15,504 matches
-
250 ml de distilat. 2.3.2. Pregătirea curbei de calibrare Se prepară, prin diluarea soluției de referință (punctul 2.1.3) patru soluții diluate de referință, cu 0,5, 1,0, 2,5 și 5 mg acid sorbic la litru. Se determină absorbțiile cu spectrofotometrul la 256 nm, folosindu-se apa distilată ca blanc. Se obține o curbă reprezentându-se variația absorbției în funcție de concentrație. Variația este lineară. 2.3.3. Determinarea Se pun 5 ml de distilat într-o capsulă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se înregistrează cromatogramele respective: se verifică identitatea timpilor de reținere ai acidului sorbic și etalonului. Se măsoară înălțimea (sau suprafața) picurilor înregistrate. 3.4. Exprimarea rezultatelor 3.4.1. Calculare Concentrația acidului sorbic în vinul analizat, exprimată în mg pe litru, este dată de relația: unde: H = înălțimea picului acidului sorbic în soluția de referință u = înălțimea picului acidului sorbic în proba pentru analiză l = înălțimea picului standardului intern în soluția de referință i = înălțimea picului standardului intern în proba pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
prin rotirea tubului. Se lasă să se așeze. 4.3.2. Pregătirea soluțiilor diluate de referință Se prepară cinci soluții diluate de referință din soluția în 4.1.3. conținând 2, 4, 6, 8 și 10 mg acid sorbic pe litru. 4.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă sau micropipetă, se depun 5 l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 4.3.1 și 5 l din fiecare din soluțiile de referință diluate (punctul 4.3.2) la 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sorbic apar violet închis pe fondul galben fluorescent al plăcii. 4.4. Exprimarea rezultatelor O comparație a intensităților punctelor produse de proba analizată și soluțiile de referință permit evaluarea semicantitativă a concentrației acidului sorbic între 2 și 10 mg pe litru. O concentrație de 1 mg/l poate fi determinată cu depunerea a 10 µl din soluția probă analizată. Concentrații de peste 10 mg pe litru pot fi determinate cu depunerea a mai puțin de 5 l din soluție analizată (măsurată cu ajutorul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
soluțiile de referință permit evaluarea semicantitativă a concentrației acidului sorbic între 2 și 10 mg pe litru. O concentrație de 1 mg/l poate fi determinată cu depunerea a 10 µl din soluția probă analizată. Concentrații de peste 10 mg pe litru pot fi determinate cu depunerea a mai puțin de 5 l din soluție analizată (măsurată cu ajutorul unei microsiringi.) 23. ACIDUL L-ASCORBIC 1. PRINCIPIUL METODELOR Metodele propuse permit determinarea acidului L-ascorbic și a acidului dehidroascorbic din vinuri și musturi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
2. METODA DE REFERINȚĂ (metoda fluorimetrică) 2.1. Reactivi 2.1.1. Soluția de diclorhidrat de ortofenilenediamină, C6H10Cl2N2, 0,02g la 100 ml, preparată chiar înaintea utilizării. 2.1.2. Soluție de acetat de sodiu trihidrat, CH3COONa 3H2O, 500 g/litru. 2.1.3. Soluție mixtă de acid boric și acetat de sodiu: Se dizolvă 3 g de acid boric, H3BO3, în 100 ml, de soluție de acetat de sodiu (punctul 2.1.2). Această soluție trebuie pregătită chiar înaintea utilizării
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pregătită chiar înaintea utilizării. 2.1.4. Soluție de acid acetic glacial, CH3COOH ( 20 = 1,05g/ml), diluat până la 56% (v/v) cu un pH aproape de 1,2. 2.1.5. Soluție de referință a acidului L-ascorbic, 1 g/litru; Chiar înaintea utilizării, se dizolvă 50 mg de acid L-ascorbic, C6H8C6, deshidratat anterior într-un uscător protejat contra luminii, într-o soluție de 50 ml de acid acetic (punctul 2.1.4). 2.1.6. Carbon 15 activat foarte
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ml de soluție (20 = 1,19g/ml) de acid clorhidric (HCL) 10% (v/v). Se aduce la fierbere, se filtrează utilizând un filtru de sticlă sinterizată de porozitate 3. Se colectează carbonul astfel tratat într-o balon conic de 2 litri și se adaugă 1 litru apă, se agită și se filtrează într-un filtru de sticlă sinterizată cu filtru de porozitate 3. Se repetă această operație de încă două ori. Reziduurile se plasează într-un cuptor controlat la 115 ± 5șC
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
19g/ml) de acid clorhidric (HCL) 10% (v/v). Se aduce la fierbere, se filtrează utilizând un filtru de sticlă sinterizată de porozitate 3. Se colectează carbonul astfel tratat într-o balon conic de 2 litri și se adaugă 1 litru apă, se agită și se filtrează într-un filtru de sticlă sinterizată cu filtru de porozitate 3. Se repetă această operație de încă două ori. Reziduurile se plasează într-un cuptor controlat la 115 ± 5șC pentru 12 ore (peste noapte
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sau de must și se diluează la 100 ml într-un balon cotat cu soluție de acid acetic 56% (punctul 2.1.4) pentru a obține o soluție cu o concentrație de acid L-ascorbic între 0 și 60 mg/litru. Se omogenizează preparatele din balon prin agitare. Se adaugă 2 g de carbon activ (punctul 2.1.6) și se așteaptă 15 minute, agitând din când în când. Se filtrează folosind filtru de hârtie, eliminând primii câțiva mililitri de filtrat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se găsește valoarea probei de determinat și astfel se deduce concentrația C a acidului L-ascorbic + acidului dehidroascorbic în soluția de analizat. 2.3.4. Exprimarea rezultatelor Concentrația acidului L-ascorbic și a acidului dehidroascorbic în vin, în miligrame pe litru, este dată de formula C F, unde F este factorul de diluare. 3. METODA UZUALĂ (metoda colorimetrică) 3.1. Reactivi 3.1.1. Acid metafosforic, soluție 30% (m/v): Se iau 30g de acid metafosforic (HPO3)n anterior mărunțit într-
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
13) în trei baloane cotate de 100 ml și se completează până la cotă cu soluție de acid metafosforic 1% (punctul 3.1.3). Soluția astfel obținută are o concentrație de 50, 100 și 150 mg de acid ascorbic la fiecare litru. Aceste soluții se tratează conform procedurilor descrise la punctul 3.3.1, 3.3.2 și 3.3.3. Se trasează curba de calibrare care trebuie să fie o linie dreaptă ce trece prin origine. 3.3.5. Exprimarea rezultatelor
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
2 și 3.3.3. Se trasează curba de calibrare care trebuie să fie o linie dreaptă ce trece prin origine. 3.3.5. Exprimarea rezultatelor Concentrația de acid L-ascorbic + acid dehidroascorbic în vin este exprimată în miligrame pe litru. 3.3.5.1. Calculare Se găsește valoarea absorbției măsurată la punctul 3.3.3. pe curba dreaptă de calibrare și astfel se determină concentrația acidului L-ascorbic + a acidului dehidroascorbic în soluția analizată. Notă: Când concentrația acidului L-ascorbic
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
potasiu. 2.2.3. sau un electrod mixt, ținut în apă distilată. 3. REACTIVI 3.1. Soluții tampon 3.1.1. Soluție saturată de tartrat acid de potasiu, conținând minimum 5,7 g de tartrat acid de potasiu (C4H5KO6) la litru, la 20șC. Această soluție poate fi păstrată până la două luni adăugând 0,1 g de timol la 200 ml) 3.1.2. Soluție de ftalat acid de potasiu 0,05 M conținând 10,211g de ftalat acid de potasiu, (C8H5KO4
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
20șC. Această soluție poate fi păstrată până la două luni adăugând 0,1 g de timol la 200 ml) 3.1.2. Soluție de ftalat acid de potasiu 0,05 M conținând 10,211g de ftalat acid de potasiu, (C8H5KO4) la litru, la 20șC. (Perioada maximă de păstrare este de două luni). 3.1.3. Soluție conținând: fosfat monopotasic, KH2PO4 3,402 g fosfat dipotasic, K2HPO4 4,354 g apă până la 1 000 ml (maximul perioadei de păstrare, două luni). Notă: Pot
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acest tub se poate termina într-un vas de sticlă care produce un număr mare de bule foarte mici, care asigură contactul dintre fazele lichidă și gazoasă. Curentul de gaz ce traversează aparatele ar trebui să fie de aproximativ 40 litri pe oră. Sticla din dreapta diagramei are rolul de a limita reducerea presiunii produsă de apa pompată la 20 - 30 cm. Pentru reglarea vidului la valoarea corectă, trebuie instalat un debitmetru, cu un tub semicapilar, între vasul spălător și sticlă. 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
tub semicapilar, între vasul spălător și sticlă. 2.2.1.2. Microbiuretă. 2.2.2. Reactivi 2.2.2.1. Acid fosforic 85% (H3PO4, 20 = 1,71 g/ml). 2.2.2.2. Soluție de apă oxigenată, 9,1g H2O2/litru (trei volume). 2.2.2.3. Reactivul indicator: roșu de metil ................................... 100 mg albastru de metilen ................................... 50 mg alcool, 50% vol ................................... 100 ml 2.2.2.4. Soluție de hidroxid de sodiu, NaOH, 0,01M. 2.2.3. Metoda de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cu n ml volumul utilizat. 2.2.3.2. Exprimarea rezultatelor Dioxidul de sulf eliberat este exprimat în mg/l, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg. 2.2.3.2.1. Calculare Dioxidul de sulf liber, în miligrame pe litru, este 6,4 n. 2.2.3.3. Determinarea bioxidului de sulf total 2.2.3.3.1. Pentru mustul concentrat rectificat, se folosește soluția obținută prin diluarea probei analizate la 40% (m/v), conform capitolului " Aciditatea totală", secțiunea 5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
2.2.2.1) în balonul A de 250 ml al aparatului de antrenare. Se conectează balonul la aparat. 2.2.3.3.2. Vinuri și must Dacă concentrația estimată în probă nu depășește 50 mg de SO2 total pe litru, se pun 50 ml din probă și 15 ml de acid fosforic (punctul 2.2.2.1) în balonul A de 250 ml al aparatului de antrenare. Se conectează balonul la aparat. Totuși, până la 31 decembrie 1992 cel târziu, pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pentru analizarea bioxidului de sulf conținut de sucul de struguri, trebuie se utilizează 5 ml de soluție 25% (m/v) de acid fosforic (punctul 2.2.2.1). Când concentrația estimată în probă depășește 50 mg de SO2 total pe litru, se pun 20 ml din probă și 5 ml de acid fosforic (punctul 2.2.2.1.) în balonul A de 100 ml al aparatului de antrenare. Se conectează balonul la aparat. Se pun 2-3 ml soluție de apă oxigenată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
vinuri: Dioxidul de sulf total este exprimat în mg/l. Mustul concentrat rectificat: dioxidul de sulf total este exprimat în mg/kg din zaharurile totale. 2.2.3.4.1. Calculare Pentru vinuri: Dioxidul de sulf total în miligrame pe litru: - probe cu conținut scăzut de bioxid de sulf (50 ml probă testată): 6,4 n - alte probe (20 ml probă testată): 16 n Pentru mustul concentrat rectificat: Dioxidul de sulf total în miligrame pe kilogram din zaharurile totale (50 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
amestecă 5 g amidon cu aproximativ 500 ml de apă. Se aduce la punctul de fierbere, agitând continuu, și se menține fierberea timp de 10 minute. Se adaugă 200 de clorură de sodiu (NaCl). După răcire, se completează până la un litru. 2.3.1.5. soluție de iod 0,025 M 2.3.2. Aparatura 2.3.2.1. baloane conice de 50 ml. 2.3.2.2. biuretă. 2.3.2.3. pipete de 1, 2, 5 și 50 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
titrează imediat dioxidul de sulf liber cu iod 0,025M (punctul 2.3.1.5) și se notează cu n'' ml volumul utilizat. 2.3.4. Exprimarea rezultatelor 2.3.4.1. Calculare: Bioxid de sulf liber în miligrame pe litru: 32 n. Bioxid de sulf total în miligrame pe litru: 32 (n + n'+ n'') Note: (1) Pentru vinurile roșii cu concentrație scăzută de SO2, se poate utiliza iod mai diluat decât 0,025M (cum ar fi 0,01M, apoi se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
punctul 2.3.1.5) și se notează cu n'' ml volumul utilizat. 2.3.4. Exprimarea rezultatelor 2.3.4.1. Calculare: Bioxid de sulf liber în miligrame pe litru: 32 n. Bioxid de sulf total în miligrame pe litru: 32 (n + n'+ n'') Note: (1) Pentru vinurile roșii cu concentrație scăzută de SO2, se poate utiliza iod mai diluat decât 0,025M (cum ar fi 0,01M, apoi se înlocuiește coeficientul 32 cu 12,8 în formulele de mai
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cesiu) care împiedică ionizarea sodiului. 1.2. Metoda uzuală: fotometria cu flacără Sodiul se deetrmină direct în vin diluat (minimum 1:10) prin flamfotometrie. 2. METODA DE REFERINȚĂ 2.1. Reactivi 2.1.1. Soluție conținând 1 g de sodiu/litru: Se folosește o soluție din ccomerț standard care conține 1 g de sodiu/litru. Această soluție poate fi preparată prin dizolvarea a 2,542 g de clorură de sodiu anhidră, NaCl, în apă distilată și completând volumul la 1 litru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]