1,479 matches
-
Prepararea soluției etalon de lucru Se pun cu pipeta 2,0 ml din soluția etalon de DL--tocoferol (3.11.1) într-un balon gradat de 50 ml, se dizolvă în metanol (3.3) și se completează până la gradație cu metanol. Concentrația nominală a acestei soluții este de 40 g de DL--tocoferol per ml, echivalent cu 44,0 g de acetat de DL--tocoferol. Soluția etalon de lucru trebuie preparată pentru fiecare utilizare. 5.6.2.2. Prepararea soluției de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
5.6.2.2. Prepararea soluției de calibrare și curba de calibrare Se transferă 1,0, 2,0, 4,0 și 10,0 ml din soluția etalon de lucru în baloane gradate de 20 ml, se completează până la gradație cu metanol (3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt de 2,0, 4,0, 8,0 și 20,0 g/ml de DL--tocoferol, adică 2,20, 4,40, 8,79 g/ml și 22,0 g/ml
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
pentru a se evita formarea de BaCO3 care ar putea perturba dozarea) (vezi observația de la pct. 9.3). 3.5. Hidroxid de sodiu 3.6. Acid ortofosforic, w = 85% 3.7. Acid clorhidric, ρ20 = 1,19 g/ml 3.8. Metanol, de calitate CLHP 3.9. Eter de petrol, interval de fierbere: 40 - 60oC 3.10. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 1 mol/l: se dizolvă 40,0 g de NaOH (3.5) în apă și se completează până la un
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
etalon de calibrare a triptofanului și etalonului intern Se iau 2,00 ml din soluția mamă de triptofan (3.15) și 2,00 ml din soluția mamă etalon intern (de α-metil-triptofan) (3.16). Se diluează cu apă (3.1) și metanol (3.8), la un volum aproximativ egal și cu aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul final. Această soluție trebuie preparată pentru fiecare utilizare. A se proteja de lumina solară directă în timpul preparării. 3.18. Acid acetic 3
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
soluția mamă de triptofan (3.15) și 2,00 ml din soluția mamă etalon intern (de α-metil-triptofan) (3.16). Se diluează cu apă (3.1) și metanol (3.8), la un volum aproximativ egal și cu aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul final. Această soluție trebuie preparată pentru fiecare utilizare. A se proteja de lumina solară directă în timpul preparării. 3.18. Acid acetic 3.19. Tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 3.20. Etanolamină > 98% 3.21. Soluție de 1 g
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
fiecare utilizare. A se proteja de lumina solară directă în timpul preparării. 3.18. Acid acetic 3.19. Tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 3.20. Etanolamină > 98% 3.21. Soluție de 1 g de tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 (3.19) în 100 ml de metanol (3.8) 3.22. Fază mobilă pentru CLHP: 3,00 g de acid acetic (3.18) + 900 ml apă (3.1) + 50,0 ml soluție (3.21) de tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 (3.19) în metanol (3.8) (1 g/ 100
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
19) în 100 ml de metanol (3.8) 3.22. Fază mobilă pentru CLHP: 3,00 g de acid acetic (3.18) + 900 ml apă (3.1) + 50,0 ml soluție (3.21) de tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 (3.19) în metanol (3.8) (1 g/ 100 ml). Se aduce pH-ul la 5,00 cu etanolamină (3.20). Se completează până la 1 000 ml cu apă (3.1). 4. Aparatură 4.1. Echipament pentru CLHP cu detectare spectrofluorimetrică 4.2. Coloană
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
soluția supranatantă într-un pahar de laborator. Se adaugă 5 ml de acid ortofosforic, c = 0,5 mol/l (3.14). Se aduce pH-ul la 3 cu hidroxid de sodiu, c = 1,0 mol/l (3.10). Se adaugă metanol (3.8) în cantitate suficientă pentru a obține o concentrație de 10-30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
ortofosforic, c = 0,5 mol/l (3.14). Se aduce pH-ul la 3 cu hidroxid de sodiu, c = 1,0 mol/l (3.10). Se adaugă metanol (3.8) în cantitate suficientă pentru a obține o concentrație de 10-30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și soluția etalon de calibrare (3.17)]. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
14). Se menține recipientul în baia de răcire și se neutralizează cu acid clorhidric, c = 6 mol/l (3.11 ) amestecând continuu, apoi se aduce pH-ul la 3,0 cu HCl, c = 1 mol/l (3.12). Adăugați suficient metanol pentru a obține o concentrație cuprinsă între 10 și 30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adaosul de metanol
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu acid clorhidric, c = 6 mol/l (3.11 ) amestecând continuu, apoi se aduce pH-ul la 3,0 cu HCl, c = 1 mol/l (3.12). Adăugați suficient metanol pentru a obține o concentrație cuprinsă între 10 și 30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adaosul de metanol nu trebuie să provoace precipitarea. Se filtrează câțiva mililitri din soluție
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
metanol pentru a obține o concentrație cuprinsă între 10 și 30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adaosul de metanol nu trebuie să provoace precipitarea. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa de cromatografie conform pct. 5.4. A se
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
3 μm, sau echivalent Temperatura coloanei: temperatura camerei Faza mobilă (3.22): 3,00 g de acid acetic (3.18) + 900 ml de apă (3.1) + 50,0 ml de soluție (3.21) de tricloro-1,1,1-metil-2-propanol-2 (3.19) în metanol (3.8) (1 g/100 ml). Se aduce pH-ul la 5,00 cu etanolamină (3.20). se completează cu până la 1 000 ml cu apă (3.1). Debit: 1 ml/min Timp total de emulsie: cca. 34 min Lungimea
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
urmată de o curățare a coloanei pe gradient: Coloana pentru cromatografie lichidă: 125 mm x 4 mm, C18, particule de 5 μm, sau echivalent Temperatura coloanei: 32oC Faza mobilă: A: amestec 95/5 de KH2PO4, la 0,01 mol/l/metanol (V + V) B: metanol Programul gradientului: 0 min 100% A 0% B 15 min 100% A 0% B 17 min 60% A 40% B 19 min 60% A 40% B 21 min 100% A 0% B 33 min 100% A
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
a coloanei pe gradient: Coloana pentru cromatografie lichidă: 125 mm x 4 mm, C18, particule de 5 μm, sau echivalent Temperatura coloanei: 32oC Faza mobilă: A: amestec 95/5 de KH2PO4, la 0,01 mol/l/metanol (V + V) B: metanol Programul gradientului: 0 min 100% A 0% B 15 min 100% A 0% B 17 min 60% A 40% B 19 min 60% A 40% B 21 min 100% A 0% B 33 min 100% A 0% B Debit: 1
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
și domeniu de aplicare Această metodă permite determinarea produsului amprolium din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 1 mg/kg, iar limită de determinare este de 25 mg/kg. 2. Principiu Proba este extrasa cu un amestec de metanol și apă. După diluare cu fază mobilă și filtrare prin membrana, conținutul în amprolium este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu schimbători de cationi, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
cu un amestec de metanol și apă. După diluare cu fază mobilă și filtrare prin membrana, conținutul în amprolium este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu schimbători de cationi, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Apă, de grad HPLC 3.4. Soluție de fosfat dihidrogenat de sodiu, c = 0,1 mol/l Se dizolvă în apă 13,80 g de fosfat dihidrogenat de sodiu monohidrat (3.3
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
2). 3.7.1. Soluție etalon stoc de amprolium, 500 æg/ ml Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg, 50 mg de amprolium (3.7) într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în 80 ml de metanol (3.1) și se plasează balonul timp de 10 min într-o baie cu ultrasunete (4.4). După tratament cu ultrasunete, se aduce soluția la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se omogenizează. La o temperatură de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
semn cu fază mobilă (3.6) și se omogenizează. Aceste soluții corespund la 0,5, 1 și respectiv 2 æg de amprolium pe ml. Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate înainte de utilizare. 3.8. Solvent de extracție Amestec de metanol (3.1) și apa 2 + 1 (v + v). 4. Aparatură 4.1. Echipament HPLC cu sistem de injecție, corespunzător injectării de volume de 100 æl. 4.1.1. Coloana pentru cromatografie lichidă de 125 mm x 4 mm cu schimbători
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
de aplicare Metodă permite determinarea diclazurilului din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 0,1 mg/kg iar limită de determinare este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba este extrasa cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicota a extractului este purificata pe un cartuș C18 pentru extracție în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba este extrasa cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicota a extractului este purificata pe un cartuș C18 pentru extracție în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat iar reziduul este dizolvat în DMF/apă. Conținutul în diclazuril este determinat prin cromatografie în faza lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu gradient ternar
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
performanță (HPLC) cu gradient ternar și în faza inversă, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Apă, de grad HPLC. 3.2. Acetat de amoniu. 3.3. Hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu (TBHS). 3.4. Acetonitril, de grad HPLC. 3.5. Metanol, de grad HPLC. 3.6. N,N-dimetilformamida (DMF). 3.7. Acid clorhidric, d(20) = 1,19 g/ml. 3.8. Substanță etalon: diclazuril 11-24: [2,6 dicloro-(4-clorofenil)-4-(2,3, 4,5-tetrahidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)fenil]-acetonitril, cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
apă și se omogenizează. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.11. Cartuș C 18 pentru extracție în faza solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masa de sorbție: 100 mg. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat. Se pipeteaza 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC. Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
C 18 pentru extracție în faza solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masa de sorbție: 100 mg. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat. Se pipeteaza 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC. Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1000 ml de apă (3.1) și se omogenizează. 3.13.2. Solvent B: acetonitril (3.4). 3.13.3. Solvent C: metanol (3.5). 4. Aparatură 4.1. Agitator mecanic. 4.2. Echipament pentru HPLC cu gradient ternar. 4.2.1. Coloana pentru cromatografie lichidă, umplere de Hypersil ODS de 3 æm, 100 mm x 4,6 mm, sau echivalent. 4.2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]