9,092 matches
-
25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 µg cupru(Cu). 3.6.1. Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6.) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 µg cupru(Cu). 3.6.1. Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6.) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 µg
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 µg cupru(Cu). 3.6.1. Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6.) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 µg cupru (Cu). Soluția se prepară chiar înainte de utilizare. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6.) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 µg cupru (Cu). Soluția se prepară chiar înainte de utilizare. 4. Aparatură Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm). 5. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc 25±0,001 grame de probă, se pun
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 µg cupru (Cu). Soluția se prepară chiar înainte de utilizare. 4. Aparatură Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm). 5. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc 25±0,001 grame de probă, se pun într-un vas de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul cotat; se aduce la semn cu acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3.) și se amestecă cu grijă. Se filtrează printr-o hârtie de filtru fără cupru 13, aruncând primii 50 ml. 5.2. Soluția-martor Se pregătește o soluție-martor din care se omite doar proba și se tine cont de ea lan calculul rezultatelor finale. 5.3. Determinare 5.3.1. Pregătirea soluției de probă și a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Determinare 5.3.1. Pregătirea soluției de probă și a soluției pentru testul-martor. Se diluează soluția (5.1.) și soluția pentru testul-martor (5.2.) cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3.) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare. 5.3.2. Pregătirea soluțiilor de etalonare Prin diluarea soluției etalon (3.6.1.) cu soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric (3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
etalon (5.3.2.), soluția de analizat și soluția-martor (5.3.1.), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe baza curbei de etalonare. 6. Exprimarea rezultatelor Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și soluția-martor (5.3.1.), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe baza curbei de etalonare. 6. Exprimarea rezultatelor Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe baza curbei de etalonare. 6. Exprimarea rezultatelor Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul în mg Cu/kg. 4. Determinarea detonabilității 4.1. Obiect și domeniu de aplicare Prezentul document definește procedura pentru determinarea detonabilității
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
detonabilității 4.1. Obiect și domeniu de aplicare Prezentul document definește procedura pentru determinarea detonabilității la îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot 4.2. Principiu Se poate folosi și o soluție etalon de cupru din comerț. Proba este ținută într-un tub din oțel și supusă șocului provocat de unei detonarea unei încărcături de detonare. Propagarea exploziei este determinată de gradul de compresie al cilindrilor de plumb pe care tubul rămâne orizontal în timpul testului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și fără nici un compus cu azot 4.1. Acid sulfuric diluat (d20 = 1,54 g/ml): un volum de acid sulfuric (d20 =1,84) plus un volum de apă 4.2. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.3. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 .· 5H2O), adică 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare 4.4. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml): un volum de acid sulfuric (d20 =1,84) plus un volum de apă 4.2. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.3. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 .· 5H2O), adică 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare 4.4. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.5. Acid sulfuric 0,1 mol/l. pentru varianta A (vezi 4.6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid sulfuric concentrat (d20 = 1,84) 4.5. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.6. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid sulfuric concentrat (d20 = 1,84) 4.5. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.6. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare. 4.7. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac. 4.8. Acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.9. Soluție 0,1 mol/l de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea biuretelui din uree, în cazul analizei îngrășămintelor. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru uree. 3. Principiu În mediu alcalin, în prezența tartratului de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată Într-un balon cotat de 250 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur21. Se aduce balonul la semn
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă o picătură de indicator (4.7.) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2.). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3.), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20 ml din soluția alcalină de tartrat de sodiu și potasiu (4.4.) și 20 ml din soluția de cupru (4.5.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime și se lasă soluția să stea aproximativ 15 minute la 30±2 °C. Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree. 8. Exprimarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5 % în etanol sau metanol (4.31.) (nu se vor utiliza produse ce dau cantități mari de compuși insolubili în apă). Soluția poate fi păstrată timp de 3 luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric. 4.27. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O): 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mari de compuși insolubili în apă). Soluția poate fi păstrată timp de 3 luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric. 4.27. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O): 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de indicatori 4.29.1. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o porțiune din filtrat (7 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 300 ml o porțiune din filtrat (7 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]