61 matches
-
12 M 4.3.2. Acid boric, soluție de apă 0,4 M ajustată cu hidroxid de sodiu până la un pH de 10,0 (4.3.1) 4.3.3. 2-mercaptetanol 4.3.4. o-ftaldialdehidă (OPA) 4.4. Solvenți de eluare HPLC La prepararea solvenților de eluare se folosesc reactivi de calitate HPLC. 4.4.1. Apă de calitate HPLC 4.4.2. Metanol cu puritate fluorimetrică testată 4.4.3. Tetrahidrofuran 4.4.4. Fosfat monosodic 4.4.5. Acetat
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
boric, soluție de apă 0,4 M ajustată cu hidroxid de sodiu până la un pH de 10,0 (4.3.1) 4.3.3. 2-mercaptetanol 4.3.4. o-ftaldialdehidă (OPA) 4.4. Solvenți de eluare HPLC La prepararea solvenților de eluare se folosesc reactivi de calitate HPLC. 4.4.1. Apă de calitate HPLC 4.4.2. Metanol cu puritate fluorimetrică testată 4.4.3. Tetrahidrofuran 4.4.4. Fosfat monosodic 4.4.5. Acetat de sodiu 4.4.6. Acid
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
2-mercaptetanol (4.3.3) cu o seringă (5.7). Notă: Reactivul de derivare se depozitează la 4°C într-o fiolă de culoare închisă, rămânând stabil timp de o săptămână. 7.5. Determinarea prin HPLC 7.5.1. Solvenți de eluare (4.4) Solventul A: Soluție 0,3 mM de fosfat monosodic și 3 mM de soluție de acetat de sodiu (ajustată cu acid acetic la un pH de 6,5): metanol: tetrahidrofuran = 558:440:2 (v/v/v) Solventul B
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
3 mM de fosfat monosodic și 3 mM de soluție de acetat de sodiu (ajustată cu acid acetic la un pH de 6,5): metanol: tetrahidrofuran = 558:440:2 (v/v/v) Solventul B: metanol 7.5.2. Gradient de eluare recomandat: Timp (min) Solvent A (%) Solvent B (%) Debit (ml/min) Inițial 40 60 0 0,1 40 60 0,1 5,0 40 60 0,1 6,0 40 60 1,0 6,5 40 60 1,0 9,0
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
0 100 1,0 20,0 0 100 1,0 21,0 40 60 1,0 29,0 40 60 1,0 30,0 40 60 0 Notă: Este posibil să fie nevoie de o ușoară modificare a gradientului de eluare pentru a se obține rezoluția din Figura 1. Temperatura coloanei: 30°C. 7.5.3. Volum injectat: 50 μl reactiv de derivare și 50 μl soluție probă. 7.5.4. Echilibrarea coloanei Sistemul se pornește în fiecare zi, se clătește
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de cântărire, iar cantitatea rămasă se dizolvă. Se umple o fiolă cu aproximativ 1 ml din soluția de probă, după cum se arată în secțiunea 5.1.6. 6.5. Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturi înalte de 350°C de eluare a trigliceridelor C52-C56 cu catene lungi se produc creșteri ușoare ale liniei de bază, în special în cazurile în care coloanele nu au fost condiționate corespunzător la început. Această creștere a liniei de bază la temperaturi înalte poate fi complet
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
H cu diviziuni Stahl pentru cromatografia în strat subțire. 3.13. Acid sulfuric diluat: se introduc 105 ml apă într-un balon gradat de 200 ml, se completează volumul cu acid sulfuric p.a., d: 1∙84. 3.14. Solvent de eluare pentru cromatografia în strat subțire: se amestecă 75 ml de eter etilic p.a., 25 ml acetat de etil p.a. și 4,0 ml 96 % (p/v) acid acetic p.a. Se reînnoiește după 2 sau 3 cromatografii. 4. Aparatura 4.1
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
6. 5.5. Cromatografia în strat subțire Operațiile descrise în cele ce urmează se efectuează în duplicat. Se pun pe placă (4.6), într-o linie subțire, 0,5 ml din soluția obținută la 5.4.1. Folosind solventul de eluare (3.14), se developează timp de cel puțin 20 minute într-o cuvă saturată cu vapori de solvent, până când zona colorată în roz a hidrazonei se separă clar. Se lasă la uscat în cuptor. Se marchează limita zonei roz, se
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V+V) - Se clătește cu B timp de 10
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3.13.12): acetonitril - Eluant C (3.13.3): metanol - Mod de eluare - gradient liniar - - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (V+V+V) - - după 10 minute, eluare prin gradient timp de 30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V+V) - Se clătește cu B timp de 10 minute - Debit: 1,5-2 ml/min - Volum de injectare: 20 l - Lungimea undelor de detecție: - 280 nm
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
o hotă de extracție, ventilată adecvat. Transvazați eșantionul pregătit conform secțiunii D în coloana de extracție. Spălați paharul cu 10 ml de apă și transvazați apa de spălare în coloană. Lăsați lichidul să fie absorbit timp de patru minute. Faceți eluarea cu 2 x 80 ml diclormetan. Colectați eluatul într-o retortă conică de 300 ml. Evaporați 2 până la 3 ml de eluat într-un evaporator rotativ cu baie de apă la 30 0C. (NB: nu lăsați să fiarbă până la uscare
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]