7,394 matches
-
2. Soluția etalon de diclazuril, 50 g/ml. Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9. Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
5,00 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9. Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului intern, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml (p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml (p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg) Se cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2,00 ml din soluția etalon de diclazuril (3.8.2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2,00 ml din soluția etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se completează până la semn cu apă și se amestecă. Această soluție trebuie preparată de fiecare dată când este folosită. 3.11. Cartușul C 18 pentru extracție în fază
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2), 200 ml din solventul de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2), 200 ml din solventul de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 20 ml din supernatant într-un recipient de sticlă adecvat și se diluează în 20 ml
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Se filtrează cu un filtru cu membrană (4.4). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.2.2. Premixuri Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,0o1 g, aproximativ 1 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) și 200 ml din solventul de extracție (3.2) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0o1 g, aproximativ 1 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) și 200 ml din solventul de extracție (3.2) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 10 000/p ml (p = conținutul nominal al premixului de diclazuril în mg/kg) din supernatant
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 10 000/p ml (p = conținutul nominal al premixului de diclazuril în mg/kg) din supernatant într-un balon cu fund rotund de dimensiuni adecvate. Se evaporă acest amestec până începe să se usuce, la presiune scăzută și la 60 C, cu ajutorul unui evaporator rotativ (4.3). Se dizolvă din nou reziduul în 10,0 ml de DMF (3
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0,01 mol/l, pH = 6,0 Se dizolvă 0,82 g acetat de sodiu (3,7) în 700 ml apă (3.8) și se reglează pH-ul la 6,0 cu acidul acetic (3.6). Se transferă într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la semn cu apă (3.8) și se amestecă. 3.10. Fază mobilă pentru CLHP Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
E850. 3.11.1. Soluția-mamă a etalonului de carbadox, 100 μg/ml (vezi pct 5. Mod de operare) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de carbadox (3.11) într-un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă într-un amestec de metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul ultrasonic, se aduce soluția la temperatura ambiantă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de 250 ml. Se dizolvă într-un amestec de metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul ultrasonic, se aduce soluția la temperatura ambiantă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară balonul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un recipient din sticlă mată și se pune la frigider. La o temperatură de ≤ 4ș C soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare Se transferă 2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
temperatură de ≤ 4ș C soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare Se transferă 2,0, 5,0, 10,0 și 20,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2,0, 5,0, 10,0, și respectiv 20
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
10,0 și 20,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2,0, 5,0, 10,0, și respectiv 20 μg/ml de carbadox. Ele trebuie să fie reînnoite pentru fiecare folosire. Notă: Pentru dozarea carbadoxului în furajele care conțin mai puțin de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
probă (5.1.1) la care a fost adăugată o cantitate de carbadox similară celei prezente în eșantion. Pentru obținerea unei concentrații de 50 mg/kg, se transferă 5,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-un balon conic de 200 ml. Se concentrează soluția prin evaporare la aproximativ 0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 10 g din alimentul probă, se amestecă și se lasă 10 minute înainte de a trece la extracție (5.2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 10g de eșantion și se transferă într-un balon conic de 200 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune timp de 30 minute unei agitări mecanice
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
2). Se conservă această soluție pentru faza de purificare (5.3). 5.2.2. Premixuri (0,1-2,0 %) Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,001 g, aproximativ 1 g de eșantion neconcasat și se transferă într-un balon conic de 200 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune 30 de minute unei agitări mecanice sau
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]