427 matches
-
în jurul granulelor de suport solid inert, conduce la acumulări de cantități variabile între granulele sau canalele capilare ale suportului solid inert. Admițând că dispersia respectă legile de distribuție întâmplătoare, curba de distribuție în coloană a speciei eluate sau curba de eluție prezintă forma unei curbe Gauss, simetrică în raport cu poziția medie. Caracteristicile unei astfel de curbe sunt arătate în figura I.28. Tangentele trasate în punctele celor mai mari pante ale curbei intersectează linia de bază la valoarea lui x = 2σ. Astfel
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
zone periferice) conform legii lui Fick. Alt tip de difuzie în faza mobilă este așa numita difuzie turbulentă generată de neregularitățile canalelor străbătute de solut. Din această cauză moleculele ajung la capătul coloanei după intervale de timp diferite. TEHNICI DE ELUȚIE Separarea prin eluție este unul dintre procesele de absorbție-extracție ce are loc continuu din momentul injectării probei în sistemul de distribuție până la ieșirea din coloană (fig. I.29). Reprezentarea grafică a concentrației solutului atât în faza mobilă cât și în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
legii lui Fick. Alt tip de difuzie în faza mobilă este așa numita difuzie turbulentă generată de neregularitățile canalelor străbătute de solut. Din această cauză moleculele ajung la capătul coloanei după intervale de timp diferite. TEHNICI DE ELUȚIE Separarea prin eluție este unul dintre procesele de absorbție-extracție ce are loc continuu din momentul injectării probei în sistemul de distribuție până la ieșirea din coloană (fig. I.29). Reprezentarea grafică a concentrației solutului atât în faza mobilă cât și în cea staționară este
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o cantitate netă de solut din partea frontală a picului intră în mod continuu din faza staționară în faza mobilă pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de solut din partea frontală a picului intră în mod continuu din faza staționară în faza mobilă pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component al probei trece
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
din faza staționară în faza mobilă pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component al probei trece prin coloană cu o viteză constantă specifică și determinată de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în faza mobilă pentru a se restabili echilibrul. În partea finală a picului se desfășoară procesul invers. Separările cromatografice se pot realiza prin: 1. Eluție izocratică; 2. Eluție în gradient; 3. Procedeul frontal; 4. Procedeul deplasării. 1. Eluția izocratică În eluția izocratică, condițiile cromatografice se mențin constante pe parcursul experimentului. Această tehnică este posibilă numai în cazul unui amestec cu număr redus de componenți. Fiecare component al probei trece prin coloană cu o viteză constantă specifică și determinată de concentrația solventului organic
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mai lungă, întotdeauna va determina o rezoluție mai bună în condiții izocratice. Este necesar să se mărească lungimea coloanei de 4 ori pentru a dubla rezoluția. În nici un caz, concentrația nu determină eluarea tuturor celor 4 componenți odată. Într-o eluție izocratică se poate varia compoziția fazei mobile. Efectele sunt arătate în figura I.30. Eluția izocratică este necorespunzătoare pentru separarea probelor care conțin mulți componenți cu coeficienți de distribuție cu valori încadrate pe un interval larg. Pentru realizarea unei separări
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se mărească lungimea coloanei de 4 ori pentru a dubla rezoluția. În nici un caz, concentrația nu determină eluarea tuturor celor 4 componenți odată. Într-o eluție izocratică se poate varia compoziția fazei mobile. Efectele sunt arătate în figura I.30. Eluția izocratică este necorespunzătoare pentru separarea probelor care conțin mulți componenți cu coeficienți de distribuție cu valori încadrate pe un interval larg. Pentru realizarea unei separări bune în aceste condiții trebuie ales un eluant cu putere de eluție corespunzătoare pentru toți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
figura I.30. Eluția izocratică este necorespunzătoare pentru separarea probelor care conțin mulți componenți cu coeficienți de distribuție cu valori încadrate pe un interval larg. Pentru realizarea unei separări bune în aceste condiții trebuie ales un eluant cu putere de eluție corespunzătoare pentru toți componenții. Redăm în fig. I.31, câteva probleme legate de eluție. F Când se folosește un solvent cu putere de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu coeficienți de distribuție cu valori încadrate pe un interval larg. Pentru realizarea unei separări bune în aceste condiții trebuie ales un eluant cu putere de eluție corespunzătoare pentru toți componenții. Redăm în fig. I.31, câteva probleme legate de eluție. F Când se folosește un solvent cu putere de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3 și 4 și nu se desprind de pe coloană compușii 5 și 6. Dacă se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
larg. Pentru realizarea unei separări bune în aceste condiții trebuie ales un eluant cu putere de eluție corespunzătoare pentru toți componenții. Redăm în fig. I.31, câteva probleme legate de eluție. F Când se folosește un solvent cu putere de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3 și 4 și nu se desprind de pe coloană compușii 5 și 6. Dacă se folosește un solvent puternic (E2) cu putere de eluție prea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de eluție slabă (E1) se separă bine componenții 1 și 2, cu un volum prea mare componenții 3 și 4 și nu se desprind de pe coloană compușii 5 și 6. Dacă se folosește un solvent puternic (E2) cu putere de eluție prea mare, componenții 1 - 4 nu se separă, dar compușii 5 și 6 sunt bine separați. Când se folosește amestecul E1 + E2 cu putere de eluție medie se obțin separări intermediare bune dar nu se separă componenții 1 și 2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
compușii 5 și 6. Dacă se folosește un solvent puternic (E2) cu putere de eluție prea mare, componenții 1 - 4 nu se separă, dar compușii 5 și 6 sunt bine separați. Când se folosește amestecul E1 + E2 cu putere de eluție medie se obțin separări intermediare bune dar nu se separă componenții 1 și 2 și se eluează componenții 5 și 6 într-un volum prea mare. Rezolvarea se face prin așa-numita “eluție în etape“ când se adaugă eluenți diferiți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
folosește amestecul E1 + E2 cu putere de eluție medie se obțin separări intermediare bune dar nu se separă componenții 1 și 2 și se eluează componenții 5 și 6 într-un volum prea mare. Rezolvarea se face prin așa-numita “eluție în etape“ când se adaugă eluenți diferiți în mod discontinuu cu o putere de eluție crescătoare (E1 urmat de E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nu se separă componenții 1 și 2 și se eluează componenții 5 și 6 într-un volum prea mare. Rezolvarea se face prin așa-numita “eluție în etape“ când se adaugă eluenți diferiți în mod discontinuu cu o putere de eluție crescătoare (E1 urmat de E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
discontinuu cu o putere de eluție crescătoare (E1 urmat de E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
urmat de E1 + E2 și apoi E2). Se recomandă aplicarea acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
acestei metode numai în cazul probelor cu izoterme liniare și de compoziție cunoscută pentru a decide ușor când trebuie schimbat solventul. 2. Eluția în gradient În această separare, puterea de eluție a solventului care intră în coloană se schimbă mereu. Eluția în gradient se realizează cu doi solvenți, unul slab și altul puternic. Aceștia sunt amestecați în proporții treptate astfel încât primul solvent care părăsește dispozitivul să fie cel slab E1, în timpul separării eluentul devine în mod progresiv mai bogat în E2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mai bogat în E2, iar la sfârșitul separării solventul care părăsește dispozitivul să fie numai E2 pur. Metoda are următoarele avantaje: este posibil să se separe componenții cu proprietăți sorbtive foarte diferite într-o singură operație; se obțin picuri de eluție strâmte și înalte datorită linearizării izotermelor de distribuție sub efectul gradientului; picurile de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
numai E2 pur. Metoda are următoarele avantaje: este posibil să se separe componenții cu proprietăți sorbtive foarte diferite într-o singură operație; se obțin picuri de eluție strâmte și înalte datorită linearizării izotermelor de distribuție sub efectul gradientului; picurile de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
foarte diferite într-o singură operație; se obțin picuri de eluție strâmte și înalte datorită linearizării izotermelor de distribuție sub efectul gradientului; picurile de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și înalte datorită linearizării izotermelor de distribuție sub efectul gradientului; picurile de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
datorită linearizării izotermelor de distribuție sub efectul gradientului; picurile de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]