516 matches
-
noilor texturi rezultate în zona de iradiere laser. Este evident că posibilitatea sesizării in situ a acestor efecte este importantă în determinarea influenței încălzirii rapide, precum și asupra proprietăților materialului în zona supusă marcajului. 6.2. Aparatura utilizată în determinările de difracție de raze X Analizele de difracție s-au realizat pe un difractometru de raze X tip MPD Panalytical, cu care se pot determina: compoziția fazică, tensiunile interne și textura, precum și caracteristicile structurale ale straturilor subțiri. Echipamentul este un difractometru de
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
iradiere laser. Este evident că posibilitatea sesizării in situ a acestor efecte este importantă în determinarea influenței încălzirii rapide, precum și asupra proprietăților materialului în zona supusă marcajului. 6.2. Aparatura utilizată în determinările de difracție de raze X Analizele de difracție s-au realizat pe un difractometru de raze X tip MPD Panalytical, cu care se pot determina: compoziția fazică, tensiunile interne și textura, precum și caracteristicile structurale ale straturilor subțiri. Echipamentul este un difractometru de raze X de înaltă performanță, destinat
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
în principal investigațiilor structurale. Fig. 6.1. Difractometrul de raze X - X’Pert PRO MPD (fabricat de către firma PANALYTICAL-Olanda) Fig. 6.2. Suport de probe pentru alinierea motorizată a probelor. Controlat de la distanță în infraroșu 6.3. Analiza microstructurală prin difracție de raze X - principii generale Difracția de raze X este o metodă nedistructivă, ce permite obținerea de informații detaliate despre structura cristalografică și compoziția chimică a materialelor naturale sau fabricate. Difracția de raze X oferă o bună precizie la măsurarea
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
1. Difractometrul de raze X - X’Pert PRO MPD (fabricat de către firma PANALYTICAL-Olanda) Fig. 6.2. Suport de probe pentru alinierea motorizată a probelor. Controlat de la distanță în infraroșu 6.3. Analiza microstructurală prin difracție de raze X - principii generale Difracția de raze X este o metodă nedistructivă, ce permite obținerea de informații detaliate despre structura cristalografică și compoziția chimică a materialelor naturale sau fabricate. Difracția de raze X oferă o bună precizie la măsurarea spațiilor interatomice și este metoda dedicată
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
de la distanță în infraroșu 6.3. Analiza microstructurală prin difracție de raze X - principii generale Difracția de raze X este o metodă nedistructivă, ce permite obținerea de informații detaliate despre structura cristalografică și compoziția chimică a materialelor naturale sau fabricate. Difracția de raze X oferă o bună precizie la măsurarea spațiilor interatomice și este metoda dedicată determinării stărilor de deformație în straturile subțiri. Fiind o metodă nedistructivă și nepresupunând contactul direct cu proba studiată, este ideală pentru studiile in situ. Intensitățile
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
în straturile subțiri. Fiind o metodă nedistructivă și nepresupunând contactul direct cu proba studiată, este ideală pentru studiile in situ. Intensitățile măsurate pot furniza informații precise privind aranjamentul atomic la interfețe (de exemplu, în filmele multistrat). Pot fi studiate prin difracție de raze X materiale cu orice compoziție chimică; metoda este mai precisă pentru elementele cu număr atomic mare, datorită faptului că intensitățile razelor difractate sunt mai mari decât în cazul elementelor cu număr atomic mic. În consecință, precizia metodei depinde
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
este mai precisă pentru elementele cu număr atomic mare, datorită faptului că intensitățile razelor difractate sunt mai mari decât în cazul elementelor cu număr atomic mic. În consecință, precizia metodei depinde de materialul studiat. Pentru studiul straturilor subțiri, metode alternative difracției de raze X sunt: microscopia electronică prin transmisie (TEM), difracția de electroni de joasă energie (LEED), difracția de electroni de înaltă energie (RHEED) și difracția de neutroni. Primele două sunt limitate la studiul suprafețelor și nu oferă informații despre întreaga
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
faptului că intensitățile razelor difractate sunt mai mari decât în cazul elementelor cu număr atomic mic. În consecință, precizia metodei depinde de materialul studiat. Pentru studiul straturilor subțiri, metode alternative difracției de raze X sunt: microscopia electronică prin transmisie (TEM), difracția de electroni de joasă energie (LEED), difracția de electroni de înaltă energie (RHEED) și difracția de neutroni. Primele două sunt limitate la studiul suprafețelor și nu oferă informații despre întreaga grosime a straturilor. În difracția de neutroni, sensibilitatea este mult
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
mari decât în cazul elementelor cu număr atomic mic. În consecință, precizia metodei depinde de materialul studiat. Pentru studiul straturilor subțiri, metode alternative difracției de raze X sunt: microscopia electronică prin transmisie (TEM), difracția de electroni de joasă energie (LEED), difracția de electroni de înaltă energie (RHEED) și difracția de neutroni. Primele două sunt limitate la studiul suprafețelor și nu oferă informații despre întreaga grosime a straturilor. În difracția de neutroni, sensibilitatea este mult diferită față de XRD, dar sursele de neutroni
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
mic. În consecință, precizia metodei depinde de materialul studiat. Pentru studiul straturilor subțiri, metode alternative difracției de raze X sunt: microscopia electronică prin transmisie (TEM), difracția de electroni de joasă energie (LEED), difracția de electroni de înaltă energie (RHEED) și difracția de neutroni. Primele două sunt limitate la studiul suprafețelor și nu oferă informații despre întreaga grosime a straturilor. În difracția de neutroni, sensibilitatea este mult diferită față de XRD, dar sursele de neutroni sunt mai slabe decât sursele de raze X
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
microscopia electronică prin transmisie (TEM), difracția de electroni de joasă energie (LEED), difracția de electroni de înaltă energie (RHEED) și difracția de neutroni. Primele două sunt limitate la studiul suprafețelor și nu oferă informații despre întreaga grosime a straturilor. În difracția de neutroni, sensibilitatea este mult diferită față de XRD, dar sursele de neutroni sunt mai slabe decât sursele de raze X. În cazul în care există disponibile probe suficient de mari, difracția de neutroni este o bună metodă pentru studiul elementelor
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
nu oferă informații despre întreaga grosime a straturilor. În difracția de neutroni, sensibilitatea este mult diferită față de XRD, dar sursele de neutroni sunt mai slabe decât sursele de raze X. În cazul în care există disponibile probe suficient de mari, difracția de neutroni este o bună metodă pentru studiul elementelor ușoare și pentru situațiile în care sunt de interes structurile magnetice. În timp ce XRD este o metodă nedistructivă, 176 TEM și difracția de electroni sunt metode distructive (datorită metodelor de pregătire a
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
În cazul în care există disponibile probe suficient de mari, difracția de neutroni este o bună metodă pentru studiul elementelor ușoare și pentru situațiile în care sunt de interes structurile magnetice. În timp ce XRD este o metodă nedistructivă, 176 TEM și difracția de electroni sunt metode distructive (datorită metodelor de pregătire a probelor) și necesită nivele ridicate de vid. Unul dintre dezavantajele XRD față de difracția de electroni este nivelul scăzut al intensităților difractate, mai ales pentru elementele cu număr atomic mic. În
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
situațiile în care sunt de interes structurile magnetice. În timp ce XRD este o metodă nedistructivă, 176 TEM și difracția de electroni sunt metode distructive (datorită metodelor de pregătire a probelor) și necesită nivele ridicate de vid. Unul dintre dezavantajele XRD față de difracția de electroni este nivelul scăzut al intensităților difractate, mai ales pentru elementele cu număr atomic mic. În cazul difracției de electroni, intensitățile sunt de ~108 ori mai mari decât la XRD. Datorită acestor intensități mici, studiul filmelor subțiri reclamă probe
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
electroni sunt metode distructive (datorită metodelor de pregătire a probelor) și necesită nivele ridicate de vid. Unul dintre dezavantajele XRD față de difracția de electroni este nivelul scăzut al intensităților difractate, mai ales pentru elementele cu număr atomic mic. În cazul difracției de electroni, intensitățile sunt de ~108 ori mai mari decât la XRD. Datorită acestor intensități mici, studiul filmelor subțiri reclamă probe de dimensiuni mari, iar rezultatele sunt obținute prin mediere pe arii întinse. În general, prin XRD nu se obțin
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
nu se obțin rezoluții spațiale dar, pentru aplicații speciale, pot fi obținute rezoluții mai bune de 10 μm dacă se utilizează surse microfocalizate. Razele X sunt radiații electromagnetice cu energii ale fotonilor în domeniul 100 eV-100 keV. Pentru aplicații de difracție, sunt utilizate numai radiațiile cu lungimi de undă mici, între 0,1 câțiva angstromi, deci cu energii în domeniul 1-120 keV. Faptul că lungimea de undă a radiației X este comparabilă cu dimensiunile atomilor și moleculelor unui domeniu larg de
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
cu energii în domeniul 1-120 keV. Faptul că lungimea de undă a radiației X este comparabilă cu dimensiunile atomilor și moleculelor unui domeniu larg de materiale permite determinarea aranjamentului atomic pe care acestea îl prezintă. Picurile într-un model de difracție sunt în directă legătură cu distanțele interatomice. Considerând un fascicol incident de raze X care interacționează cu atomi aranjați într-o structură ordonată (Fig. 6.3), atomii, reprezentați prin sfere de culoare verde, pot fi imaginați ca formând diferite seturi
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
Fig. 6.3), atomii, reprezentați prin sfere de culoare verde, pot fi imaginați ca formând diferite seturi de plane în cristal. Pentru un set de plane cristaline dat, cu o distanță interplanară d, condiția de producere a unui maxim de difracție poate fi exprimată prin relația: (6.1) Fig. 6.3. Reprezentarea schematică a difracției pentru un set de plane cristaline [146] unde λ este lungimea de undă a radiației X, este unghiul de împrăștiere al acesteia, d este distanța dintre
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
formând diferite seturi de plane în cristal. Pentru un set de plane cristaline dat, cu o distanță interplanară d, condiția de producere a unui maxim de difracție poate fi exprimată prin relația: (6.1) Fig. 6.3. Reprezentarea schematică a difracției pentru un set de plane cristaline [146] unde λ este lungimea de undă a radiației X, este unghiul de împrăștiere al acesteia, d este distanța dintre planele cristaline iar n este un număr întreg care exprimă ordinul maximului de difracție
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
difracției pentru un set de plane cristaline [146] unde λ este lungimea de undă a radiației X, este unghiul de împrăștiere al acesteia, d este distanța dintre planele cristaline iar n este un număr întreg care exprimă ordinul maximului de difracție. Relația (6.1) este cunoscută ca Legea lui Bragg și este una dintre cele mai importante legi utilizate pentru interpretarea datelor de difracție de raze X. Este important de subliniat faptul că în exemplul ilustrat de Fig. 6.3 au
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
d este distanța dintre planele cristaline iar n este un număr întreg care exprimă ordinul maximului de difracție. Relația (6.1) este cunoscută ca Legea lui Bragg și este una dintre cele mai importante legi utilizate pentru interpretarea datelor de difracție de raze X. Este important de subliniat faptul că în exemplul ilustrat de Fig. 6.3 au fost utilizați atomii ca centri de împrăștiere. Legea lui Bragg se poate 177 aplica oricăror centri de împrăștiere constând în orice distribuție de
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
determinarea structurii cristaline și a parametrilor de rețea, determinări calitative și cantitative de faze, transformări de faze, determinări ale parametrilor de rețea, ale tensiunilor interne, determinarea texturii, ale dimensiunilor de grăunți, etc. Fig. 6.4 prezintă schematic un experiment de difracție de raze X, unde 2θ este unghiul dintre raza incidentă și cea difractată [146-148]. Intensitatea fascicolului difractat este măsurată în funcție de 2θ și de orientarea probei, rezultând astfel un model de difracție. Lungimea de undă a radiației X este de 0
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
etc. Fig. 6.4 prezintă schematic un experiment de difracție de raze X, unde 2θ este unghiul dintre raza incidentă și cea difractată [146-148]. Intensitatea fascicolului difractat este măsurată în funcție de 2θ și de orientarea probei, rezultând astfel un model de difracție. Lungimea de undă a radiației X este de 0,7-2A și corespunde la energii (E=12,4 keV/λ) de 6-17 keV. Fig. 6.4. Experiment cu reprezentarea schematică pentru difracția de raze X Joint Commitee on Powder Diffraction Standards
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
și de orientarea probei, rezultând astfel un model de difracție. Lungimea de undă a radiației X este de 0,7-2A și corespunde la energii (E=12,4 keV/λ) de 6-17 keV. Fig. 6.4. Experiment cu reprezentarea schematică pentru difracția de raze X Joint Commitee on Powder Diffraction Standards, Swathmore, Pennsylvania (JCPDS) [148] Înainte de a descrie condițiile în care se realizează difracția de raze X, este necesară o scurtă trecere în revistă a unor proprietăți importante ale materialelor cristaline. Cristalele
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]
-
la energii (E=12,4 keV/λ) de 6-17 keV. Fig. 6.4. Experiment cu reprezentarea schematică pentru difracția de raze X Joint Commitee on Powder Diffraction Standards, Swathmore, Pennsylvania (JCPDS) [148] Înainte de a descrie condițiile în care se realizează difracția de raze X, este necesară o scurtă trecere în revistă a unor proprietăți importante ale materialelor cristaline. Cristalele constau din plane atomice aflate între ele la distanță d (Fig. 6.3 și 6.4 ), dar pot fi imaginate ca fiind
MARCAREA PRIN MICROPERCUŢIE ŞI CU FASCICUL LASER A UNOR MATERIALE by ŞTEFAN RUSU () [Corola-publishinghouse/Science/1607_a_2906]