8,012 matches
-
ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 Determinarea azotului amoniacal și a azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte Tabel de cantități, diluții și calcule ce se realizează pentru fiecare din variantele A, B și C ale metodei Varianta A Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 50 mg. Acid sulfuric 0,1 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,1 n % mol/l declarat Cântărire (g) Diluția (ml) Proba pentru distilare (ml) Exprimarea rezultatelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta B Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 100 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta B Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 100 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,2 mol/l % mol/l declarat Cântărire (g) Diluția (ml) Proba pentru distilare (ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta C Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 200 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 35 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta C Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 200 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 35 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,5 n % mol/l declarat Cântărire (g) Diluția (ml) Proba pentru distilare (ml) Exprimarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Figura 1 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Legendele figurilor 1, 2, 3 și 4 Figura 1 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ieșirea către tubul de curgere prin intermediul unei legături mici din cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun din cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 2 (a) Balon cu fund rotund, cu gât scurt, gură sferică (nr. 35) și volum de 1 000 ml. (b) Tub de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru adăugarea hidroxidului de sodiu. (c) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 3 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot (nr. 35), de 750 sau 1 000 ml. (b
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
picurare (conexiunea cu tubul de distilare poate fi realizată folosind un tub de cauciuc în locul îmbinării sferice). (d) Condensator cu șase bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături din cauciuc. (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ieșire cu tubul de sticlă prelungitor printr-o legătură de cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.2. Determinarea azotului nitric și amoniacal Metoda 2.2.1 Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch 1. Obiect Prezentul document
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d20 = 1,18) la care se adaugă un volum de apă 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prezența clorurii de magneziu (MgCl2). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără compuși cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau 4.10.2.) și, la sfârșit, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot 4.1. Acid sulfuric diluat (d20 = 1,54 g/ml): un volum de acid sulfuric (d20 =1,84) plus un volum de apă 4.2. Sulfat de potasiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen. 4.3. Sulfat de potasiu pulbere fină pentru analiză. 4.4. Soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric concentrat (d20 =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac. 4.3. Soluție standard de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele ce conțin cianamidă de calciu sau cianamidă de calciu și azotați. 3. Principiu Azotul cianamidic se precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Principiu În mediu alcalin, în prezența tartratului de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1. Metanol 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30±2 °C. Cu soluția de biuret de referință ‚0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.4.2.) 4 Prezent Prezent Absent (3.2.2.) - (3.2.4.2.) 3.2.6. azotul cianamidic, prin precipitare sub formă de compus de argint, azotul urmând a fi determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric) 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză 4.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30.) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]