790 matches
-
mai jos ) 4 . 5 . O seringă de 1 ml și ac 21 - gauge . 1 ) Soluție saturată de clorură de sodiu ( SSCS ) Poate fi preparată prin adăugarea de aproximativ 5 grame de clorură de sodiu la partea inferioară a unei camere cromatografice ; se adaugă aproximativ 10 mililitri de apă distilată la clorura de sodiu solidă și se agită periodic , timp de 10- 15 minute . Clorura de sodiu solidă trebuie să rămână la partea inferioară a cuvei ; dacă nu există reziduu , se mai
Ro_674 () [Corola-website/Science/291433_a_292762]
-
până când rămâne un reziduu solid . Soluția saturată de clorură de sodiu poate fi reutilizată . Se mai adaugă apă distilată sau clorură de sodiu pentru utilizări succesive , menținând permanent o cantitate de clorură de sodiu nedizolvată la partea inferioară a camerei cromatografice ) . 2 ) 1: 1 Metanol / 1M Acetat de Amoniu ( MAM ) 1M Acetat de Amoniu - Se adaugă 3. 9 ± 0. 1 grame de acetat de amoniu solid într- un balon gradat de 50 ml . Se adaugă aproximativ 15 ml apă distilată în
Ro_674 () [Corola-website/Science/291433_a_292762]
-
în fiecare zi . 1 . Se introduc MAM și SSCS în cuve de developare separate , până la o profunzime de aproximativ 0. 5 cm . Se acoperă cuvele și se așteaptă să se echilibreze cu vaporii de solvent . 2 . Se marchează două benzi cromatografice Gelman ITLC- SG cu un creion subțire , la circa 1 cm de la marginea inferioară a fiecăreia . Se depune o picătură ( aproximativ 5- 10 microlitri ) de 99mTc- depreotid la partea superioară a fiecărei 3 . benzi , utilizând o seringă hipodermică . Nu se
Ro_674 () [Corola-website/Science/291433_a_292762]
-
5- 10 microlitri ) de 99mTc- depreotid la partea superioară a fiecărei 3 . benzi , utilizând o seringă hipodermică . Nu se ating benzile cu acul . 4 . Se așează cuvele de developare în spatele unui ecran protector de plumb . 5 . Se așează o bandă cromatografică ITLC- SG în solventul de developare MAM . Se așează a doua bandă cromatografică ITLC- SG în solventul de developare SSCS . Se acoperă cuva de developare . 6 . Se lasă solventul să migreze până la partea superioară a benzii . 7 . Se scoate banda
Ro_674 () [Corola-website/Science/291433_a_292762]
-
utilizând o seringă hipodermică . Nu se ating benzile cu acul . 4 . Se așează cuvele de developare în spatele unui ecran protector de plumb . 5 . Se așează o bandă cromatografică ITLC- SG în solventul de developare MAM . Se așează a doua bandă cromatografică ITLC- SG în solventul de developare SSCS . Se acoperă cuva de developare . 6 . Se lasă solventul să migreze până la partea superioară a benzii . 7 . Se scoate banda din cuvă și se lasă să se usuce în spatele ecranului protector de plumb
Ro_674 () [Corola-website/Science/291433_a_292762]
-
d-α-tocoferol) Compoziție Conținut de cel puțin 34% din total tocoferoli Descriere Ulei vâscos roșu maroniu sau roșu, limpede, miros și gust caracteristice. Poate prezenta o ușoară separare a constituenților de tip ceară în formă microcristalină Identificare A. Prim metoda adecvată cromatografică gaz-lichid B. Teste de solubilitate Insolubil în apă. Solubil în etanol. Puritate Cenușă sulfatată Nu mai mult de 0,1% Rotație specifică de cel puțin + 20° Arsenic Nu mai mult de 3 mg/kg Plumb Nu mai mult de 5
jrc3037as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88193_a_88980]
-
glucitol. nu mai mult de 30% Descriere Lichide vâscoase clare cu gust dulce, incolore, inodore sau masă cristalină albă dulce. Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol B. Cromatografie în strat subțire Se examinează cu metoda cromatografică cu strat subțire folosind o placă acoperită cu un strat de 0,25 mm gel de siliciu cromatografic. Puritatea Conținut de apă Nu mai mult de 31% (metoda Karl Fischer) Cenușă sulfatată Nu mai mult de 0,1% raportat la
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
albă dulce. Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol B. Cromatografie în strat subțire Se examinează cu metoda cromatografică cu strat subțire folosind o placă acoperită cu un strat de 0,25 mm gel de siliciu cromatografic. Puritatea Conținut de apă Nu mai mult de 31% (metoda Karl Fischer) Cenușă sulfatată Nu mai mult de 0,1% raportat la substanța uscată Zaharuri reducătoare Nu mai mult de 0,3% exprimat ca glucoză raportat la substanța uscată Cloruri
jrc2736as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87891_a_88678]
-
cu un dop și se omogenizează pe o baie ultrasonică timp de 10 minute. Se filtrează prin hârtie de filtru sau se centrifughează la 3000 rot/min. 5.2. Cromatografie în strat subțire 5.2.1. Se saturează un tanc cromatografic cu solvent de developare (3.4). 5.2.2. Se depun pe o placă 2 μl din soluțiile de referință (3.11) și 2 μl din soluția probă (5.1). Se developează în întuneric la temperatură ambiantă până când frontul de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
4.1. Baie de apă, capabilă de menținerea temperaturii la 60 oC. 4.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV cu lungime de undă variabilă și ciclu de injecție de 10 l. 4.3. Coloană analitică: Coloană cromatografică de oțel inoxidabil, lungime 250 mm, diametru interior 4,6 mm, umplută cu fenil Zorbax (fenetilsilan legat chimic pe Zorbax SIL, la capete cu trimetilclorsilan), dimensiune particule 6m, sau echivalent. Nu se folosește o coloană de siguranță, cu excepția siguranței
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
APARATURĂ 4.1. Baloane de 250 ml adecvate utilizării cu un condensator cu reflux. 4.2. Pâlnii de separare cu capacitate de 500 ml. 4.3. Baloane cu fund rotund de 100 ml. 4.4. Evaporator rotativ. 4.5. Coloană cromatografică de sticlă (diametru intern între 1,5 și 2,0 cm cu lungime de 50 cm) cu robinet de teflon și un dop din fibră din vată de sticlă sau un disc din sticlă sinterizată la fund. Pentru a prepara
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
0 cm cu lungime de 50 cm) cu robinet de teflon și un dop din fibră din vată de sticlă sau un disc din sticlă sinterizată la fund. Pentru a prepara coloana de silicagel, a se turna hexan în coloana cromatografică la o adâncime de aproximativ 5 cm și apoi a se umple cu o suspensie de silicagel în hexan (15 g în 40 ml) cu ajutorul unor porții de hexan. A se lăsa să se depună și a se termina depunerea
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
6.2.1. A se lua reziduul în coloana de fracționare cu ajutorul a două porții de 1 ml de hexan, a se scurge eșantionul pe coloană permițând scăderea nivelului soluției până deasupra sulfatului de sodiu și a se începe eluția cromatografică cu hexan la un debit de aproximativ 1 ml/min. A se elimina primii 25-30 ml de eluat și apoi a se colecta următoarea fracțiune de 40 ml. După colectare, a se transfera această fracțiune într-un balon cu fundul
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
la aproximativ 19 minute și 3,5-stigmastadiena la un timp de retenție relativ de aproximativ 1,29 (a se vedea figura 1b). 3,5-stigmastadiena apare cu cantități mici dintr-un izomer și, de obicei, ambele eluează ca o valoare maximă cromatografică unică. Totuși, dacă coloana este prea polară sau prezintă o putere de separație prea mare, izomerul poate apărea ca o valoare maximă scăzută înainte și apropiat de cel al stigmasta-3,5-dienei (figura 2). Pentru a se asigura faptul că stigmastadienele
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
la nivelul etalonului intern. Este important ca timpul de eluție să fie suficient de lung pentru a permite eluția tuturor produșilor de descompunere, în lipsa căreia vârfurile întârziate de eluție pot interfera cu operațiile ulterioare de cromatografie. În gama operațiilor, sistemul cromatografic trebuie să dea un răspuns linear. Acest răspuns trebuie să fie măsurat la o concentrație constantă (concentrația normală) a etalonului intern și la diverse concentrații de triptofan. Este important că înălțimea vârfurilor triptofanului și ale etalonului intern să se situeze
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
lasă timp de 60 minute. 8.3.3. Se centrifughează (pct. 6.2) timp de 10 minute la 2 200 g sau se filtrează prin hârtie (pct. 6.6), lăsând deoparte primii 5 ml de lichid filtrat. 8.4. Determinarea cromatografică 8.4.1. Se execută analiza CLIP așa cum este descrisă în anexa V din Regulamentul (CEE) nr. 625/78. Dacă se obține un rezultat negativ, eșantionul analizat nu conține zer închegat solid în cantități detectabile. În cazul unui rezultat pozitiv
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
mai mic de 0,1 minute (n = 10). 3. După fiecare cinci eșantioane, trebuie injectat și utilizat eșantionul de referință (5) pentru a calcula un nou factor de răspuns R (vezi pct. 9.1.1). 8.4.4. Rezultatele analizei cromatografice ale eșantionului test (E) sunt obținute sub forma unei cromatograme în care vârful GMP este identificat prin timpul său de retenție de aproximativ 26 minute. Integratorul (pct. 6.40.6) calculează automat înălțimea vârfului H al vârfului GMP. Locația liniei
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
inițiale. Cromatograma eșantionului de referință (5) trebuie să fie analoagă cu cea din figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mai mici. Este esențial să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a eșantionului se injectează 100 µl din eșantionul standard fără zer închegat (0) (5.4.1). Cromatograma nu trebuie să prezinte un vârf la timpul de retenție al vârfului GMPA. 8.5.3. Se determină factorul de răspuns R prin
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
24), de stabilire a unei liste de metode de referință aplicabile la analiza și evaluarea calitativă a laptelui și produselor lactate, în cadrul organizării comune a pieței. ANEXA II METODA DE REFERINȚĂ PENTRU DETECTAREA GRĂSIMILOR STRĂINE DIN GRĂSIMEA LAPTELUI PRIN ANALIZA CROMATOGRAFICĂ ÎN FAZĂ GAZOASĂ A TRIGLICERIDELOR - REVIZIA 1 1. Obiectul și domeniul de aplicare Prezentul standard stabilește o metodă de detectare a grăsimilor străine, atât a grăsimilor vegetale, cât și a celor animale, cum ar fi: seul de vită, untura din
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
1. Obiectul și domeniul de aplicare Prezentul standard stabilește o metodă de detectare a grăsimilor străine, atât a grăsimilor vegetale, cât și a celor animale, cum ar fi: seul de vită, untura din grăsimea laptelui din produsele lactate utilizând analiza cromatografică în fază gazoasă a trigliceridelor. Prin utilizarea formulei trigliceridelor, se realizează determinarea calitativă și cantitativă a grăsimilor animale și vegetale din grăsimea pură a laptelui, indiferent de condițiile de alimentație sau lactație. Nota 1: Deși acidul butiric (C4), care apare
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
grad foarte redus de "scurgere". Notă: Se recomană pereții despărțitori Chromblue (tm) (Chrompack). Pereții despărțitori trebuie să se schimbe la intervale regulate, de exemplu, după circa 100 de injectări sau imediat după deteriorarea rezoluției (vezi figura 4). 5.2. Coloana cromatografică Coloană din sticlă în formă de U (diametru interior 2 mm, lungime 500 mm), care este mai întâi silanizată conform pct. 6.1. cu dimeticlorosilan, în scopul dezactivării suprafeței sticlei. Notă: Sunt potrivite și coloanele cu umplutură puțin mai lungi
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
n-heptan care urmează să se adauge la proba din flacon se calculează în funcție de cantitatea cântărită, iar restul este dizolvat în ea. Aproximativ 1 ml din soluția probei se introduce într-o fiolă conform pct. 5.16. 6.5 Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturile ridicate de până la 350 C de eluție a trigliceridelor cu catene lungi C52 și C56 apare o ușoară ridicare a liniei de bază, mai ales dacă coloanele nu au fost condiționate corespunzător de la început. Această ridicare
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de bază se utilizează una din următoarele patru metode: 6.5.1.1 Combinarea coloanelor În modul cu compensare se utilizează două coloane cu umplutură. 6.5.1.2 Corecția liniei de bază cu ajutorul cromatografului cu gaze Prin aplicarea metodei cromatografice, fără injectarea unei soluții de grăsime și eliminarea ulterioară a liniei de bază rămase, se poate evita ridicarea liniei de bază. 6.5.1.3 Corecția liniei de bază cu ajutorul unui program de calculator de integrare Prin aplicarea unui sistem
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
valoarea TEQ totală (raportat numai la PCDD/F). Pentru metodele de depistare, recuperările trebuie să aibă valori cuprinse între 30% și 140%. - Separarea dioxinelor de compușii clorurați cu care interferează, ca PCB și difenil esterii clorurați, se realizează prin metode cromatografice potrivite (de preferință cu coloană de florisil, alumină și/sau carbon. - Separarea gazcromatografică a izomerilor trebuie să fie suficientă ( < 25% din pic în pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF). - Determinarea se
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]