5,180 matches
-
procedeele cromatografice, în special cele în fază de vapori și de lichide la presiune înaltă. Cromatografia reunește o serie de metode de analiză bazate pe separarea componentelor unei probe prin migrarea lor diferențiată între două faze, dintre care una este staționară iar cealaltă mobilă. Componenții amestecului antrenați de faza mobilă se deplasează de-a lungul fazei staționare fie în coloana cromatografică, fie pe hârtia cromatografică sau pe un strat subțire depus pe un suport. Cromatografia grupează o variată și importantă grupă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
reunește o serie de metode de analiză bazate pe separarea componentelor unei probe prin migrarea lor diferențiată între două faze, dintre care una este staționară iar cealaltă mobilă. Componenții amestecului antrenați de faza mobilă se deplasează de-a lungul fazei staționare fie în coloana cromatografică, fie pe hârtia cromatografică sau pe un strat subțire depus pe un suport. Cromatografia grupează o variată și importantă grupă de metode care permit separarea compușilor foarte asemănători din amestecuri complexe. În toate separările cromatografice proba
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
găsește aplicații în toate ramurile științei. Este rapidă, simplă, cu costuri relativ reduse și variabilitate mare legată de alegerea metodei de separare. O analiză cromatografică se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale: • proba este dizolvată în faza mobilă; • faza staționară este cel mai frecvent un lichid adsorbit la suprafața unor particule de solid utilizate pentru a împacheta coloana; • faza mobilă este trecută peste faza staționară nemiscibilă; aceasta etapă se numește eluție; • solutul care are o mare afinitate față de faza mobilă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale: • proba este dizolvată în faza mobilă; • faza staționară este cel mai frecvent un lichid adsorbit la suprafața unor particule de solid utilizate pentru a împacheta coloana; • faza mobilă este trecută peste faza staționară nemiscibilă; aceasta etapă se numește eluție; • solutul care are o mare afinitate față de faza mobilă se va mișca prin coloană foarte încet; • componenții probei se vor separa în benzi discrete vizibile la detector, și rezultă cromatograma. Cromatografia a devenit principalul
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
a devenit principalul instrument pentru separarea speciilor asemănătoare. Ea poate fi de asemenea utilizată pentru determinări cantitative și calitative ale speciilor separate. În termeni de informație calitativă, o cromatogramă furnizează timpul de retenție al speciilor sau pozițiile acestora pe faza staționară după un timp de eluție specific. Cromatografia poate fi extrem de utilă pentru recunoașterea prezenței sau absenței unor componenți într-un amestec ce conține un număr limitat de specii cunoscute. Confirmarea identității servește și pentru alte investigații și nu în ultimul
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de adsorbție; de partiție; cu schimb de ioni; prin excluziune moleculară; de afinitate. Metodele de cromatografie pot fi de asemenea clasificate în două moduri: cromatografia plană și cromatografia pe coloană. Ele sunt bazate pe interacțiunea fizică, ceea ce înseamnă că faza staționară și faza mobilă sunt în contact. În cromatografia pe coloană, faza staționară este introdusă în interiorul unui tub îngust și faza mobilă este introdusă în tub cu ajutorul presiunii sau a greutății proprii. În contrast, cromatografia plană folosește o fază staționară care
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
afinitate. Metodele de cromatografie pot fi de asemenea clasificate în două moduri: cromatografia plană și cromatografia pe coloană. Ele sunt bazate pe interacțiunea fizică, ceea ce înseamnă că faza staționară și faza mobilă sunt în contact. În cromatografia pe coloană, faza staționară este introdusă în interiorul unui tub îngust și faza mobilă este introdusă în tub cu ajutorul presiunii sau a greutății proprii. În contrast, cromatografia plană folosește o fază staționară care este depusă pe o suprafață plană sau în hârtie. Faza mobilă se
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
faza staționară și faza mobilă sunt în contact. În cromatografia pe coloană, faza staționară este introdusă în interiorul unui tub îngust și faza mobilă este introdusă în tub cu ajutorul presiunii sau a greutății proprii. În contrast, cromatografia plană folosește o fază staționară care este depusă pe o suprafață plană sau în hârtie. Faza mobilă se deplasează prin faza staționară datorită acțiunii capilare sau a greutății. Cromatografia de adsorbție utilizează o fază staționară solidă și o fază mobilă care este un lichid sau
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
unui tub îngust și faza mobilă este introdusă în tub cu ajutorul presiunii sau a greutății proprii. În contrast, cromatografia plană folosește o fază staționară care este depusă pe o suprafață plană sau în hârtie. Faza mobilă se deplasează prin faza staționară datorită acțiunii capilare sau a greutății. Cromatografia de adsorbție utilizează o fază staționară solidă și o fază mobilă care este un lichid sau un gaz. Solutul poate fi adsorbit la suprafața particulelor solide, unde echilibrul dintre starea adsorbită și soluție
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
a greutății proprii. În contrast, cromatografia plană folosește o fază staționară care este depusă pe o suprafață plană sau în hârtie. Faza mobilă se deplasează prin faza staționară datorită acțiunii capilare sau a greutății. Cromatografia de adsorbție utilizează o fază staționară solidă și o fază mobilă care este un lichid sau un gaz. Solutul poate fi adsorbit la suprafața particulelor solide, unde echilibrul dintre starea adsorbită și soluție produce separarea moleculelor solutului. În cromatografia de partiție faza staționară este un film
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
utilizează o fază staționară solidă și o fază mobilă care este un lichid sau un gaz. Solutul poate fi adsorbit la suprafața particulelor solide, unde echilibrul dintre starea adsorbită și soluție produce separarea moleculelor solutului. În cromatografia de partiție faza staționară este un film subțire pe suprafața unui suport solid. Solutul stabilește un echilibru între lichidul staționar și faza mobilă (lichidă sau gazoasă). În cromatografia de schimb ionic anionii sau cationii sunt legați covalent de o fază staționară solidă, frecvent o
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Solutul poate fi adsorbit la suprafața particulelor solide, unde echilibrul dintre starea adsorbită și soluție produce separarea moleculelor solutului. În cromatografia de partiție faza staționară este un film subțire pe suprafața unui suport solid. Solutul stabilește un echilibru între lichidul staționar și faza mobilă (lichidă sau gazoasă). În cromatografia de schimb ionic anionii sau cationii sunt legați covalent de o fază staționară solidă, frecvent o rășină sau o fază solidă tare și amorfă. Faza mobilă utilizată este lichidă. Ionii solutului de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de partiție faza staționară este un film subțire pe suprafața unui suport solid. Solutul stabilește un echilibru între lichidul staționar și faza mobilă (lichidă sau gazoasă). În cromatografia de schimb ionic anionii sau cationii sunt legați covalent de o fază staționară solidă, frecvent o rășină sau o fază solidă tare și amorfă. Faza mobilă utilizată este lichidă. Ionii solutului de sarcină opusă sunt atrași de faza staționară datorită forțelor electrostatice. Cromatografia de excluziune moleculară este mai comun denumită de gel permeabil
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
În cromatografia de schimb ionic anionii sau cationii sunt legați covalent de o fază staționară solidă, frecvent o rășină sau o fază solidă tare și amorfă. Faza mobilă utilizată este lichidă. Ionii solutului de sarcină opusă sunt atrași de faza staționară datorită forțelor electrostatice. Cromatografia de excluziune moleculară este mai comun denumită de gel permeabil sau de filtrare cu gel. Această tehnică separă moleculele după mărime și moleculele mari trec cu o viteză mai mare decât moleculele mici. Nu există interacțiuni
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
cele mici. Moleculele mari curg peste fără a intra în gel, și ele eluează primele. Cromatografia de afinitate este bazată pe interacțiunea între un tip de molecule de solut și un al doilea tip, acestea fiind legate covalent de faza staționară. Când un amestec este trecut prin coloană, doar un tip de molecule de solut reacționează cu moleculele legate și formează legături la rășină. Moleculele de solut dorite sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
mai multe rezervoare cu fază mobilă, un dispozitiv de degazare necesar îndepărtării gazelor din faza mobilă, pompe pentru accelerarea fluxului fazei mobile la o presiune corespunzătoare și fără pulsații (fluctuații, variații de flux) și precoloana, utilizată în cromatografia cu fază staționară lichidă, în care are loc saturarea fazei mobile cu fază staționară înainte de pătrunderea în coloană. 7.1.2. Coloane și dispozitive pentru introducerea probei În cromatografia de lichide, coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel inoxidabil, materiale plastice
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
îndepărtării gazelor din faza mobilă, pompe pentru accelerarea fluxului fazei mobile la o presiune corespunzătoare și fără pulsații (fluctuații, variații de flux) și precoloana, utilizată în cromatografia cu fază staționară lichidă, în care are loc saturarea fazei mobile cu fază staționară înainte de pătrunderea în coloană. 7.1.2. Coloane și dispozitive pentru introducerea probei În cromatografia de lichide, coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel inoxidabil, materiale plastice sau din sticlă. Diametrul unei coloane este cuprins între 0,2
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
se bazează pe măsurarea unei proprietăți a lichidului eluant sau pe măsurarea unei proprietăți fizice caracteristice componentului separat. Cromatografia de adsorbție în fază lichidă este o metodă de separare bazată pe migrarea diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de gaze Baza separărilor în cromatografia gazoasă constă în distribuția componenților între o fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de gaze Baza separărilor în cromatografia gazoasă constă în distribuția componenților între o fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă. Când faza staționară este un solid, are loc un mecanism de adsorbție, iar când este un lichid nevolatil pe un suport inert, distribuția se realizează printr-un mecanism de repartiție. Cromatografia de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de gaze Baza separărilor în cromatografia gazoasă constă în distribuția componenților între o fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă. Când faza staționară este un solid, are loc un mecanism de adsorbție, iar când este un lichid nevolatil pe un suport inert, distribuția se realizează printr-un mecanism de repartiție. Cromatografia de gaze se aplică în analiza substanțelor gazoase sau volatile și termic
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
coloane de separare. Fig. 7.6. Secțiune prin coloana de separare și construcția sa toroidală în GC Alegerea regimului de temperatură în camera termostatată care separă coloana de restul componentelor aparatului se face în funcție de temperatura limită de stabilitate a fazei staționare. Fig. 7.5. Rotor cu by-pass 93 7.2.1.3. Detectoare Detectoarele sunt grupate în două categorii: detectoare integrale - al căror semnal corespunde unei însumări a masei totale a componenților care trec prin celulă și este reprezentat prin curbe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
picuri, unde aria de sub picuri furnizează informația cantitativă despre cantitatea de component iar poziția picului servește pentru identificarea compusului din probă. Câteva forme de bandă pe cromatogramă este posibil să depindă de concentrația compusului de analizat în fazele mobilă și staționară și de comportamentul fiecărui compus în parte (fig. 7.8.). a b c Fig. 7.8. Forme de picuri (a) Gaussian; (b) deplasat dreapta; (c) deplasat stânga 95 Cromatogramă GC cu calculul ariei picurilor Un pic Gaussian este ideal (a
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
fi mai mare, iar viteza de curgere a fazei mobile scade. Cromatograf de lichide la presiune inalta (HPLC) 96 7.3. Cromatografia plană Include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire. Se caracterizează prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
subțire. Se caracterizează prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular întins pe o placă). 7.3.1.Materiale cromatografice Faza staționară 1. Hârtia cromatografică - este fabricată din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de fluorescență) - sticla pulbere (cu mecanism de separare asemănător silicagelului); geluri (în special xerogeluri sau geluri uscate). Faza mobilă Este un solvent sau un amestec de solvenți. Alegerea fazei mobile este determinată de natura substanțelor de separat și a fazei staționare. Timpul de migrare depinde de grosimea stratului și de caracteristicile granulometrice, de atmosfera camerei de developare, de poziția plăcii (verticală sau înclinată) și de solvent. 97 7.3.2. Aparatură Există mai multe tipuri de aparate pentru cromatografia plană. Eluarea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]