1,928 matches
-
A) x 1,40. Metoda 2.4 DETERMINAREA AZOTULUI CIANAMIDIC 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului cianamidic. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele ce conțin cianamidă de calciu sau cianamidă de calciu și azotați. 3. PRINCIPIU Azotul cianamidic se precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens). Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
realizată cât mai repede posibil. 7.3 Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în diferite forme. 3. PRINCIPIU 3.1. Azot total - solubil și insolubil Conform listei îngrășămintelor standard (îngrășămintelor-etalon) (anexa I la Directiva 76/116/CEE), aceste determinări se aplică tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
îngrășămintelor standard (îngrășămintelor-etalon) (anexa I la Directiva 76/116/CEE), aceste determinări se aplică tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă Dacă analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sunt incluse în lista din Directiva 76/116/CEE. 3.2. Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite părți alicote luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite părți alicote luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei părți alicote din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.6. Uree pentru analiză. 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume). 4.8. Soluție standard de acid sulfuric: 0,2 n. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
100, 250, 500 și 1000 ml, - pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 , - mojare. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. TEHNICĂ ANALITICĂ 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1). Se adaugă 10...15 g sulfat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
0,2 n (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 0,001 g, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 0,001 g, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2) și 50 ml din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot solubil total 7.2.2.1. În absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o parte alicotă din filtrat (7 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
corespunzător și dacă metoda utilizată este aplicată corect, folosind o soluție standard ce conține diferite forme de azot în proporții similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3), azotat de potasiu (4.4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3) Metoda 2.6.2 DETERMINAREA DIFERITELOR FORME DE AZOT ÎN ÎNGRĂȘĂMINTELE CE CONȚIN AZOT NUMAI SUB
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe părți alicote diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. azot solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. în prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe părți alicote diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. azot solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. în prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.2. azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; în ambele cazuri amoniacul, se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1; 3.3. azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier specificată trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 n. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă și se adaugă câteva granule de piatra ponce (4.25). Se conectează la aparatul de distilare (5.1), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1 7.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată, utilizând soluții standard ce conțin diferite forme de azot în proporții similare celor din probă. Aceste soluții standard se prepară din soluții titrate de azotat de potasiu (4.3), sulfat de amoniu (4.4) și uree (4.5). Metodele 3 FOSFOR Metodele 3.1 EXTRACȚII Metoda 3.1.1. EXTRACȚIA FOSFORULI SOLUBIL ÎN ACIZI MINERALI 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu și magneziu 50 0,500 Săruri de potasiu naturale 25 0,250 Clorură de magneziu și potasiu 25 0,250 Sulfat de magneziu și potasiu 25 0,250 Note 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
document stabilește procedura pentru determinarea clorurilor în absența materialelor organice. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. PRINCIPIU Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter. 4.2. Acid azotic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dietil eter. 4.2. Acid azotic 10 n. 4.3. Soluție de indicator. Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 *(NH4)2SO4 *24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 n. 4.5. Tiocianat de amoniu, soluție standard 0,1 n. Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml soluție de indicator (4.3) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2...5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]