790 matches
-
sistem de colectare și de gestionare a datelor capabil să măsoare ariile sau înălțimile vârfului și echipat cu un dispozitiv automat de eșantionare sau cu aparatele necesare pentru injectarea manuală a eșantionului. 5.2. Injector divizat/nedivizat 5.3. Coloană cromatografică capilară cu următoarele caracteristici, de exemplu: lungime: 50 m, diametru intern: 0,32 mm, grosimea filmului: 0,2 m fază staționară: FFAP - polimer poros reticulat din polietilen glicol modificat cu TPA. 5.4. Materiale de laborator de utilizare curentă: sticlărie
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
70%. 6.2. Detectare: - UV = 254 nm. 7. Mod de lucru 7.1 Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează, dacă este necesar, printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul porilor: 0,45 m). 7.2 Determinare După stabilizarea condițiilor cromatografice: - se injectează 20 l de soluție de referință C (pct. 4.7.1) - se injectează 20 l de soluție de eșantion - se compară cele două cromatograme. Se identifică vârfurile acidului glicirizic după timpul lor de retenție. Se măsoară ariile (sau
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
procedează la o diluare de 1:10 în etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1). 7.3. Determinare 7.3.1. Se injectează 20 l din extractul de lemn dulce preparat (pct. 7.2). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.2. Se injectează 20 l din eșantion (băutură spirtoasă cu aromă de anason, pct. 7.1). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.3. Se compară cele
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
lemn dulce preparat (pct. 7.2). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.2. Se injectează 20 l din eșantion (băutură spirtoasă cu aromă de anason, pct. 7.1). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.3. Se compară cele două cromatograme obținute. Trebuie să existe o mare asemănare între cele două cromatograme în zona de ieșire a calconelor (în timpul detectării la 370 nm în condițiile de analiză descrise
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
valoarea nominală 0,5 %. 1.2.3. Verificarea interferenței oxigenului Gazele de verificare a interferenței oxigenului trebuie să conțină propan cu 350 ppm C 75 ppm C de hidrocarburi. Valoarea concentrației se determină la toleranțele gazelor de calibrare prin analiză cromatografică a hidrocarburilor totale plus impurități sau prin amestecare dinamică. Azotul trebuie să fie diluantul predominant, complementul fiind oxigen. Amestecul necesar pentru testarea motoarelor cu benzină este următorul: Concentrație de interferență pentruO 2 Complement 10 (9 -11) azot 5 (4 -6
jrc5654as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90824_a_91611]
-
ochiurilor de 1 mm). Termenul maxim de conservare a pudrei este de zece săptămâni în mediu uscat, la întuneric și la o temperatură de maximum 25°C. 3.2. Reactivi, soluție de extracție Reactivi - Δ9-tetrahidrocanabinol pur din punct de vedere cromatografic - Squalan pur din punct de vedere cromatografic ca etalon intern Soluția de extracție - 35 mg de squalan la 100 ml hexan. 3.3. Extracția Δ9-THC Se cântăresc 100 mg din eșantionul de analiză sub formă de pudră și se pun
jrc5705as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90876_a_91663]
-
conservare a pudrei este de zece săptămâni în mediu uscat, la întuneric și la o temperatură de maximum 25°C. 3.2. Reactivi, soluție de extracție Reactivi - Δ9-tetrahidrocanabinol pur din punct de vedere cromatografic - Squalan pur din punct de vedere cromatografic ca etalon intern Soluția de extracție - 35 mg de squalan la 100 ml hexan. 3.3. Extracția Δ9-THC Se cântăresc 100 mg din eșantionul de analiză sub formă de pudră și se pun într-un tub de centrifugă; se adaugă
jrc5705as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90876_a_91663]
-
concentración, Koncentrationsgrænser, Konzentrationsgrenzwerte, Όρια συγκέντρωσης, Concentration limits, Limites de concentration, Limiti di concentrazione, Concentratiegrenzen, Limites de concentraçăo, Pitoisuusrajat, Koncentrationgränser ANEXĂ III A A.18. DETERMINAREA MASEI MOLECULARE NUMERICE MEDII ȘI A DISTRIBUȚIEI MASELOR MOLECULARE A POLIMERILOR 1. METODĂ Această metodă cromatografica pe gel permeabil urmează linia directoare OCDE TG 118 (1996). Principiile fundamentale și toate celelalte informații tehnice sunt prezentate în referințe. 1.1. Introducere Proprietățile polimerilor sunt atat de diversificate, încât este imposibil de descris o metodă unică, metoda care
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fost selecționate într-un mod identic. O relație determinată între masă moleculară și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste condiții figurează, înainte de toate: temperatura, solventul (sau amestecul de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele testate și etaloane
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de diferiți factori, cum ar fi: volumul de injecție, viscozitatea soluției și sensibilitatea detectorului. Volumul de injecție maxim trebuie să fie adaptat lungimii coloanei, avându-se grijă să nu o supraîncarce. Volumele de injecție curente pentru separările analitice prin metoda cromatografica pe gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
6.3. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când solvent este THF). 1.6.4. Injecția și sistemul de pompare a solventului Un volum definit din soluția de probă este injectat în
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Molecular Weights, Part I, (ed. P.E. Slade, Jr.) Marcel Dekker, New York. (9) Amiya, S. și colab. (1990). Pure and Applied Chemistry, 62, 2139-2146. ANEXĂ III B A.19 DETERMINAREA CONȚINUTULUI ÎN POLIMERI CU MASA MOLECULARĂ MICĂ 1. METODĂ Această metodă cromatografica pe gel permeabil urmează linia directoare OCDE TG 118 (1996). Principiile fundamentale și toate celelalte informații tehnice sunt prezentate în referințe. 1.1. Introducere Proprietățile polimerilor sunt atat de diversificate, încât este imposibil de descris o metodă unică, metoda care
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fost selecționate într-un mod identic. O relație determinată între masă moleculară și volumul de eluție nu este valabilă decât în condițiile particulare ale unei experiențe date. Printre aceste condiții figurează, înainte de toate: temperatura, solventul (sau amestecul de solvenți), condițiile cromatografice, precum și coloana de separare sau sistemul de coloane. Masele moleculare ale eșantioanelor determinate prin această metodă constituie valori relative; le vom numi "mase moleculare în echivalent-polistiren". Această semnifică faptul că, în funcție de diferențele chimice și structurale dintre eșantioanele de testat și
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
depind de diferiți factori, cum ar fi : volumul de injecție, viscozitatea soluției și sensibilitatea detectorului. Volumul de injecție maxim trebuie să fie adaptat lungimii coloanei, având grijă să nu o supraîncarce. Volumele de injecție curente pentru separările analitice prin metoda cromatografica pe gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
6.4. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când solvent este THF). 1.6.5. Injecția și sistemul de pompare a solventului Un volum definit din soluția de probă este injectat în
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil). Etalonarea externă, practicată în timpul analizei polimerilor acrilici, constă în analizarea cu ajutorul metodei cromatografice pe gel permeabil, a unei soluții etalon de poli(metacrilat de metil) în tetrahidrofuran, cu concentrația cunoscută; rezultatele servesc la calcularea constanței refractometrului, conform ecuației următoare: K = R/(C x V x dn/dc) unde: K este constantă refractometrului (µV
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
specificat. Toți constituenții acestui reziduu, care se dovedesc a fi impurități sau aditivi, trebuie separați în scopul determinării gradului de dizolvare-extracție al polimerului. Atunci cand astfel de substanțe sunt prezente în cantități relativ importante, poate fi necesară supunerea reziduului, unei analize cromatografice în faza lichidă, de înaltă performanță, sau în faza gazoasa, de exemplu, în scopul diferențierii impurităților de monomeri și derivați monomerici prezente, astfel încât să poată fi determinat conținutul real în aceste ultime specii. În anumite cazuri, o simplă evaporare completă
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă 5 ml de soluție de extragere (4.4) și se completează cu apă până la marcaj. Această soluție conține 0,5 μg/ml de vanilină. 5.4. Determinarea HPLC Se lasă sistemul cromatografic să se stabilizeze timp de aproximativ 30 minute. Se injectează soluția standard (5.3). Procedura se repetă până când diferența dintre suprafețele vârfurilor sau dintre înălțimile vârfurilor a două injectări succesive este sub 2%. În condițiile descrise timpul de retenție al
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
eter dietilic (4.4). 5. PROCEDURĂ 5.1. Prepararea soluțiilor etalon pentru cromatografie. Se adaugă soluția etalon intern (4.3.1) la soluția etalon de sterol adecvată și, simultan, la proba saponificată (vezi 5.2.2). 5.1.1. Soluția cromatografică etalon de sitosterol: se transferă 1 ml de soluție etalon de sitosterol (4.8.1) în fiecare din cele două eprubete de reacție (3.7) și se elimină dietil eterul sub flux de azot. Se adaugă 1 ml de soluție
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
două eprubete de reacție (3.7) și se elimină dietil eterul sub flux de azot. Se adaugă 1 ml de soluție etalon intern (4.3.1.1) și se elimină dietil eterul sub flux de azot. 5.1.2. Soluția cromatografică etalon de stigmasterol: se transferă 1 ml de soluție etalon de stigmasterol (4.9.1) în fiecare din cele două eprubete de reacție (3.7) și se elimină dietil eterul sub flux de azot. Se adaugă 1 ml de soluție
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se lasă timp de 60 de minute. 8.3.3. Se centrifughează (6.2) timp de 10 minute la 2 200 g sau se filtrează printr-o hârtie (6.6), eliminându-se primii 5 ml de filtrat. 8.4. Determinarea cromatografică 8.4.1. Se injectează 15 - 30 μl de supernatant sau filtrat (8.3.3) măsurat cu precizie în aparatul HPLC (6.10) funcționând la un debit de 1,0 ml de soluție eluantă (5.2) pe minut. Observații: 1
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
care durează mai mult de 24 de ore, coloanele se clătesc cu apă și se spală cu soluție (5.3) timp de cel puțin trei ore la un debit de 0,2 ml pe minut. 8.4.2. Rezultatele analizei cromatografice a probei etalon [E] se obțin sub forma unei cromatograme în care fiecare vârf se identifică după timpul de retenție RT după cum urmează: Vârful II: Al doilea vârf al cromatogramei cu un RT de aproximativ 17,5 minute. Vârful III
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]