2,454 matches
-
gât lateral și fund rotund. 4.3.3. Coloană de fracționare Vigreux (C') de 150 mm lungime. 4.3.4. Condensator C, cu suprafață dublă, 200 mm lungime. 4.3.5. Flacon Drechsel D, cu rol de a reține acidul distilat în exces. 4.3.6. Baie de gheață pentru răcirea flaconului Drechsel. 4.3.7. Două vase de absorbție, F1 și F2, cu diametre de 32 până la 35 mm, al căror distribuitor de gaz include un disc de 10 mm
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se reglează spectrofotometrul (4.) la lungimea de undă de 324,8 nm, folosind o flacără de oxidare aer-acetilenă. Se pulverizează, în trei reprize, soluțiile etalon (5.3.2.), soluția de analizat și soluția-martor (5.3.1.), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu prescrisă pentru varianta adoptată (vezi nota 2). Nota 2 Pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun din cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 2 (a) Balon cu fund rotund, cu gât scurt, gură sferică (nr. 35) și volum de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu o îmbinare sferică (nr. 35
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 3 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot (nr. 35), de 750 sau 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr.
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tub de cauciuc în locul îmbinării sferice). (d) Condensator cu șase bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături din cauciuc. (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare conectat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.2. Determinarea azotului nitric și amoniacal Metoda 2.2.1 Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch 1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Ulsch pentru determinarea azotului nitric și amoniacal
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6.) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6.). Se montează aparatul de distilare. Se distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12.). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un dop de cauciuc pe care stă și capcana de vapori. (e) Vas colector de 750 ml. (f) Capcană de vapori, care are rolul de a evita pierderile de amoniac. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilă amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta A, B sau C de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu (4.12.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta A, B sau C de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces (4.2.). 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinarea azotului total din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d20 = 1,33) (4.2.) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9.) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30.) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția din vas trebuie să fie clar alcalină). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30.) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
indicatoare (4.30.) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.10.), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2.) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11.). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.17.) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul lichidului să se afle cu aproximativ 5 cm deasupra tubului de alimentare. Se introduce apă distilată prin gâtul lateral al vasului de reacție, până la un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se adaugă câteva picături de octanol (4.18.). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]