887 matches
-
menținută pe parcursul întregului test în intervalul ±20% față de concentrația nominală sau concentrația măsurată inițial, rezultatele pot fi fundamentate pe valorile nominale sau măsurate. Poate fi necesară filtrarea probelor (de exemplu cu ajutorul unui filtru cu pori de 0,45 μm) sau centrifugarea lor. Centrifugarea este metodă recomandată. Cu toate acestea, daca mediul de lucru nu se adsoarbe pe filtru, filtrarea este în egală măsură acceptabilă. În timpul testului, oxigenul dizolvat, pH-ul și temperatura se măsoară în toate bazinele. Duritatea totală, alcalinitatea și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
întregului test în intervalul ±20% față de concentrația nominală sau concentrația măsurată inițial, rezultatele pot fi fundamentate pe valorile nominale sau măsurate. Poate fi necesară filtrarea probelor (de exemplu cu ajutorul unui filtru cu pori de 0,45 μm) sau centrifugarea lor. Centrifugarea este metodă recomandată. Cu toate acestea, daca mediul de lucru nu se adsoarbe pe filtru, filtrarea este în egală măsură acceptabilă. În timpul testului, oxigenul dizolvat, pH-ul și temperatura se măsoară în toate bazinele. Duritatea totală, alcalinitatea și salinitatea se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
în acest caz). Cu toate acestea, daca durată testului este mai mare de șapte zile, este recomandabila creșterea numărului de prelevări în prima săptămână (de exemplu trei seturi de măsurători) pentru a se asigura stabilitatea concentrațiilor. Se poate dovedi necesară centrifugarea probelor sau filtrarea lor (de exemplu cu ajutorul unui filtru cu pori de 0,45 μm). Cu toate acestea, deoarece se pare că nici centrifugarea nici filtrarea nu separă întotdeauna fracția non-biodisponibilă a substanței testate de fracțiunea biodisponibilă, se poate dovedi
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de exemplu trei seturi de măsurători) pentru a se asigura stabilitatea concentrațiilor. Se poate dovedi necesară centrifugarea probelor sau filtrarea lor (de exemplu cu ajutorul unui filtru cu pori de 0,45 μm). Cu toate acestea, deoarece se pare că nici centrifugarea nici filtrarea nu separă întotdeauna fracția non-biodisponibilă a substanței testate de fracțiunea biodisponibilă, se poate dovedi inutilă supunerea probelor la aceste tratamente. În timpul testului, oxigenul dizolvat, pH-ul și temperatura se măsoară în toate bazinele. Duritatea totală, si salinitatea (dacă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
0,01 M, la probele de sol cu un conținut de substanță uscată cunoscut, care au fost aduse în prealabil la echilibru în CaCl2 0,01 M. Se agită amestecul un timp corespunzător. Suspensiile de sol se separă apoi prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare și se analizează fază apoasa. Se calculează cantitatea de substanță testată adsorbita pe proba de sol prin diferența dintre cantitatea de substanță testată prezenta inițial în soluție și cantitatea rămasă la sfarsitul experimentării (metodă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
un material inert, care minimizează adsorbția substanței încercate pe suprafața acestora. (b) Agitator: agitator acționat de sus sau un dispozitiv echivalent; agitatorul menține solul în suspensie în timpul agitării. (c) Centrifuga: de preferință una de viteză mare, de ex. forțele de centrifugare > 3 000g, termoreglabilă, care să poată să separe particulele cu diametrul mai mare de 0,2 μm din soluția apoasa. Recipientele trebuie să fie închise în timpul agitării și centrifugării pentru a evita volatilizarea și pierderile de apă; pentru a minimiza
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Centrifuga: de preferință una de viteză mare, de ex. forțele de centrifugare > 3 000g, termoreglabilă, care să poată să separe particulele cu diametrul mai mare de 0,2 μm din soluția apoasa. Recipientele trebuie să fie închise în timpul agitării și centrifugării pentru a evita volatilizarea și pierderile de apă; pentru a minimiza adsorbția pe acestea, se recomandă utilizarea capacelor dezactivate, cum ar fi capacele cu filet căptușite cu teflon. (d) Opțional: dispozitiv de filtrare; filtre cu o porozitate de 0,2
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
4. Pregătirea substanței încercate pentru aplicarea pe sol Substanță testată se dizolvă într-o soluție de CaCl2 0,01 M în apă distilata sau apă deionizată; soluția de CaCl2 se utilizează sub formă de faza apoasa de solvent pentru îmbunătățirea centrifugării și minimizarea schimbului de cationi. Concentrația soluției mama este, de preferință, mai mare cu trei ordine de mărime decât limită de detecție a metodei analitice utilizate. Pragul menționat asigura măsurători precise pentru metodologia urmată în prezența metodă; în afară de aceasta, concentrația
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
mare de adsorbție, adică cu un conținut mare de carbon organic și argilă; greutățile și volumele menționate pot să varieze în funcție de necesitățile analitice, dar ca punct de plecare se preferă un raport sol/soluție de 1:5. Amestecul se supune centrifugării și faza apoasa se poate filtra. Se adaugă un volum determinat de soluție mama a substanței încercate la această din urmă pentru a obține o concentrație nominală care să se încadreze în domeniul de concentrații care se pot întâlni în timpul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
substanțele chimice lipofile/care se adsorb puternic, cu Poa > 104. 1.9. REALIZAREA ÎNCERCĂRII 1.9.1. Condiții experimentale Toate încercările se realizează la temperatura ambianța și, daca este posibil, la o temperatură constantă între 20oc și 25oC. Condițiile de centrifugare trebuie să permită eliminarea particulelor mai mari de 0,2 μm din soluție. Valoarea menționată activează particulele de cele mai mici dimensiuni care sunt considerate particule solide și reprezintă limită dintre particulele solide și coloidale. O orientare asupra modului de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
particulelor mai mari de 0,2 μm din soluție. Valoarea menționată activează particulele de cele mai mici dimensiuni care sunt considerate particule solide și reprezintă limită dintre particulele solide și coloidale. O orientare asupra modului de determinare a condițiilor de centrifugare se prezintă în apendicele 4. Dacă dispozitivele de centrifugare nu pot să garanteze eliminarea particulelor mai mari de 0,2 μm, se poate utiliza o combinație de centrifugare cu filtrare, cu filtre de 0,2 μm. Filtrele de acest tip
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Valoarea menționată activează particulele de cele mai mici dimensiuni care sunt considerate particule solide și reprezintă limită dintre particulele solide și coloidale. O orientare asupra modului de determinare a condițiilor de centrifugare se prezintă în apendicele 4. Dacă dispozitivele de centrifugare nu pot să garanteze eliminarea particulelor mai mari de 0,2 μm, se poate utiliza o combinație de centrifugare cu filtrare, cu filtre de 0,2 μm. Filtrele de acest tip ar trebui realizate dintr-un material inert potrivit pentru
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
solide și coloidale. O orientare asupra modului de determinare a condițiilor de centrifugare se prezintă în apendicele 4. Dacă dispozitivele de centrifugare nu pot să garanteze eliminarea particulelor mai mari de 0,2 μm, se poate utiliza o combinație de centrifugare cu filtrare, cu filtre de 0,2 μm. Filtrele de acest tip ar trebui realizate dintr-un material inert potrivit pentru a evita pierderile de substanță testată pe acestea. În orice caz, trebuie dovedit că nu se produc pierderi de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
trebuie să ia în considerare dotarea și resursele de care dispune laboratorul. (a) Metodă paralelă: se pregătesc probe cu același raport sol/soluție, în număr egal cu intervalele de timp la care se dorește să se studieze cinetica adsorbției. După centrifugare și dacă se dorește filtrarea, se recuperează fază apoasa din prima eprubeta cât se poate de complet și se măsoară după, de exemplu, 4 h, cea din a doua eprubeta după 8 h, cea din a treia după 24 h
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
h, cea din a doua eprubeta după 8 h, cea din a treia după 24 h etc. (b) Metodă în serie: se prepară doar o probă dublă pentru fiecare raport sol/soluție. La intervale determinate de timp, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot din faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi testarea continua cu amestecul inițial. Dacă se aplică filtrarea după centrifugare, laboratorul trebuie să dispună de dispozitivele pentru realizarea filtrării unor mici alicoți
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
fiecare raport sol/soluție. La intervale determinate de timp, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot din faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi testarea continua cu amestecul inițial. Dacă se aplică filtrarea după centrifugare, laboratorul trebuie să dispună de dispozitivele pentru realizarea filtrării unor mici alicoți din soluția apoasa. Se recomandă că volumul total al alicoților luați să nu fie mai mare de 1% din volumul total al soluției, pentru nu a modifica semnificativ
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pentru un raport sol/soluție per sol care dă o epuizare de pește 20% și, de preferință, > 50% la echilibru. La terminarea încercării pentru găsirea raportului prin analiza ultimei probe de faza apoasa după 48 ore, fazele se separă prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare. Fază apoasa se recuperează atât cât este posibil și se adaugă solului un solvent de extracție potrivit (coeficientul de extracție de cel putin 95%) pentru extragerea substanței încercate. Se recomandă cel puțin două extracții
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de CaCl2 0,01 M (fără sol) se supune aceleași proceduri de testare. Toate amestecurile de sol cu soluție se agită până se stabilește echilibrul de adsorbție (după cum s-a stabilit anterior în etapa 2). Apoi, fazele se separă prin centrifugare și se îndepărtează fazele apoase cât se poate de mult. Volumul soluției îndepărtate se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată și noile amestecuri se agită din nou. Fază apoasa din prima
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de exemplu, 2 h, cea din a doua eprubeta după 4 h, cea din a treia după 6 h etc., până când se realizează echilibrul de desorbție. (b) Metodă în serie: după testarea pentru determinarea cineticii de adsorbție, amestecul este supus centrifugării și se elimină fază apoasa cât se poate de mult. Volumul de soluție îndepărtat se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată. Noul amestec se agită până când se stabilește echilibrul de desorbție
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
mult. Volumul de soluție îndepărtat se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată. Noul amestec se agită până când se stabilește echilibrul de desorbție. În acest timp, la intervale egale, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot de faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi, testarea continua cu amestecul original. Volumul fiecărui alicot trebuie să fie mai mic de 1% din volumul total. Se adaugă aceeași cantitate de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
și depozitarea probelor de sol, - dacă este cazul, toate datele relevante pentru interpretarea adsorbției/desorbției substanței încercate, - specificarea metodelor utilizate pentru determinarea fiecărui parametru, - date privind substanță testată, daca este cazul, - temperatura la care s-a efectuat testarea, - condițiile de centrifugare, - metodă analitică utilizată pentru determinarea substanței încercate, - justificarea oricărei utilizări a agentului de solubilizare pentru pregătirea soluției mama a substanței încercate, - explicarea corecțiilor făcute în calcule, daca este relevant, - rezultatele conform formularului (apendicele 6) și prezentările grafice, - toate datele și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
71) Substanțe aromate, alifatice ciclice logKco = -1,405 - 0,921 log Să- 0,00953 (mp-25) Karickhoff (1981) (72) Compuși diverși log Kso = 2,75 - 0,45 log Să Moreale van Blade (1982) (73) APENDICE 4 CALCULE PENTRU STABILIREA CONDIȚIILOR DE CENTRIFUGARE 1. Timpul de centrifugare se obține cu formulă următoare, considerând că particulele sunt sferice: (1) Pentru simplificare, toți parametrii se exprimă în unități non-SI (g, cm). unde: = viteza rotațională (= 2 π rpm/60), râd s-1 rpm = rotații pe
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ciclice logKco = -1,405 - 0,921 log Să- 0,00953 (mp-25) Karickhoff (1981) (72) Compuși diverși log Kso = 2,75 - 0,45 log Să Moreale van Blade (1982) (73) APENDICE 4 CALCULE PENTRU STABILIREA CONDIȚIILOR DE CENTRIFUGARE 1. Timpul de centrifugare se obține cu formulă următoare, considerând că particulele sunt sferice: (1) Pentru simplificare, toți parametrii se exprimă în unități non-SI (g, cm). unde: = viteza rotațională (= 2 π rpm/60), râd s-1 rpm = rotații pe minut = vâscozitatea soluției, g
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
poate simplifica, dacă se considera că vâscozitatea (η) și densitatea (ρap) soluției sunt egale cu vâscozitatea și densitatea apei la 25oC; astfel, η = 8,95 x 10-3 g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3. Atunci, timpul de centrifugare se obține cu ecuația (2): (2) 3. Din ecuația 2 se vede că doi parametri sunt importanți pentru stabilirea condițiilor de centrifugare, adică timpul (ț) și viteza (rpm), pentru a realiza separarea particulelor cu o anumită dimensiune (în cazul nostru
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
η = 8,95 x 10-3 g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3. Atunci, timpul de centrifugare se obține cu ecuația (2): (2) 3. Din ecuația 2 se vede că doi parametri sunt importanți pentru stabilirea condițiilor de centrifugare, adică timpul (ț) și viteza (rpm), pentru a realiza separarea particulelor cu o anumită dimensiune (în cazul nostru cu rază de 0,1 μm): (1) densitatea solului și (2) lungimea amestecului în eprubeta din centrifuga (Rb-Rt), adică distanță parcursă de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]