3,826 matches
-
silicon sunt rapizi, nu dau zgomote de fond și sunt sensibili de la VIS la 1100 nm. Detectorii cu sulfură de plumb sunt mai înceți dar foarte utilizați, deoarece au sensibilitate între 1100-2500 nm și prezintă o calitate a semnalului superioară. Detectorul InGaAs este cel mai scump, dar combină viteza și mărimea mică caracteristice celui de silicon și a celui cu cu sulfură de plumb. Există configurații optice care pot fi folosite pentru a separa regiuni spectrale NIR policromatice în frecvențe monocromatice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
scăzută (Ar, Ne). Trecerea substanței de analizat în stare de atomi se realizează prin pulverizarea în flacără cu doi parametri importanți: viteză, temperatură. Dispozitivul folosit pentru detectarea semnalului provenit din flacără este constituit dintr-un element optic dispersiv (monocromator), un detector de radiații (fotomultiplicator) și un sistem de măsurare a valorii absorbanțelor, respectiv a transmitanțelor. SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ Se măsoară emisia caracteristică fiecărui element. Pentru o populație de n electroni excitați, intensitatea luminii emise, Ie, depinde de numărul atomilor care
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fiind animați de o mișcare rectilinie uniformă, dar vitezele lor diferă în funcție de masa lor (m) și de sarcina lor (z). DETECȚIA Pentru detecția ionilor formați în camera de ionizare, accelerați și îndepărtați din această cameră, se utilizează diferite tipuri de detectoare. Aceste detectoare trebuie să fie foarte sensibile la sarcinile electrice transportate de ioni. Numărul de ioni individuali ai aceleiași specii este de regulă mare, astfel că semnalul este de tip analogic, iar unele detectoare au o putere mare de multiplicare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de o mișcare rectilinie uniformă, dar vitezele lor diferă în funcție de masa lor (m) și de sarcina lor (z). DETECȚIA Pentru detecția ionilor formați în camera de ionizare, accelerați și îndepărtați din această cameră, se utilizează diferite tipuri de detectoare. Aceste detectoare trebuie să fie foarte sensibile la sarcinile electrice transportate de ioni. Numărul de ioni individuali ai aceleiași specii este de regulă mare, astfel că semnalul este de tip analogic, iar unele detectoare au o putere mare de multiplicare, putând detecta
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cameră, se utilizează diferite tipuri de detectoare. Aceste detectoare trebuie să fie foarte sensibile la sarcinile electrice transportate de ioni. Numărul de ioni individuali ai aceleiași specii este de regulă mare, astfel că semnalul este de tip analogic, iar unele detectoare au o putere mare de multiplicare, putând detecta impactul unui singur ion, deci fiind foarte sensibile. Există în practica analitică a spectrometriei de masă mai multe tipuri de detectoare dintre care se prezintă pe scurt câteva. Multiplicatorul de electroni cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
regulă mare, astfel că semnalul este de tip analogic, iar unele detectoare au o putere mare de multiplicare, putând detecta impactul unui singur ion, deci fiind foarte sensibile. Există în practica analitică a spectrometriei de masă mai multe tipuri de detectoare dintre care se prezintă pe scurt câteva. Multiplicatorul de electroni cu dinode separate Dinoda este un electrod al unui tub electronic cu emisie secundară de electroni, de aceea acest electod se numește catod emisiv. Electronii emiși sunt accelerați în zece
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
după care sunt captați de anod. Practic, ionii pozitivi se ciocnesc de un catod de conversie care emite electroni „multiplicați” de 10-15 dinode dispuse în cascadă, așa cum se poate observa din figura II.8.5a, ceea ce conferă acestui tip de detector o sensibilitate foarte mare. Multiplicatorii de electroni cu dinode continue În acest caz, ionii sunt deviați către un colector cu intrare în formă de cornet, confecționat din sticlă dopată cu plumb, conul având rol de catod de conversie. Acest catod
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
iar șocurile succesive și numeroase produse de electroni asupra pereților produce multiplicarea lor ca și în cazul dinodelor separate. Acest tip de multiplicator este astfel conceput, încât axa lui să nu coincidă cu traiectoria ionilor, ceea ce protejează partea sensibilă a detectorului de impactul speciilor neutre și astfel fotonii emiși de filament pot smulge electroni. Detectorii cu microcanale Sunt alcătuiți dintr-un număr foarte mare de microdinode continue (channeltroni) aranjate în formă de cuib de albine, având un rol corespunzător unui tip
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și astfel fotonii emiși de filament pot smulge electroni. Detectorii cu microcanale Sunt alcătuiți dintr-un număr foarte mare de microdinode continue (channeltroni) aranjate în formă de cuib de albine, având un rol corespunzător unui tip de placă fotografică. Fiecare detector este construit dintr-o porțiune de microtub cu d.i.=25 μm, căptușit în interior cu un material semiconductor, care funcționează ca o diodă continuă și în acest caz, fluxul mare de electroni emiși (similar unei avalanșe) este captat de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cărui semnal este proporțional cu intensitatea fiecărui fascicul ionic. Ionii formați în camera de ionizare (de exemplu, prin impact electronic) sunt supuși acțiunii unui câmp electric slab și unui câmp magnetic intens care se exercită perpendicular pe direcția ionilor). Acest detector permite separarea ionilor formați în camera de ionizare, tot pe baza diferenței dintre rapoartele lor m/z, iar spectrele de frecvență sunt obținute prin transformarea Fourier, ceea ce permite o mare precizie în măsurătorile de masă. - Analizatorul cu capcană de ioni
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
urmare, se produce o creștere a amplitudinii de oscilație pe direcția axială, astfel că la un moment dat, ionii sunt evacuați din capcană în mod secvențial, în funcție de rapoartele m/z. Fluxurile de ioni separate sunt colectate de sistemul de detecție. Detectorul de acest tip are o rezoluție medie pentru domeniul de masă 30-650 u.a.m. și este potrivit pentru identificarea simplă și pentru dozarea ionilor formați prin fragmentare. - Analizatorul cu filtru cvadrupol Analizatorul cvadrupol este alcătuit din patru bare de 10-20
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ce depinde de energia lor internă și face ca descompunerea lor să aibă un caracter statistic, iar pentru identificarea ionilor se utilizează tocmai instabilitatea lor. Un ion format în sursă în condiții normale este destul de stabil pentru a ajunge la detector și a fi înregistrat în spectru în poziția sa normală. Dacă însă, este vorba de un ion metastabil, a cărui durată de viață este mai mică de câteva ms, el se descompune parțial pe traiectul de zbor, după o cinetică
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
dorim să o determinăm este extrem de mică, izolarea sa în stare pură sau aproape pură poate fi dificilă: lipsa preciziei în această metodă va influența fracționarea și nu măsurătorile de activitate specifică. Această abordare poate fi adaptată la HPLC, folosind detectorul potrivit, atunci când cantitatea de măsurat este foarte mică (radiocromatografia). Când compusul care trebuie determinat este deja radioactiv, metoda se numește diluție izotopică inversată. În acest caz, procedura este aceeași, însă diluția se face cu un izotop stabil. Măsurarea activității radioizotopice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
0) descompunerii a jumătate din atomii componenți a probei. Legea timpului de înjumătățire permite calcularea unui număr de atomi N rămași la timpul t dintr-o populație cu N0 de atomi inițiali. Activitatea specifică, care poate fi măsurată cu un detector potrivit, este direct legată de concentrația radioizotopului (A=λN). A este corelat cu A0, activitatea inițială, cu ajutorul unei legi analogice celei a timpului de înjumătățire. Molecule marcate radioactiv Această metodă poate fi folosită pentru compușii care conțin radioizotopi. Există un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reacției. Supraîncărcarea unui eșantion, permite stabilirea în plus sau în minus a influenței acestor substanțe asupra reacției sau mărimii. Observații Specificitatea poate fi controlată prin: - o etapă de extracție specifică; - o tehnică analitică (utilizarea unei separări cromatografice și utilizarea unui detector specific). EFICACITATEA UNEI EXTRACTII - RANDAMENTUL Studiul randamentului unei extracții sau a eficacității extracției este foarte util pentru a testa diferitele etape ale unei metode analitice. Acest studiu permite evaluarea pierderilor constituentului de dozat în momentul etapei de extracție. Această etapă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Timpul necesar de interacțiune pentru un electron dat este mult mai mic decât timpul de staționare, astfel încât, atunci când electronii părăsesc punctul respectiv, interacțiunea pentru acel punct este completă. În funcție de informația care se dorește, se poate folosi unul sau altul din detectorii din figura 5. Semnalul primit de la detectori este amplificat și folosit pentru a modula în intensitate fasciculul care cade pe ecranul TV. În acest mod, fiecărui punct de pe probă îi este asociat un punct pe ecran și luminozitatea acestui punct
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
detectori este amplificat și folosit pentru a modula în intensitate fasciculul care cade pe ecranul TV. În acest mod, fiecărui punct de pe probă îi este asociat un punct pe ecran și luminozitatea acestui punct este în legătură cu valoarea semnalului dat de către detector, caracterizând interacțiunea electron-probă. Interacțiunea fascicol probă variază de la punct la punct și este dependentă de caracteristicile locale ale probei. Astfel, și semnalul preluat de detector va varia de la punct la punct , iar în mod corespunzător va varia și luminozitatea ecranului
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
asociat un punct pe ecran și luminozitatea acestui punct este în legătură cu valoarea semnalului dat de către detector, caracterizând interacțiunea electron-probă. Interacțiunea fascicol probă variază de la punct la punct și este dependentă de caracteristicile locale ale probei. Astfel, și semnalul preluat de detector va varia de la punct la punct , iar în mod corespunzător va varia și luminozitatea ecranului. Mărirea care rezultă va fi egală cu raportul dintre aria baleiată pe ecranul TV și aria baleiată pe probă. Interpretarea imaginilor în SEM nu poate
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
poziției suportului de probe - CALIBRATE). Sub fereastra în care apare imaginea de analizat, cea marcată în figura 24 cu „Paused”, apar câteva informații experimentale cum ar fi: energia de alimentare a filamentului (5, 10, 20 sau 30 keV), tipul de detector folosit în analiză, dimensiunile câmpului analizat, distanța de focalizare, scara de dimensionare (uzual 1mm, 500, 200, 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 µm și 500 nm). În dreapta jos, se găsește panoul de control general al tunului de electroni ce
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
începerea analizelor de compoziție chimică se pornește soft-ul aferent Esprit 1.8, a cărui icon se află pe desktop-ul calculatorul aferent sistemului de analiză chimică (figura 26). Analizele se realizează pentru o distanță de pătrundere în incintă a detectorului EDAX de 10 cm (valoare ce poate fi setată manual sau automat) și o distanță de 16 mm între detector și proba de analizat (distanța de lucru WD trebuie să fie între 15,5 și 16). Pentru realizarea unei analize
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
-ul calculatorul aferent sistemului de analiză chimică (figura 26). Analizele se realizează pentru o distanță de pătrundere în incintă a detectorului EDAX de 10 cm (valoare ce poate fi setată manual sau automat) și o distanță de 16 mm între detector și proba de analizat (distanța de lucru WD trebuie să fie între 15,5 și 16). Pentru realizarea unei analize chimice EDAX se respectă pașii următori. 1. Se pornește unitatea centrală aferentă sistemului de analiză chimică EDAX. 2. Se inițializează
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
realizarea unei analize chimice EDAX se respectă pașii următori. 1. Se pornește unitatea centrală aferentă sistemului de analiză chimică EDAX. 2. Se inițializează soft-ul Esprit. După pornirea soft-ului pe desktop va fi afișată fereastra principală a echipamentului Quantax (detector EDAX), figura 27. 3. Se realizează legătura cu SEM și se verifică starea echipamentului EDAX prin apăsarea butonului LOGIN (figura 27). Pentru ca analiza chimică să fie de calitate echipamentul trebuie calibrat după 10÷20 de analize, operație ce se realizează
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
energetice a elementelor chimice constitutive, iar în partea de jos rezultatul cantitativ a spectrului achiziționat. În figura 29 sunt prezentate metodele de cuantificare pentru determinarea concentrației elementelor chimice dintr-un material analizat. Cele mai uzuale sunt modurile AUTOMATIC (în care detectorul alocă energiilor identificate elemente chimice pe baza unor date stocate în soft) și ELEMENT LIST prin care detectorului i se specifică de către utilizator elementele chimice pe care să le determine. Salvarea spectrului și a rezultatelor cantitative se realizează prin selectarea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
sunt prezentate metodele de cuantificare pentru determinarea concentrației elementelor chimice dintr-un material analizat. Cele mai uzuale sunt modurile AUTOMATIC (în care detectorul alocă energiilor identificate elemente chimice pe baza unor date stocate în soft) și ELEMENT LIST prin care detectorului i se specifică de către utilizator elementele chimice pe care să le determine. Salvarea spectrului și a rezultatelor cantitative se realizează prin selectarea meniurilor din partea stângă a rezultatelor vizate, spectrul fiind salvat sub forma unui fișier *.tiff iar concentrațiile sub forma
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
devine o realitate a fizicii moderne. Azi, fizica cuantică a secolului, descoperind bazonul Higgs (particula lui Dumnezeu) ca un element component al atomului (ca și fotonii, mesonii și fermionii), deschide larg porțile infinitului microuniversal. Recent a fost descoperit gravitonul. Masivul detector de particule de la Geneva Atomul este astăzi definit ca particulă cu o dimensiune de aproximativ 1/10.000.000 mm., al cărui nucleu extrem de mic, încărcat pozitiv, este înconjurat de un nor de electroni încărcați negativ (unitatea contrariilor). Nucleul, care
Spiralogia by Jean Jacques Askenasy () [Corola-publishinghouse/Science/84990_a_85775]