamperometrie, cronocoulometrie, cronopotențiometrie, studii de coroziune (pitting, Evans). 3.2. Desfășurarea lucrării de laborator Înainte de efectuarea determinării, proba supusă procesului de coroziune trebuie degresată și spălată din abundență cu
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93482]
-
se introduc numele utilizatorului, tipul probei analizate, soluția de lucru folosită. În continuare în meniul SETTINGS -CELL SETUP se introduc aria electrodului de lucru (măsurată în prealabil), aria electrodului auxiliar, masele atomice a elementelor chimice care intră în compoziția aliajului analizat și valența acestora (figura 10). Din meniul SEQUENCE EDITION (figura 11) se stabilește tipul și parametrii măsurătorilor. În cazul nostru alegem OPEN CIRCUIT POTENTIAL, POT. LINIAR VOLTAMETRY și POTENTIAL CICLIC VOLTAMETRY. Se stabilesc parametrii de lucru (figura 12) pentru fiecare
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93482]
-
singură fâșie de material, închiderea circuitului magnetic realizându-se printr-un miez de reluctanță foarte redusă. Sunt figurate bobinele sondă (de măsurare) și de magnetizare, miezul de reluctantă magnetică mică cu care se realizează închiderea circuitului magnetic al probei de analizat. CAPITOLUL 2 Metoda care se utilizează în mod curent pentru calculul intensității câmpului magnetic este bazată pe plasarea în circuitul de magnetizare a unui rezistor șunt, de precizie și calculul mărimii H(t) cu ajutorul expresiei (II.1). Soluția, deși poate
Pierderi de energie în materiale magnetice by Marinel Temneanu () [Corola-publishinghouse/Science/91555_a_93178]
-
optice, situându-se în domeniul violet (cca. 400 nm). Un progres important s-a realizat prin folosirea ca sursă de radiație a unui fascicul de electroni puternic accelerat într-un câmp electric. La impactul fasciculului de electroni cu materialul de analizat sunt emiși, printre altele, electroni secundari, care sunt dau informații despre topografia suprafeței analizate. Lungimea de undă poate fi determinată cu relația: <formula>, unde: U - tensiunea de accelerare. Prin utilizarea fasciculului de electroni, concomitent cu mărirea rezoluției (până la 0,1
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
și concentrează pe suprafața probei, până la secțiuni de ordinul 1÷5 nm în diametru. Fasciculul traversează o serie de spirale de scanare situate în lentila obiectiv, care determină mișcarea de baleiere a fasciculul pe o arie dreptunghiulară de pe proba de analizat. De îndată ce fascicolul de electroni lovește suprafața probei electronii retrodifuzați și cei secundari încep să fie expulzați din probă. Detectorii îi captează și-i transformă intr-un semnal, care este trimis pe un ecran similar cu cel al unui televizor clasic
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
și-1 focalizează pe probă. Fasciculul de electroni este produs de un filament (catod), cel mai adesea acesta fiind sub formă de „U”, din tungsten. Anodul, legat la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de analizat; * sistemul de culegere a informațiilor - culege și amplifică semnalele fizice produse la interacțiunea electronilor cu proba prin folosirea a diferite tipuri de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei retrodifuzați; * sistemul de formare a imaginii - produce pe cale electronică o
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
la interacțiunea electronilor cu proba prin folosirea a diferite tipuri de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei retrodifuzați; * sistemul de formare a imaginii - produce pe cale electronică o imagine convențională a probei; * sistemul de vidare - necesar pentru că proba de analizat și coloana principală prin care se formează fascicolul de electroni trebuie să se găsească în vid. Procesul de formare a imaginii în SEM, prin cartografierea unei zone din probă pe suprafața unui monitor TV (figura 5), este fundamental diferit fată
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
figura 25 este prezentată fereastra principală a soft-ului VegaTC de control, analiză și stocare a datelor. Aceasta este alcătuită dintr-o fereastră în care este afișată imaginea analizată (stângacentral), o fereastră de vizualizare a incintei, cu poziționarea probelor de analizat - chamber view (centrudreapta), un panou de comandă a parametrilor de lucru (dreapta sus) și un sistem de comandă a suportului de probe (permite mișcarea pe axele X, Y și Z a suportului de probe, conținând și un sistem de calibrare
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
un sistem de comandă a suportului de probe (permite mișcarea pe axele X, Y și Z a suportului de probe, conținând și un sistem de calibrare automată a poziției suportului de probe - CALIBRATE). Sub fereastra în care apare imaginea de analizat, cea marcată în figura 24 cu „Paused”, apar câteva informații experimentale cum ar fi: energia de alimentare a filamentului (5, 10, 20 sau 30 keV), tipul de detector folosit în analiză, dimensiunile câmpului analizat, distanța de focalizare, scara de dimensionare
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
și curentul de emisie a acestuia. 4. Evacuare incintă (butonul VENT). Are loc aerisirea incintei, etapă în care se introduce automat aer și azot în incinta de lucru, ușa de acces deschizându-se automat. 5. Montarea și fixarea probelor de analizat în diferite suporturi, funcție de dimensiunile și forma acestora. Pozițiile, numerotate de la 1 la 7, sunt ulterior controlate din panoul STAGE CONTROL. Probele se fixează prin înșurubare, avându-se în vedere respectarea dimensiunilor prescrise ale probei și evitarea interacțiunii acestora cu
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
alți diverși parametri de imagine. Meniul de lucru conține shortcut-uri pentru toate aceste funcții (bara din dreapta a imaginii din figura 25). 10. Baleierea fascicolului pe suprafața de interes (analiza zonei de investigat) se realizează prin clic central pe zona de analizat sau prin mișcarea suportului de probe din panoul STAGE CONTROL. Cu ajutorul software-ului se poate măsura orice element ce apare pe suprafața analizată, prin selectarea modului MEASUREMENT din EXTENSIONS, ce se află în bara principală de meniu, figura 25, când
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
de analiză chimică (figura 26). Analizele se realizează pentru o distanță de pătrundere în incintă a detectorului EDAX de 10 cm (valoare ce poate fi setată manual sau automat) și o distanță de 16 mm între detector și proba de analizat (distanța de lucru WD trebuie să fie între 15,5 și 16). Pentru realizarea unei analize chimice EDAX se respectă pașii următori. 1. Se pornește unitatea centrală aferentă sistemului de analiză chimică EDAX. 2. Se inițializează soft-ul Esprit. După
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
ce constă din determinarea compoziției chimice într-un anume punct. În partea stângă va fi vizualizată zona de interes, de exemplu pe un circuit electronic complex, figura 31, pe care se va alege punctul de analiză chimică. Încărcarea imaginii de analizat în oricare din cele trei moduri de analiză se face prin acționarea butonului NEW, situat în partea stângă a ferestrei de lucru OBJECTS. Experimentul se desfășoară ca și în cazul general de analiză chimică prezentat anterior, cu preluarea spectrului, cuantificarea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]