75 matches
-
trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la vapori de amoniac. Mult mai delicată este utilizarea unei soluții de eluant în care este dizolvat reactivul, de exemplu ninhidrina pentru detectarea acizilor aminați, fluorescamina pentru amine biogenice și proteine. Reactivul poate fi prezent în faza staționară. Nu trebuie confundat cu indicatorul de fluorescență al plăcilor. Astfel, utilizarea unei sări de zirconiu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mici (5-10 mm), împachetate într-o coloană cilindrică. Sistemele utilizate sunt cele care definesc mecanismul de separare. CAPITOLUL V Metode cromatografice de analiză a medicamentelor 165 Absorbția cromatografică rezultă din interacțiunea solventului și cu suprafața fazei staționare solide. In general, eluenții utilizați pentru absorbția cromatografică sunt mai puțin polari decât fazele staționare și aceste sisteme sunt descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă nemiscibilă cu dizolvantul și care îmbracă un suport inert. Sistemele de analiză pot
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să fie gradat mărită. Este cunoscut faptul că, migrarea diferențiată a componentelor dintr-un amestec depinde de retenția preferențială în faza staționară. Deci rezoluția este proporțională cu fracțiunea din solut prezentă în faza staționară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune modificarea vitezei de curgere a fazei mobile în timpul procesului de separare. Eluția la temperatură programată are drept efect micșorarea tuturor valorilor K′ ale componenților, ridicarea constantă a temperaturii determinând reducerea vâscozității eluantului și creșterea solubilității componenților din probă. Utilizarea coloanelor cuplate reprezintă o tehnică recentă bazată pe ajustarea valorilor K′ ale componenților prin modificarea fazei staționare. Această metodă folosește la început o coloană scurtă conținând o fază staționară pentru care componenții prezintă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
obține polimerul cu proprietăți fizice și chimice potrivite, după care se introduc grupele funcționale. Majoritatea rășinilor schimbătoare sunt obținute pornind de la copolimeri ai stirenului cu divinilbenzen, iar alții sunt copolimeri ai divinilbenzenului cu acid acrilic sau metacrilic. Avantaje - toleranță față de eluenți și probe cu valori scăzute ale pH-ului, interval pH=0-14; - sunt expuse la limitări de presiune, deoarece sunt materiale relativ « soft » și astfel, atât lungimea coloanei cât și viteza de curgere sunt limitate; - rășinile macroporoase sunt relativ mai rigide
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
schimbătorului de ioni APARATURA FAZE MOBILE În general fazele mobile în IEC sunt soluții apoase cu capacitate ionizantă mare. pH-ul soluțiilor poate influența sau nu ionizarea schimbătorilor acizi sau bazici. Faza mobilă eluează compușii reținuți și îi antrenează în eluenți. Procesul se realizează prin: - introducerea în faza mobilă a unui ion cu afinitate mai mare față de schimbătorul de ioni; - creșterea sau modificarea în faza mobilă a concentrației ionilor de H+ sau OH-. Puterea de eluție a fazei mobile este controlată
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
poate trata în mod continuu un volum mare de apă reziduală, utilizând o cantitate dată de adsorbent în coloană. Colorantul reținut poate fi concentrat într-un volum mic de material solid sau poate fi desorbit într-un volum redus de eluant, pentru recuperare sau depozitare. În cazul adsorbenților de tip rumeguș există un număr redus de studii de adsorbție pe coloană. Adsorbția colorantului Albastru de metilen pe coloană cu strat fix de rumeguș de fag poate fi descrisă suficient de bine
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
în sistem static pe parcursul a 5 cicluri (Kyzas și Lazaridis, 2009). Experimentele de adsorbție s-au realizat la pH 2 pentru RY, respectiv pH 10 pentru BY, iar desorbția la pH 10 pentru RY, respectiv pH 2 pentru BY. Performanța eluenților a fost satisfăcătoare (Figura 3.34). Desorbția colorantului reactiv de pe Ch-g-Aam și a celui bazic de pe Ch-g-Aa ar putea avea la bază următoarele reacții: În primul ciclu de sorbție-desorbție pulberile de chitosan prezintă un procent mai mare de desorbție comparativ
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
NaOH 0,1 M. Reutilizarea adsorbentului pentru un număr de cicluri poate conduce la o reducere substanțială a prețului de cost al procesului biosorbției (Patel, 2007). Pentru eluarea coloranților adsorbiți pe suspensia levurică magnetică Safarikova și al. (2005) au testat eluenții: metanol, metanol-acid acetic (50:1, v/v) și metanol-soluție hidroxid de amoniu concentrată (50:1, v/v; 1,5 mL). Practic, s-a adăugat eluentul la celulele levurice magnetice, iar după 20 minute de agitare s-a determinat colorantul desorbit
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
și metanol-soluție hidroxid de amoniu concentrată (50:1, v/v; 1,5 mL). Practic, s-a adăugat eluentul la celulele levurice magnetice, iar după 20 minute de agitare s-a determinat colorantul desorbit. Rezultatele obținute la eluția coloranților adsorbiți cu eluanții: metanol (M), metanol-acid acetic (M-AA), metanol-hidroxid de amoniu (M-AH) sunt prezentate în Tabelul 4.15. Deoarece adsorbția coloranților bazici pe biomasa levurică se produce prin atracție electrostatică și interacțiuni de tip legături de hidrogen la valori mari de
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
la pH 2 și de 41,5% la pH 10 pentru Congo Red din T. versicolor (capacitate de biosorbție 29,9 mg g-1). Desorbția completă (99,5%) a fost obținută în 30 minute când s-a utilizat etanolul 70% ca eluant datorită îndepărtării fracțiunii lipidice și a eliberării colorantului legat. Prin utilizarea ca eluant a NaOH 0,1 N, a fost desorbit 90-100% Bromophenol Blue din R. stolonifer (Zeroual și al., 2006) și 90% Reactive Black 5 din A. foetidus (Patel
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
din T. versicolor (capacitate de biosorbție 29,9 mg g-1). Desorbția completă (99,5%) a fost obținută în 30 minute când s-a utilizat etanolul 70% ca eluant datorită îndepărtării fracțiunii lipidice și a eliberării colorantului legat. Prin utilizarea ca eluant a NaOH 0,1 N, a fost desorbit 90-100% Bromophenol Blue din R. stolonifer (Zeroual și al., 2006) și 90% Reactive Black 5 din A. foetidus (Patel și Suresh, 2008). Desorbția colorantului din biomasă cu soluții bazice se explică prin
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
respingere electrostatică între situsurile încărcate negativ și moleculele de colorant anionic. Totuși, utilizarea de baze la concentrații mari s-a dovedit dezavantajoasă pentru desorbție. Patel și Suresh (2008) au relatat o desorbție de numai 32% când a fost utilizat ca eluant NaOH 1 N. Aceste studii sugerează că alcalinitatea medie și compușii organici asemănători etanolului pot fi utilizați ca eluanți eficienți pentru desorbția unor coloranți (Kaushik și Malik, 2009). Capacitatea T. viride imobilizat pe burete loofa (TVILS) de a adsorbi colorantul
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
a dovedit dezavantajoasă pentru desorbție. Patel și Suresh (2008) au relatat o desorbție de numai 32% când a fost utilizat ca eluant NaOH 1 N. Aceste studii sugerează că alcalinitatea medie și compușii organici asemănători etanolului pot fi utilizați ca eluanți eficienți pentru desorbția unor coloranți (Kaushik și Malik, 2009). Capacitatea T. viride imobilizat pe burete loofa (TVILS) de a adsorbi colorantul basic Methylene Blue (MB) a fost determinată prin cicluri de adsorbție-desorbție repetate, comparativ cu biomasa nativă (TVFB). Întrucât biosorbția
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
a fost de 205,00±6,08 mg g-1, similară valorii maxime de 201,52 mg g−1 atinse în studiile statice. Curba de străpungere obținută pentru acest sistem este prezentată în Figura 4.92b. Regenerarea unui biosorbent cu un eluant corespunzător este relativ ușoară într-un aranjament de coloană împachetată Când coloana devine saturată, fluxul soluției de colorant trebuie întrerupt. În mod obișnuit, procesul de eluție este mai rapid, comparativ cu cel al sorbției. De aceea, este de așteptat ca să
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
saturată, fluxul soluției de colorant trebuie întrerupt. În mod obișnuit, procesul de eluție este mai rapid, comparativ cu cel al sorbției. De aceea, este de așteptat ca să se obțină o concentrație mare a colorantului recuperat într-un volum mic de eluant, în condițiile procesului optimizat. Se impune de a limita contactul eluantului cu biosorbentul, deoarece în condiții extreme ale procesului, când sunt întrebuințate pentru eluție soluții puternic alcaline sau acide, se produce o deteriorare morfologică a biosorbentului. De aceea, trebuie stabilită
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
de eluție este mai rapid, comparativ cu cel al sorbției. De aceea, este de așteptat ca să se obțină o concentrație mare a colorantului recuperat într-un volum mic de eluant, în condițiile procesului optimizat. Se impune de a limita contactul eluantului cu biosorbentul, deoarece în condiții extreme ale procesului, când sunt întrebuințate pentru eluție soluții puternic alcaline sau acide, se produce o deteriorare morfologică a biosorbentului. De aceea, trebuie stabilită o viteză adecvată a eluentului care să favorizeze reutilizarea biosorbentului în
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
eficient pentru sorbția/desorbția ciclică a unor coloranți din volume mari de ape reziduale și conduce la obținerea unui efluent de calitate. Coloranții se concentrează în cantități mici de sorbent solid și pot fi desorbiți într-un volum mic de eluant pentru recuperare, iar sorbentul epuizat poate fi depozitat. O realizare deosebită în acest domeniu constă în obținerea unor sorbenți magnetici care facilitează separarea magnetică, net superioară proceselor standard de separare, prin următoarele avantaje: poate fi realizată direct în volume de
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
substanțele sunt incolore, prezența lor pe coloană sau în eluate se recunoaște prin alte metode. Metodele cromatografice sunt bazate pe adsorbția amestecului de substanțe (solid lichid; lichid-lichid; gaz-lichid) pe un material adsorbant, urmată de desorbția succesivă (cu ajutorul unui dizolvant adecvat - eluant) a componentelor din amestec. 86 Coloana de adsorbant poate fi înlocuită, în unele variante cu o foaie de hârtie poroasă preparată în mod special (cromatografie pe hârtie) sau cu un strat subțire de adsorbant fixat pe o placă de sticlă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
ideal trebuie să fie foarte sensibil (10-12 - 10-11 g/cm3), să dea un răspuns liniar în funcție de concentrație pentru toți componenții separați, indiferent de natura lor chimică. Detectoarele se clasifică după cum funcționarea lor se bazează pe măsurarea unei proprietăți a lichidului eluant sau pe măsurarea unei proprietăți fizice caracteristice componentului separat. Cromatografia de adsorbție în fază lichidă este o metodă de separare bazată pe migrarea diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
plană descendentă: 1 - cameră cromatografică; 2 - rezervor fază mobilă; 3 - hârtie cromatografică sau strat subțire. cromatografie plană ascendentă; 1 - cameră cromatografică închisă; 2 - suportul hârtiei sau plăcii, fixat în capac; 3 - hârtie sau placă (strat subțire); 4 - rezervor (baie) de eluant sau solvent. cromatografie plană orizontală; 1 - cameră de developare etanșă; 2 - hârtie sau strat subțire; 3 - fitil; 4 - baie de eluant sau solvent. Camerele de developare pot fi cilindrice sau paralelipipedice. În toate aparatele descrise, solventul în contact cu suportul
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
închisă; 2 - suportul hârtiei sau plăcii, fixat în capac; 3 - hârtie sau placă (strat subțire); 4 - rezervor (baie) de eluant sau solvent. cromatografie plană orizontală; 1 - cameră de developare etanșă; 2 - hârtie sau strat subțire; 3 - fitil; 4 - baie de eluant sau solvent. Camerele de developare pot fi cilindrice sau paralelipipedice. În toate aparatele descrise, solventul în contact cu suportul solid pătrunde în capilarele (porii) fazei staționare și stabilește un front de eluție care avansează, antrenând eventualii componenți ai unei probe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4 aminoacizi (20 µmoli/ml apă) sau hidrolizat proteic; 2. soluții etalon de aminoacizi (20 µmoli/ml apă); 3. solvent de irigare (eluant): n-butanol : acid acetic : apă = 25 : 6 : 25; 4. ninhidrină, soluție 0,1-0,2% în n-butanol; 5. hârtie cromatografică. Modul de lucru Soluția de analizat se aplică în cantități mici și de repetate ori (pentru evitarea sorbției pe o
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
și în studiile de structură a substanțelor organice. Trebuie însă subliniate câteva dintre dificultățile care apar la realizarea acestor cuplaje, determinate de cantități mici și foarte mici de substanțe care se găsesc în efluenții cromatografici (lichizi și gazoși), de prezența eluenților în efluenți, de presiunile diferite din cromatograf și din spectrul de masă, precum și de nevoia armonizării timpilor de ieșire ai picurilor cromatografice cu înregistrarea spectrelor de masă. Acest ultim aspect este important pentru obținerea unor rezultate reproductibile, pentru asiurarea unor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Instalație utilizată în cromatografia pe hârtie 1. cameră de developare etanșă; 2. hârtie sau strat subțire; 3. fitil; 4. baie de eluant sau solvent. Mod de lucru Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. 60După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]