790 matches
-
descrisă de la pct. 8.2 la pct. 8.4.2. Se folosesc soluții proaspăt preparate, întrucât GMP se degradează într-un mediu 8% tricloroacetic. Pierderea este estimată la 0,2% pe oră la 30˚C. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a probelor coloanele trebuie condiționate prin injectarea repetată a probei standard (5.4.2) în soluție (8.5.1) până când suprafața vârfului și timpul de retenție al acestuia pentru GMP sunt constante. 8.5.3. Se determină coeficientul de răspuns
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de apă (6.9) și se lasă timp de 60 de minute. 8.3.3. Se centrifughează (6.2) timp de 10 minute sau se filtrează prin hârtie (6.6), eliminându-se primii 5 ml de filtrat. 8.4. Determinarea cromatografică 8.4.1. Se efectuează analiza HPLC conform descrierii din anexa XVIII. Dacă se obține un rezultat negativ, proba analizată nu conține solide din zer închegat în cantități detectabile. Dacă rezultatul este pozitiv, se alică procedura HPLC în fază inversată
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
vârfului GMP trebuie să fie sub 0,1 minute (n = 10). 3. După fiecare cinci probe se injectează proba de referință (5) și se folosește pentru calcularea noului coeficient de răspuns R. (9.1.1). 8.4.4. Rezultatele analizei cromatografice a probei analizate (E) se obțin sub forma unei cromatograme în care vârful GMP este identificat pe baza timpului său de retenție de aproximativ 26 minute. Integratorul (6.40.6) calculează automat înălțimea vârfului H pentru vârful GMP. Se verifică
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
anterior. Cromatograma probei de referință (5) trebuie să fie similară cu cea din Figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mici. Este extrem de important să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a probei se injectează 100 μl din proba etalon care nu conține zer închegat (0) (5.4.1). Pe cromatogramă nu trebuie să apară un vârf pentru timpul de retenție al vârfului GMPA. 8.5.3. Coeficientul de răspuns R
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Înainte de o depozitare pe termen lung coloana se clătește cu metanol: cloroform = 80 : 20 (v/v) timp de 30 de minute. 7.5.5. Determinarea conținutului de PS + PE din proba analizată 7.5.6. Se realizează secvența de analiză cromatografică lăsându-se un timp constant între seriile de analize pentru a se obține timpi de reținere constanți. Soluția etalon extern (7.3) se injectează la fiecare 5 -10 soluții probă pentru a se evalua coeficientul de răspuns. Notă: Coloana se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
la materialul de analiză din balon se calculează pe bază de cântărire, iar cantitatea rămasă se dizolvă. Se umple o fiolă cu aproximativ 1 ml din soluția de probă, după cum se arată în secțiunea 5.1.6. 6.5. Determinarea cromatografică a trigliceridelor La temperaturi înalte de 350°C de eluare a trigliceridelor C52-C56 cu catene lungi se produc creșteri ușoare ale liniei de bază, în special în cazurile în care coloanele nu au fost condiționate corespunzător la început. Această creștere
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
programarea temperaturii pe o coloană adecvată și sunt detectați folosind un detector de ionizare cu flacără (FID). Concentrația fiecărui congener este determinată luându-se în considerare standardul intern al factorilor de răspuns care sunt obținuți în timpul calibrării în același condiții cromatografice ca și cele pentru analiza băuturilor spirtoase. 5. Reactivi și materiale Dacă nu există alte specificații, folosiți numai reactivi cu o puritate de peste 97 %, achiziționați de la un furnizor acreditat ISO cu certificat de puritate, care nu prezintă congeneri la diluția
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
prin spectrofotometrie. (c) utilizați exclusiv pentru analiza produselor din grupa B 3.18. Izopropanol, pentru cromatografie. 4. Aparatura 4.1. Baie de apă. 4.2. Aparat rotativ de evaporare sub vid prevăzut cu baloane de diferite capacități. 4.3. Tuburi cromatografice din sticlă (lungime: 300 mm; diametru interior: aproximativ 13 mm). 4.4. Spectrofotometru cu cuve de 10 mm. Măsurările în UV necesită celule din siliciu. 4.5. Lămpi UV, 365 nm. 5. Modul de lucru N.B. Toate operațiile trebuie efectuate
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
ml, se completează volumul cu eter de petrol (3.8), se amestecă și se măsoară densitatea optică astfel cum se indică la pct. 5.4.2. 5.3. Cromatografia 5.3.1. Produse din grupa A Se umple un tub cromatografic (4.3) până la înălțimea de 200 mm cu 10 g oxid de aluminiu (3.9) care a fost ținut în prealabil în suspensie cu eter de petrol (3.8). Se pune în tub soluția obținută la pct. 5.2 și
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
Erlenmeyer. 5.3.2. Produse din grupa B Cromatografia se folosește numai dacă măsurările de densitate optică obținute la pct. 5.4.2. nu sunt în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol obținută la pct. 5.2, care conține aproximativ 500 UI de retinol, și se aplică metoda cromatografică conform pct. 5.3.1. 5.4. Măsurarea densității optice 5.4.1. Produse din
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
în conformitate cu cerințele indicate la punctul respectiv. Dacă cromatografia se dovedește necesară, se introduce în coloana cromatografică o cotă-parte din soluția cu eter de petrol obținută la pct. 5.2, care conține aproximativ 500 UI de retinol, și se aplică metoda cromatografică conform pct. 5.3.1. 5.4. Măsurarea densității optice 5.4.1. Produse din grupa A Se evaporă până la uscare sub vid eluatul conținând retinolul obținut la pct. 5.3.1. Se tratează reziduul cu 2 ml benzen (3
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de etil/acid acetic glacial/acetonă (3.9) prin reîncălzire la 50 șC, se lasă să se răcească și apoi se adaugă 10 ml din amestecul diclormetan/acid acetic glacial (3.10) și se amestecă. 5.4. Cromatografia în coloană cromatografică Se umple un tub de cromatografie (4.4) până la un nivel de 30 mm cu amestec diclormetan/acid acetic glacial (3.10). Se face o suspensie (prin agitare puternică) de 5 g gel de siliciu (3.11) în 30 ml
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
în funcție de încărcarea electrică permite o separare a lor ținând însă cont că fiecare vârf de pe curba de electroforeză reprezintă mai multe proteine cu viteze de migrare asemănătoare (FIG 1.15.). Există și metode de separare cum ar fi imunelectroforeza, fracționarea cromatografică, ultracentrifugarea sau tehnicile radioimune și enzimatice care se bazează pe diferitele proprietăți ale proteinelor și care datorită acestui fapt le clasifică în alte tipuri. Albuminele se formează în ficat, au cea mai importantă încărcătură electrică (pH izoelectric 4.9) și
Diabetul zaharat gestațional - ghid clinic [Corola-website/Science/91975_a_92470]
-
printr-un orificiu foarte mic, în condiții de vid avansat. Cantitatea de vapori degajați se poate calcula fie prin determinarea pierderii de masă a celulei, fie prin condensarea vaporilor la temperatură joasă și determinarea cantității de substanță volatilizată prin analiză cromatografică. Presiunea de vapori se calculează prin aplicarea relației Hertz - Knudsen. Intervalul recomandat: 10-3 - 1 Pa 1.4.6. Metoda gazului saturat Un curent de gaz purtător inert este trecut peste o substanță astfel încât să fie saturat cu vapori. Cantitatea de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
la etalonarea periodică a metodei și la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode. Metoda HPLC Pentru a corela datele despre un compus determinate prin HPLC cu valoarea sa P, trebuie stabilit un grafic de calibrare log P vs. date cromatografice, folosind cel puțin 6 puncte de referință. Utilizatorul trebuie să selecteze substanțele de referință adecvate. Dacă este posibil, cel puțin un compus de referință trebuie să aibă Pow mai ridicat decât substanța de testare și un altul - un Pow mai
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
concentrat rectificat și a vinurilor. Pentru testarea și determinarea zaharozei poate fi utilizată, de asemenea, cromatografia în fază gazoasă descrisă în capitolul 42 litera (f). 2. TESTAREA CALITATIVĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 2.1. Echipamentul 2.1.1. Plăci cromatografice acoperite cu pudră de celuloză de grosimea dorită (cum ar fi MN 300) (20 20). 2.1.2. Cuvă de cromatografie. 2.1.3. Siringă micrometrică sau micropipetă. 2.1.4. Cuptor cu reglare la 105 ± 2șC. 2.2. Reactivi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
aproximativ cinci minute. 2.4. Rezultate Zaharoza și fructoza se prezintă ca o dungă albastru închis pe fond alb; glucoza formează o dungă de un verde mai puțin intens. 3. TESTAREA ȘI DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ Condițiile cromatografice au caracter orientativ. 3.1. Echipament 3.1.1. Cromatograf lichid de înaltă performanță, echipat cu: 1. injector cu buclă de 10 µl, 2. detector: refractometru diferențial sau refractometru interferometru, 3. coloană de silice grefată cu alchilamină (lungime 25 cm
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru mustul concentrat rectificat: se utilizează soluția obținută prin diluarea mustului concentrat rectificat la 40% (m/v), conform descrierii din capitolul "Aciditatea totală" punctul 5.1.2 și se filtrează utilizând membrana filtrantă 0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Se injectează în cromatograf, pe rând, 10 µl de soluție standard și 10 µl de probă preparată conform descrierii de la punctul 3.3.1. Aceste injectări se repetă în aceeași ordine. Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al zaharozei este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
continuu de azot. 3.2. Manta de încălzire, controlată termostatic. 3.3. Debitmetru. 3.4. Gaz-cromatograf cu detector spectrofotometric cu flacără, echipat cu filtru selector pentru compuși sulfuroși (lungimea de undă = 394 nm) sau orice detector potrivit. 3.5. Coloană cromatografică din oțel inoxidabil cu diametrul intern de 3 mm și lungimea de 3 m, umplută cu Carbowax 20M 10% pe Cromosorb WHP, 80 - 100 mesh. 3.6. Microsiringă de 10 µl. 4. METODA DE LUCRU Se pun doi litri de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Pregătirea probei Se utilizează soluția obținută prin diluarea mustului concentrat rectificat la 40% (m/v), conform descrierii din capitolul "Aciditatea totală" secțiunea 5.1.2 și se filtrează cu o membrană filtrantă de 0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Injectați în cromatograf 5 (sau 10) µl din proba preparată conform punctului 3.3.1 și 5 (sau 10) µl din soluția de referință de hidroximetilfurfural (punctul 3.2.5). Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al hidroximetilfurfuralului este de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acid percloric. Separarea ulterioară a fost efectuată ori în prezența acidului citric, ori în prezența unei soluții-tampon de amoniu, într-un acid slab (cu pH în jur de 3,5), utilizându-se schimbul de ioni la temperaturi ridicate. Comportamentul separației cromatografice a berkeliului era necunoscută atunci, dar acesta a fost anticipat , luându-se ca reper prin analogie terbiul (vezi curbele eluțiilor din imagine). Primele rezultate au fost complet dezamăgitoare, deoarece savanții nu au putut găsi nicio urmă de emisii alfa în
Berkeliu () [Corola-website/Science/305268_a_306597]
-
cu un filtru cu membrană (4.2). Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.3. Dozaj CLHP 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot aplica și alte condiții dacă dau rezultate echivalente. Coloană cromatografică lichidă (4.1.1): 125 mm x 4 mm cu schimb de cationi cu Nucleosil 10 SA de 10 m, sau echivalent. Fază mobilă (3.6): Amestec de acetonitril (3.2) cu soluție de fosfat monosodic (3.4) și soluție
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
cu soluție de fosfat monosodic (3.4) și soluție de perclorat sodic (3.5), 450 + 450 + 100 (V+V+V). Debit: 0,7-1 ml/min. Lungime undă de detecție: 264 nm. Volum de injectare: 100 l. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic injectându-se de mai multe ori soluția de etalonare (3.7.3) care conține 1g/ml până când se obțin înălțimi ale semnalului și timpi de reținere constanți. 5.3.2. Curba de etalonare Se injectează fiecare soluție de etalonare
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
ml apă (3.1) și se amestecă. Se efectuează dozajul prin CLHP (5.3). 5.3. Dozaj CLHP. 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot aplica și alte condiții dacă dau rezultate echivalente. - Coloană cromatografică lichidă (4.2.1): 100 mm x 4,6 mm, umplută cu Hypersil ODS de 3 m sau echivalent. - Fază mobilă: Eluant A (3.13.1): soluție apoasă de acetat de amoniu și sulfat acid de tetrabutilamoniu. - Eluant B (3
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
30 min până când: A+B+C = 45+20+35 (V+V+V) - Se clătește cu B timp de 10 minute - Debit: 1,5-2 ml/min - Volum de injectare: 20 l - Lungimea undelor de detecție: - 280 nm Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic injectându-se de mai multe ori soluția de etalonare (3.10) care conține 2 g/ml, până se obțin înălțimi de vârf și timpi de reținere constanți. 5.3.2. Soluția de etalonare Se injectează 20 l din soluția de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]