724 matches
-
și în aceea a amestecurilor izotopice și în studiile de structură a substanțelor organice. Trebuie însă subliniate câteva dintre dificultățile care apar la realizarea acestor cuplaje, determinate de cantități mici și foarte mici de substanțe care se găsesc în efluenții cromatografici (lichizi și gazoși), de prezența eluenților în efluenți, de presiunile diferite din cromatograf și din spectrul de masă, precum și de nevoia armonizării timpilor de ieșire ai picurilor cromatografice cu înregistrarea spectrelor de masă. Acest ultim aspect este important pentru obținerea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cantități mici și foarte mici de substanțe care se găsesc în efluenții cromatografici (lichizi și gazoși), de prezența eluenților în efluenți, de presiunile diferite din cromatograf și din spectrul de masă, precum și de nevoia armonizării timpilor de ieșire ai picurilor cromatografice cu înregistrarea spectrelor de masă. Acest ultim aspect este important pentru obținerea unor rezultate reproductibile, pentru asiurarea unor înregistrări repetate ale maximelor spectrelor, de o parte și de alta a picului. Cuplajul GC-MS În practica analitică cuplajul gaz-cromatografie-spectoscopie de masă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
regulă heliu și hidrogen, care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de deuteriu (izotopul hidrogenului, notat 2H dau D). Cafeina marcată cu N-CD3 are masa 197. Determinarea acestei specii poate fi făcută prin gaz-cromatografie sau HPLC. O concentrație cunoscută de cafeina-D3 este adăugată la un volum cunoscut de probă. În timpul migrației cromatografice ale ambelor tipuri de cafeină (care au același timp de reținere) spectrometrul de masă va măsura alternativ intensitatea picurilor de masă 194 și 197. Pe cromatogramă, cafeina cu masa 194 are picul mai mare decât cea cu masa 197. Ariile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
datorată fracțiunii de enzimă nefixată. Dacă concentrația compusului este mică, o mare parte din enzimă va fi denaturată și culoarea soluției va fi slabă. Avantajele și limitările testărilor ELISA Testările ELISA dau rezultate semi-cantitative exacte și mai rapide decât tehnicile cromatografice. Ele sunt folosite de cele mai multe ori pentru eliminarea mostrelor negative care ar putea interfera în pașii riguroși ai unei analize cromatografice. Totuși, testările ELISA au unele limite certe: - posibilitatea de a recunoaște mai multe tipuri de molecule cu diferite afinități
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
va fi slabă. Avantajele și limitările testărilor ELISA Testările ELISA dau rezultate semi-cantitative exacte și mai rapide decât tehnicile cromatografice. Ele sunt folosite de cele mai multe ori pentru eliminarea mostrelor negative care ar putea interfera în pașii riguroși ai unei analize cromatografice. Totuși, testările ELISA au unele limite certe: - posibilitatea de a recunoaște mai multe tipuri de molecule cu diferite afinități cauzează mai multe rezultate. Nu se pot depista reacțiile încrucișate false. - spectrul de determinări este relativ îngust. Când concentrația crește, determinarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
valorilor c ale diverselor etaloane. Funcția empirică x=g(c) este numită “funcție de etalonare" și graficul său curbă de etalonare. Cunoașterea aceste funcții este necesară pentru studierea rezultatelor obținute. Metoda prin standardizare internă Metoda se aplică amestecurilor complexe din analiza cromatografică (arome, parfumuri, esențe). În acest caz trebuie determinată proporția fiecărui component, raportată la întregul ansamblu. Se va calcula suprafața unui pic Si care se va raporta la suma suprafețelor tuturor picurilor. În această formulă nu se ține cont de coeficienții
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Etalonarea este o verificare a măsurilor fizice, prin utilizarea unui etalon acceptat. Etalonarea trebuie realizată într-un mediu echivalent eșantioanelor analizate, dar separat de medicament. Etalonarea externă într-un punct (în cromatografie) Injectarea unei soluții martor (QM) dă un pic cromatografic cu suprafața SM: Etalonarea externă prin raportare la o gamă de etalonare Sunt necesare 5 puncte de calibrare. Blancul este exclus. Concentrațiile gamei trebuie să cuprindă zona de concentrație așteptată de la substanța de determinat. La fiecare etalonare trebuie realizat un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
pentru fiecare soluție se calculează coeficientul de proporționalitate (K) care trebuie să fie constant, apoi media k . Această medie ( k ) corespunde pantei dreptei. Etalonarea internă Etalonul intern are drept scop controlul comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
măsurarea influenței constituenților asupra reacției. Supraîncărcarea unui eșantion, permite stabilirea în plus sau în minus a influenței acestor substanțe asupra reacției sau mărimii. Observații Specificitatea poate fi controlată prin: - o etapă de extracție specifică; - o tehnică analitică (utilizarea unei separări cromatografice și utilizarea unui detector specific). EFICACITATEA UNEI EXTRACTII - RANDAMENTUL Studiul randamentului unei extracții sau a eficacității extracției este foarte util pentru a testa diferitele etape ale unei metode analitice. Acest studiu permite evaluarea pierderilor constituentului de dozat în momentul etapei
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
analizorul până când câmpul optic apare din nou uniform întunecat (spectrul înregistrat pentru punctul ”0”). Valoarea corespunzătoare rotației analizorului se citește pe scala gradată și reprezintă unghiul cu care a fost deviat planul luminii (radiației) polarizate de către soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
gradată și reprezintă unghiul cu care a fost deviat planul luminii (radiației) polarizate de către soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor, într-o singură direcție, printr-un mediu solid, la suprafața căruia substanțele se vor fixa în anumite zone. Zonele de fixare ale componentelor depind de viteza de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană. (Separarea ionilor: Ca 2+ , Mg 2+ ) Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent - faza mobilă care transportă proba prin coloana
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană. (Separarea ionilor: Ca 2+ , Mg 2+ ) Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent - faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană. (Separarea ionilor: Ca 2+ , Mg 2+ ) Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent - faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent - faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați - detectori cu sau fără sisteme de înregistrare. În cromatografia de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
În cromatografia de lichide clasică, proba se introduce cu ajutorul pipetelor sau a seringilor micrometrice. Cromatografia de lichide permite separări dificile ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul sensibilității și al volumului de probă fiind spectroscopia în ultraviolet și spectroscopia de masă. Purificarea și dedurizarea apelor se face prin folosirea schimbătorilor de ioni, proces prezentat în figura de mai jos
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
cu picătura și prin continuă agitare. Reacția se poate executa microcristaloscopic, obținându-se cristale sub formă de stele strălucitoare. Este reacția specifică a ionului Ca 2+ și este foarte sensibilă. Cromatografia pe pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție, faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
se poate executa microcristaloscopic, obținându-se cristale sub formă de stele strălucitoare. Este reacția specifică a ionului Ca 2+ și este foarte sensibilă. Cromatografia pe pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție, faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de repartiție, faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
gust dulce Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de 0,25 mm, de silica gel cromatografic. Puritate Conținut de apă Maxim 31% (metodă Karl Fischer) Cenușă sulfatata Maxim 0,1%, raportat la substanță uscată Zaharuri reducătoare Maxim 0,3%, exprimate în glucoză, raportat la substanță uscată Cloruri Maxim 50 mg/kg, raportat la substanță uscată Sulfați
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
de bifenil prin formarea unei pelicule de produs pe partea superioară a balonului. b) Cromatografie ... Se introduc într-un mixer 30 g de silicagel și 60 ml de apă. Se amestecă un minut, după care amestecul se toarnă pe plăci cromatografice și se distribuie pentru a forma un strat cu o grosime de aproximativ 0,250 mm. Plăcile acoperite cu un astfel de strat sunt supuse timp de 15 minute unui curent de aer cald și apoi se introduc într-o
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]