75 matches
-
cu nu mai mult de 75 ml de eluant (4.10). Se adăugă succesiv 1 ml soluție Carrez I (4.15) și 1 ml soluție Carrez II (4.16) și se amestecă după fiecare adăugare. Se aduce la semn cu eluant (4.10), se amestecă din nou și se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată. 6.1.3. Se transferă cu o pipetă 3,0 ml din filtratul obținut la 6.1.2. și 5,0 ml soluție de standard
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
6.1.3. Se transferă cu o pipetă 3,0 ml din filtratul obținut la 6.1.2. și 5,0 ml soluție de standard intern (4.13) într-un balon cotat de 50 ml. Se aduce la semn cu eluant (4.10) și se amestecă. Soluția astfel obținută se folosește pentru realizarea analizei cromatografice descrisă la 6.2. 6.2. Cromatografie 6.2.1. Se reglează debitul fazei mobile (4.10) la 1,2 ml/min și se reglează temperatura
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4.2) și se dizolvă în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.9. Soluție de bromură de tetrametilamoniu: se dizolvă 15,40 g bromură de tetrametilamoniu în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.10. Eluant: acid ortofosforic (4.7) / fosfat diacid de potasiu (4.8) / bromură de tetrametilamoniu (4.9) / apă / acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v) Compoziția acestei faze mobile poate fi schimbată cu scopul de a
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
și separarea agenților tensioactivi anionici din săpun, agenți tensioactivi neionici și cationici sunt necesare pentru teste de biodegradabilitate corecte. Acest lucru se poate realiza printr-un procedeu cu schimb de ioni care utilizează o rășină schimbătoare de anioni macroporoasă și eluenți corespunzători pentru eluție fracționată. Astfel, săpunul și agenții tensioactivi anionici și neionici se pot izola printr-o singură procedură. 4.1.3. Controlul analitic După omogenizare, concentrația agenților tensioactivi anionici din detergenții sintetici se determină conform metodei analitice MBAS. Conținutul
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
Izolarea și separarea agenților tensioactivi neionici din săpun, agenți tensioactivi anionici și cationici sunt necesare pentru teste de biodegradabilitate corecte. Acest lucru se realizează printr-un procedeu cu schimbători de ioni care utilizează o rășină schimbătoare de anioni macroporoasă și eluenți corespunzători pentru eluție fracționată. Astfel, săpunul și agenții tensioactivi anionici și neionici se pot izola printr-o singură operație. Controlul analitic 5.1.3. După omogenizare, concentrația agenților tensioactivi anionici și neionici din detergenți se determină conform metodelor analitice MBAS
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
corespunzător și se lasă astfel timp de cel puțin o jumătate de oră, în așa fel încât echilibrul lichid/vapori să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se scufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
corespunzător și se lasă astfel timp de cel puțin o jumătate de oră, în așa fel încât echilibrul lichid/vapori să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se cufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
puțin până la aproximativ 1 cm peste nivelul superior al aluminei. Se dizolvă 10 g de materie grasă, omogenizată și filtrată conform descrierii de la pct. 5.1, în 100 ml de hexan și se toarnă această soluție în coloană. Se colectează eluantul și a se evapora solventul în vid și la o temperatură mai mică de 25°C. Se acționează imediat asupra materiei grase obținute conform descrierii de la pct. 5.2. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR 6.1. Se raportează extincțiile specifice (coeficienții de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
nr. 625/78 sunt descriși în anexa V la prezentul regulament. Reactivi pentru CLIP în fază inversă. 5.1. Soluție acidă tricloroacetică Se dizolvă 240 g de acid tricloroacetic (CCl3COOH) în apă și se completează până la 1000 ml. 5.2. Eluenții A și B Eluent A: 150 ml de acetonitril (CH3CN), 20 ml izopropanol (CH3CHOHCH3) și 1,0 ml acid trifluoroacetic (ATF, CF3COOH) sunt completate cu apă până la 1000 ml. Eluent B: 550 ml de acetonitril (CH3CN), 20 ml de izopropanol
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
trebui să fie de 26 ± 2 minute. Acest lucru poate fi obținut prin varierea condițiilor inițiale și finale ale primului gradient. Totuși, diferența în % B între condițiile inițiale și finale ale primului gradient trebuie să rămână de 5% B. 2. Eluenții ar trebui degazeificați suficient și ar trebui să rămână degazeificați. Aceasta este o condiție esențială pentru buna funcționare a sistemului de pompare gradient. Deviația standard pentru timpul de retenție al vârfului GMP ar trebui să fie mai mic de 0
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
3) măsurat cu precizie în aparatul HPLC (6.10) funcționând la un debit de 1,0 ml de soluție eluantă (5.2) pe minut. Observații: 1. Soluția eluantă (5.2) se menține la 85˚C pe parcursul întregii analize cromatorafice pentru ca eluantul să se mențină degazat și pentru a împiedica dezvoltarea bacteriilor. Se poate recurge la orice măsură de precauție cu efect similar. 2. Coloanele se clătesc cu apă la fiecare întrerupere. Soluția nu se lasă niciodată în coloane (5.2). Înainte de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
procedură sunt descriși în anexa XVIII la prezentul regulament. Reactivi pentru HPLC în fază inversată. 5.1. Soluție de acid tricloroacetic Se dizolvă în apă 240 g acid tricloroacetic (CCl3CCOOH) și se completează cu apă până la 1000 ml. 5.2. Eluanții A și B Eluantul A: Se introduc într-un balon cotat de 1 000 ml 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml izopropanol (CH3CHOHCH3) și 1,00 ml de acid trifloroacetic (TFA, CF3COOH). Se completează cu apă până la 1 000 ml
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
anexa XVIII la prezentul regulament. Reactivi pentru HPLC în fază inversată. 5.1. Soluție de acid tricloroacetic Se dizolvă în apă 240 g acid tricloroacetic (CCl3CCOOH) și se completează cu apă până la 1000 ml. 5.2. Eluanții A și B Eluantul A: Se introduc într-un balon cotat de 1 000 ml 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml izopropanol (CH3CHOHCH3) și 1,00 ml de acid trifloroacetic (TFA, CF3COOH). Se completează cu apă până la 1 000 ml. Eluantul B: Se introduc
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
A și B Eluantul A: Se introduc într-un balon cotat de 1 000 ml 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml izopropanol (CH3CHOHCH3) și 1,00 ml de acid trifloroacetic (TFA, CF3COOH). Se completează cu apă până la 1 000 ml. Eluantul B: Se introduc într-un balon cotat de 1 000 ml 550 ml acetonitril, 20 ml izopropanol și 1,00 ml TFA. Se completează cu apă până la 1 000 ml. Soluția eluantă se filtrează înainte de folosire printr-o membrană filtrantă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
1,00 ml TFA. Se completează cu apă până la 1 000 ml. Soluția eluantă se filtrează înainte de folosire printr-o membrană filtrantă cu pori cu diametrul de 0,45 μm. 5.3. Conservarea coloanei După analize, coloana se clătește cu eluantul B (cu un gradient) iar apoi se clătește cu acetonitril (cu un gradient timp de 30 de minute). Coloana se păstrează în acetonitril. 5.4. Probele etalon 5.4.1. Lapte praf degresat care îndeplinește cerințele pentru depozitare publică (adică
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
4.3. Prelevarea soluțiilor din probele analizate Se injectează 100 μl de supernatant sau filtrat (8.3.3) măsurat cu precizie în aparatul HPLC funcționând la un debit de 1,0 ml de soluție eluantă (5.2) pe minut. Compoziția eluantului la începutul analizei se obține ca la pct. 8.4.2. În mod normal este de aproximativ A:B = 76:24 (5.2). Imediat după injectare se pornește un gradient liniar, rezultatul fiind un procent al B cu 5% mai
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
aproximativ A:B = 76:24 (5.2). Imediat după injectare se pornește un gradient liniar, rezultatul fiind un procent al B cu 5% mai mare peste 27 minute. Apoi se pornește un gradient liniar, datorită căruia, după cinci minute, compoziția eluantului este de 90% B. Compoziția se menține timp de cinci minute, după care compoziția se modifică în cinci minute, via un gradient liniar, ajungând la compoziția inițială. În funcție de volumul intern al sistemului de pompare, următoare injectare se poate face la
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
să fie de 26 + două minute. Acesta se poate obține prin modificarea condițiilor inițiale și finale ale primului gradient. Totuși, diferența la nivelul %B în condițiile inițiale și finale ale primului gradient trebuie să se mențină la 5 % B. 2. Eluanții trebuie degazați suficient și trebuie de asemenea să se mențină degazați. Acest lucru este esențial pentru buna funcționare a sistemului de pompare reglabil. Deviația standard a timpului de retenție al vârfului GMP trebuie să fie sub 0,1 minute (n
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se adaugă încet în cantități mici, iar solventul drenat se colectează într-un balon de 50 ml cu fundul rotund care a fost uscat până la obținerea unei mase constante cunoscute. După extracție, coloana se scurge până se golește. Solvenții din eluant se distilează într-un evaporator rotativ într-o baie de apă cu temperatura între 40 și 50°C. Se usucă balonul și se determină grăsimea rezultată prin cântărire. Observație: Extracția grăsimilor prin metodele Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondzynski-Ratzlaff sau izolarea grăsimii din
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
masa de sorbție 100 ml. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidificat. Se toarnă cu pipeta 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1 000 ml metanol (3.5) și se amestecă. 3.13. Faza mobilă pentru CLHP. Eluant A: acetat de amoniu - soluție de sulfat acid de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1 000 ml apă (3.1) și se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
soluție de sulfat acid de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1 000 ml apă (3.1) și se amestecă. 3.13.2. Eluant B. acetonitril (3.4). 3.13.3. Eluant C: metanol (3.5). 4. Aparatura 4.1. Agitator mecanic. 4.2. Echipament pentru CLHP cu gradiente ternare. 4.2.1. Coloană pentru cromatografie lichidă, umplută cu Hypersil ODS de 3 m
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1 000 ml apă (3.1) și se amestecă. 3.13.2. Eluant B. acetonitril (3.4). 3.13.3. Eluant C: metanol (3.5). 4. Aparatura 4.1. Agitator mecanic. 4.2. Echipament pentru CLHP cu gradiente ternare. 4.2.1. Coloană pentru cromatografie lichidă, umplută cu Hypersil ODS de 3 m, 100 mm x 4,6 mm, sau echivalent
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot aplica și alte condiții dacă dau rezultate echivalente. - Coloană cromatografică lichidă (4.2.1): 100 mm x 4,6 mm, umplută cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
echivalente. - Coloană cromatografică lichidă (4.2.1): 100 mm x 4,6 mm, umplută cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
1): 100 mm x 4,6 mm, umplută cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]