359 matches
-
soluția etalon internă (3.9.3), 200 ml de solvent de extracție (3.2), și se astupă balonul. Se agită amestecul pe parcursul nopții cu agitatorul (4.1). Se lasă să se depună timp de 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 10000/p ml (p = conținut nominal în diclazuril al premixului în mg/kg) din supernatant într-un balon cu fundul rotund de mărime adecvată. Se evaporă până când acesta ajunge la sec, sub presiune redusă la 60°C, prin intermediul evaporatorulul
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
pentru determinarea carbadoxului din furaje, premixuri și preparate. Limita de detecție este de 1 mg/kg, Limita de determinare este de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba se echilibrează cu apă și se extrage cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba se echilibrează cu apă și se extrage cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în fază inversă, utilizând un detector cu UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
5), se astupă și se agită timp de 30 de minute cu un agitator mecanic sau cu un agitator magnetic (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se pipetează o parte alicotă a filtratului într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg/ml. O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu dozarea HPLC (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2%) Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, aproximativ 0,2 g din proba nemăcinată și
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
Proba se supune ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, urmate de agitare mecanică sau magnetică timp de 15 minute (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
3). 5.3.2. Purificarea probei Se aplică 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii 2 ml de eluant. Se colectează următorii 5 ml și se filtrează o parte alicotă printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.4. Determinarea HPLC 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare; pot fi utilizate alte condiții numai dacă acestea dau rezultate
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
pentru exact 10 minute. Se omogenizează și se filtrează printr-un filtru uscat. Se urmează procedura indicată la pct. 5.3. 5.5. Curbă de calibrare Se plasează 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml alicote de soluție standard de tirozina (pct. 3.8), corespunzând la 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 f2æmoli de tirozina respectiv, în retorte Erlenmeyer de 50 ml. Se încheie seriile cu o soluție de referință liberă
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
pahar): aproximativ 35 rpm. 4.2. Spectrofotometru. 5. Procedura 5.1. Proba-test Cantitatea de proba-test utilizată depinde de conținutul estimat de gosipol al probei. Este preferabil să se lucreze cu o proba-test mică și cu o parte relativ mare de alicota a filtratului, astfel încât să se obțină suficient gosipol, pentru ca să fie posibilă măsurarea fotometrica precisă. Pentru determinarea de gosipol liber din sămânță de bumbac, făină de sămânță de bumbac și din brichetele de sămânță de bumbac, proba-test nu trebuie să depășească
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
determinarea de gosipol liber din sămânță de bumbac, făină de sămânță de bumbac și din brichetele de sămânță de bumbac, proba-test nu trebuie să depășească 1 g. Pentru furaje combinate, aceasta poate fi de maximum 5 g. O parte de alicota de 10 ml din filtrat este corespunzătoare în majoritatea cazurilor. Aceasta trebuie să conțină 50 până la 100 f2æg de gosipol. Pentru determinarea gosipolului total, proba-test trebuie să fie între 0,5 și 5 g, pentru că o parte de 2 ml
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
10 ml din filtrat este corespunzătoare în majoritatea cazurilor. Aceasta trebuie să conțină 50 până la 100 f2æg de gosipol. Pentru determinarea gosipolului total, proba-test trebuie să fie între 0,5 și 5 g, pentru că o parte de 2 ml de alicota din filtrat să conțină 40 până la 200 f2æg de gosipol. Analiza trebuie să fie efectuată la o temperatură a camerei de aproximativ 20°C. 5.2. Determinarea de gosipol liber Se plasează proba-test într-o retorta cu gât strâmt de
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
și se amestecă timp de o oră cu mixerul. Se filtrează printr-un filtru uscat și se colectează filtratul într-o retorta cu gâtul strâmt. Se acoperă pâlnia în timpul filtrării cu o sticlă de ceas. Se pipeteaza părți identice de alicota din filtrat ce conține 50 până la 100 f2æg de gosipol în fiecare din cele două retorte gradate de 25 ml (A și B). Dacă este necesar, se aduce la volum până la 10 ml cu solventul A (pct. 3.2). Apoi
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
al probei este calculat după următoarea formulă: E x 1250 % gosipol = ---------------- , 1% E(1 cm) x p x a unde: E = densitatea optică corectata, determinată așa cum s-a indicat la pct. 5.2; p = proba-test, în g; a = parte de alicota a filtratului, în ml; 6.2. Utilizarea curbei de calibrare 6.2.1. Gosipol liber Se prepară două serii de cinci retorte gradate de 25 ml. Se pipeteaza alicote de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 și 10
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
la pct. 5.2; p = proba-test, în g; a = parte de alicota a filtratului, în ml; 6.2. Utilizarea curbei de calibrare 6.2.1. Gosipol liber Se prepară două serii de cinci retorte gradate de 25 ml. Se pipeteaza alicote de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 și 10,0 de soluție standard A de gosipol (pct. 3.5) în fiecare serie de retorte. Se aduce la volum până la 10 ml cu solvent A (pct. 3.2). Se
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de două minute (cu mixer domestic, Ultra-turrax etc). Se lasă să sedimenteze timp de 10 minute, se adăuga 40 ml de metanol (pct. 4.5) și se omogenizează timp de 5 minute. Se centrifughează extractul și se diluează o parte alicota cu amestecul (pct. 4.7), pentru a se obține o concentrație prezumtiva de tilozina de 2 f2æg per ml (= U(8)). Se prepară apoi concentrațiile U(4), U(2) și U(1) prin diluții succesive (1 + 1), utilizându-se amestecul
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
în tubul de separare. Se spală extractele combinate din eter de petrol, după cum este descris la pct. 5.3.1, și se procedează după cum este descris la acel punct. 5.4. Prepararea soluției probă pentru HPLC Se pipetează o cantitate alicotă din soluția de eter de petrol (de la pct. 5.3.1 la pct. 5.3.2) într-un balon în formă de pară de 250 ml (pct. 4.2.4). Se evaporă solventul până aproape de sec, la evaporatorul rotativ (pct.
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
coloană C(18) cu fază inversă (pct. 4.5.1), iar concentrația este măsurată printr-un detector de UV (325 nm) sau un detector de fluorescentă (excitație: 325 nm, emisie: 475 nm) (pct. 4.5.2). Se injectează o cantitate alicotă (de exemplu 20 æl) de soluție metanolică obținută conform pct. 5.4 și se eluează cu faza mobilă (pct. 3.9). Se calculează media peak-urilor înălțimii mai multor injecții din aceeași soluție de probă și media peak-urilor înălțimii mai multor
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
1.000 [UI/kg], V(1) x m în care: â = concentrația de vitamina A din soluția de probă (pct. 5.4) la UI/ ml; V(1) = volumul soluției de probă (pct. 5.4), în ml; V(2) = volumul cantității alicote luate conform pct. 5.4, în ml; m = masa de probă luată în lucru, în g. 7. Observații 7.1. Pentru probe cu concentrație redusă de vitamina A poate fi util să se combine extractele de eter de petrol din
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
de petrol în tubul de separare. Se spală extractele combinate din eter de petrol, după cum este descris la pct. 5.3.1, și se procedează după cum este descris acolo. 5.4. Prepararea soluției probă pentru HPLC: se pipetează o cantitate alicotă din soluția de eter de petrol (de la pct. 5.3.1 la pct. 5.3.2) într-un balon în formă de pară, de 250 ml (pct. 4.2.4). Se evaporă solventul aproape de uscare pe evaporatorul rotativ (pct. 4
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
cu fază inversată de C(18) (pct. 4.5.1), iar concentrația este măsurată printr-un detector de fluorescentă (excitație: 295 nm, emisie: 330 nm) sau un detector de UV (292 nm) (pct. 4.5.2). Se injectează o fracție alicotă (de exemplu: 20 æl) de soluție metanolică obținută conform pct. 5.4 și se realizează o eluție cu faza mobilă (pct. 3.8). Se calculează media înălțimii peak-ului mai multor injecții din aceeași soluție de probă și mediile înălțimii peak-ului
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
2) [mg/kg]/V(1) x m, în care: â = concentrația de vitamina E din soluția de probă (pct. 5.4) în UI/ ml; V(1) = volumul soluției de probă (pct. 5.4), în æg/ml; V(2) = volumul cantității alicote folosite la pct. 5.4, în ml; m = masa porțiunii de testat, în g. 7. Observații 7.1. Pentru probe cu concentrație redusă de vitamina E poate fi util să se combine extractele de eter de petrol din două încărcături
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
eficiență în limita de timp cerută are ca rezultat pierderea recunoașterii în cadrul Comunității Europene a tuturor testelor efectuate după respectivul termen. 6. Selecția și transportul probelor Către Institutul de Diagnostic și Sănătate Animală ar trebui să fie trimisă o probă alicotă de material din teren. Totuși, atunci când astfel de probe nu sunt disponibile sau nu sunt corespunzătoare pentru transport, este acceptat materialul din pasaje pe animal obținut de la aceeași specie-gazdă sau materialul obținut dintr-un număr mic de pasaje de culturi
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 27 aprilie 2007 privind măsurile pentru combaterea febrei aftoase*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/191056_a_192385]
-
ml tampon concentrat (apendicele 4). Se folosesc 500 f2μl pentru a testa Ralstonia solanacearum, 500 μl pentru Clavibacter michiganensis subsp. sepedonicus și 500 f2μl pentru referință. Se adaugă glicerol steril la concentrația finală de 10-25 % (volum) la 500 f2μl de alicote de referință și la alicota de testare rămasă, se omogenizează în vortex și se depozitează la o temperatură situată între - 16 și - 24°C (săptămâni) sau între - 68 și - 86°C (luni). Alicotele de testare se păstrează în timpul testelor la
ORDIN nr. 586 din 13 iulie 2007 privind controlul bacteriei Ralstonia solanacearum (Smith) Yabuuchi et al.. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/189771_a_191100]
-
Se folosesc 500 f2μl pentru a testa Ralstonia solanacearum, 500 μl pentru Clavibacter michiganensis subsp. sepedonicus și 500 f2μl pentru referință. Se adaugă glicerol steril la concentrația finală de 10-25 % (volum) la 500 f2μl de alicote de referință și la alicota de testare rămasă, se omogenizează în vortex și se depozitează la o temperatură situată între - 16 și - 24°C (săptămâni) sau între - 68 și - 86°C (luni). Alicotele de testare se păstrează în timpul testelor la o temperatură de 4-10°C.
ORDIN nr. 586 din 13 iulie 2007 privind controlul bacteriei Ralstonia solanacearum (Smith) Yabuuchi et al.. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/189771_a_191100]