905 matches
-
Kjeldahl și determinare a amoniului prin spectrofotometrie de absorbție moleculară sau titrare 39 Amoniu mg/l NH4 0,012 0,13 0,032 10%3 0,032 20%3 - Spectrofotometrie de absorbție moleculară 40 Substanțe care se pot extrage cu cloroform mg/l 11 - - - Extracție la valoare neutră a pH-ului cu cloroform modificat, evaporare in vacuo la temperatura camerei, cântărirea reziduului 41 Total carbon organic mg/l C 42 Carbon organic rezidual după floculație și filtrare prin membrane (5 μm
jrc540as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85678_a_86465]
-
39 Amoniu mg/l NH4 0,012 0,13 0,032 10%3 0,032 20%3 - Spectrofotometrie de absorbție moleculară 40 Substanțe care se pot extrage cu cloroform mg/l 11 - - - Extracție la valoare neutră a pH-ului cu cloroform modificat, evaporare in vacuo la temperatura camerei, cântărirea reziduului 41 Total carbon organic mg/l C 42 Carbon organic rezidual după floculație și filtrare prin membrane (5 μm) 43 Total bacterii coliforme /100 ml 52 5007 - Cultură la 37 °C
jrc540as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85678_a_86465]
-
CCO) 44 Bacterii coliforme fecale 26 Cianură 36 Rata de saturare oxigen dizolvat 32 Hidrocarburi dizolvate sau emulsificate 37 Consum biochimic de oxigen (CBO5) 33 Hidrocarburi aromatice policiclice 39 Amoniu 34 Total pesticide 40 Substanțe care se pot extrage cu cloroform 45 Streptococi fecali 46 Salmonella 1 JO C 208, 01.09.1978, p. 2. 2 JO C 67, 12.03.1979, p. 48. 3 JO C 128, 21.05.1979, p. 4. 4 JO C 112, 20.12.1973, p.
jrc540as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85678_a_86465]
-
20° C fără nitrificare) mg/l O2 < 3 < 5 < 7 38 Azot prin metoda Kjeldahl (cu excepția NO3) mg/l N 1 2 3 39 Amoniac mg/l NH4 0,05 1 1,5 2 4 (O) 40 Substanțe extractibile în cloroform mg/l SEC 0,1 0,2 0,5 41 Carbon organic total mg/l C 42 Carbon organic rezidual după floculare și filtrare prin membrane (5μ) TCO mg/l C 43 Total bacterii coliforme 37° C /100 ml 50
jrc283as1975 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85418_a_86205]
-
amidon. Limita inferioară a determinării este de 0,01 mg/kg (10 ppb). Dacă prezența anumitor substanțe de interferență împiedică determinarea, este necesară reînceperea analizei folosind metoda B (cromatografia bidimensională în strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1,0 % etanol 96 % (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
cu 0,5 până la 1,0 % etanol 96 % (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05 până la 0,20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05 până la 0,20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă. 3.10. Sulfat de sodiu anhidru, granular. 3.11. Gaz inert, e.g. azot. 3.12. Acid clorhidric 1 N. 3.13. Acid sulfuric 50 % (v/v). 3.14. Kieselguhr (hyflosupercel), spălat în acid. 3.15. Gel
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
1 N. 3.13. Acid sulfuric 50 % (v/v). 3.14. Kieselguhr (hyflosupercel), spălat în acid. 3.15. Gel de siliciu G-HR sau un echivalent, pentru TLC. 3.16. Soluție standard cu aproximativ 0,1 g/ml aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (3.6), preparat și verificat conform indicațiilor din secțiunea 7. 3.17. Soluție standard pentru teste calitative, conținând aproximativ 0,1 g/ml aflatoxină B1 și B2 în cloroform (3.2) sau amestec
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
ml aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (3.6), preparat și verificat conform indicațiilor din secțiunea 7. 3.17. Soluție standard pentru teste calitative, conținând aproximativ 0,1 g/ml aflatoxină B1 și B2 în cloroform (3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (3.6). Aceste concentrații sunt orientative. Ele se vor ajusta astfel încât să se obțină aceeași intensitate a fluorescenței pentru ambele aflatoxine. 3.18. Solvenți de developare: 3.18.1. Cloroform (3.2)/acetonă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
și B2 în cloroform (3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (3.6). Aceste concentrații sunt orientative. Ele se vor ajusta astfel încât să se obțină aceeași intensitate a fluorescenței pentru ambele aflatoxine. 3.18. Solvenți de developare: 3.18.1. Cloroform (3.2)/acetonă (3.1): 9/1 (v/v), rezervor nesaturat; 3.18.2. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 96/3/1 (v/v/v), rezervor nesaturat; 3.18.3. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 96/3/1 (v/v/v), rezervor nesaturat; 3.18.3. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat; 3.18.4. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 94/6 (v/v), rezervor saturat; 3.18.5. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 97/3 (v/v), rezervor saturat; 4. Aparatură 4.1. Mixer cu mecanism de mărunțire. 4.2. Agitator sau amestecător
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
nesaturat; 3.18.3. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat; 3.18.4. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 94/6 (v/v), rezervor saturat; 3.18.5. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 97/3 (v/v), rezervor saturat; 4. Aparatură 4.1. Mixer cu mecanism de mărunțire. 4.2. Agitator sau amestecător magnetic. 4.3. Hârtie de filtru plisată, Schleicher și Schüll nr.588 sau un echivalent
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
ochi de 1 mm (în conformitate cu recomandarea ISO R 565). 5.2. Extracția Se pun 50 g de eșantion mărunțit omogenizat într-un vas conic (4.6). Se adaugă 25 g de Kieselguhr (3.14), 25 ml apă și 250 ml cloroform (3.2). Se pune dopul, se agită sau se amestecă timp de 30 minute cu aparatul (4.2.) și se filtrează printr-o hârtie de filtru plisată (4.3). Se îndepărtează primii 10 ml ai filtratului și apoi se colectează
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
ai filtratului și apoi se colectează 50 ml. 5.3. Curățarea coloanei Se introduce un tampon de vată sau de vată de sticlă (3.9) la capătul inferior al tubului cromatografic (4.1), se umplu două treimi ale tubului cu cloroform (3.2) și se adaugă 5 g sulfat de sodiu (3.10). Se verifică dacă suprafața superioară a stratului de sulfat de sodiu este netedă, apoi se adaugă 10 g gel de siliciu (3.8) în cantități mici. Se amestecă
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
superioare a stratului de sulfat de sodiu. În timpul acestor operații se urmărește ca debitul să fie de 8-12 ml pe minut și se evită uscarea coloanei. Se îndepărtează lichidul care se scurge. Apoi se eluează cu 150 ml din amestecul cloroform/ metanol (3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă aproape până la uscare la o temperatură care să nu depășească 50°C, sub un curent de gaz inert (3.11), în evaporatorul rotativ (4.5). Se transferă reziduul, folosindu
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă aproape până la uscare la o temperatură care să nu depășească 50°C, sub un curent de gaz inert (3.11), în evaporatorul rotativ (4.5). Se transferă reziduul, folosindu-se cloroform (3.2) sau amestec benzen/acetonitril (3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (4.10). Se concentrează soluția sub un curent de gaz inert (3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (3.2
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
folosindu-se cloroform (3.2) sau amestec benzen/acetonitril (3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (4.10). Se concentrează soluția sub un curent de gaz inert (3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6). 5.4. Cromatografia în strat subțire Se pun pe placa TLC (4.8), la 2 cm de marginea inferioară și la intervale de câte 2 cm, volumele din soluția standard și
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
să existe mai mult de un spot vizibil. Dacă intensitatea fluorescenței dată de cei 10 l de extract este mai mare decât cea dată de 40 l de soluție standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6) înainte de a-l supune din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Se măsoară intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B1 cu ajutorul fluorodensitometrului (4.12) la o lungime
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
greutatea, în grame, a eșantionului, corespunzătoare volumului de extract implicat în procesul de curățare a coloanei. 7. Prepararea și testarea soluției standard (3.16) 7.1. Determinarea concentrației de aflatoxină B1 Se prepară o soluție standard de aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau în amestec benzen/acetonitril (3.6), cu concentrația de 8-10 g/ml. Se determină spectrul de absorbție între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la 363 nm în cazul soluției
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
2) sau în amestec benzen/acetonitril (3.6), cu concentrația de 8-10 g/ml. Se determină spectrul de absorbție între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la 363 nm în cazul soluției cu cloroform sau la 348 nm în cazul soluției din amestecul de benzen/acetonitril. Se calculează concentrația în micrograme de aflatoxină B1 pe ml de soluție din formulele menționate în continuare: pentru soluția cu cloroform; pentru soluția din amestecul de benzen/acetonitril
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
la 363 nm în cazul soluției cu cloroform sau la 348 nm în cazul soluției din amestecul de benzen/acetonitril. Se calculează concentrația în micrograme de aflatoxină B1 pe ml de soluție din formulele menționate în continuare: pentru soluția cu cloroform; pentru soluția din amestecul de benzen/acetonitril. Se diluează corespunzător, fără expunere la lumina soarelui, pentru a obține o soluție standard de lucru, cu concentrația de aflatoxină B1 de aproximativ 0,1 g/ml. Dacă se păstrează la frigider la
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
furaje care nu se încadrează în domeniul de aplicare al metodei A. Limita inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10 ppb). Metoda nu se aplică furajelor care conțin pulpă de citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]