3,442 matches
-
Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele a, b și c). 2. DOMENIU DE APLICARE Vezi metoda 2.2.1. 3. PRINCIPIU Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la 50 ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și o cantitate suficientă de bicarbonat de sodiu pentru analiză; soluția obținută trebuie să dea la testul cu hârtie de pH o reacție alcalină. Se titrează cu soluție de iod 0,1 n, folosind ca indicator o soluție amidon. Un mililitru de soluție de iod 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 *2H2O. Cel puțin 80 % din staniul prezent în soluție trebuie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. PRINCIPIU Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric concentrat (d =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3 Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
50 - A) x 0,56. Metoda 2.5 DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A BIURETELUI DIN UREE 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea biuretelui din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru uree. 3. PRINCIPIU În mediu alcalin, în prezența tartratului de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1 Metanol. 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n. 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n. 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu. Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0.1 n (4.2). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4) si 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 n (4.2 sau 4.3), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20 ml din soluția alcalină de tartrat de sodiu și potasiu (4.4) și 20 ml din soluția de cupru (4.5). Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime și se lasă soluția să stea aproximativ 15 minute la 302 oC.
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2 ml acid clorhidric concentrat (d =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin. Se titrează cu o soluție de iod 0,1 n, în prezența amidonului ca indicator. 1 ml soluție 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 * 2H2O. Cel puțin 80% din cantitatea de staniu prezentă în soluția preparată trebuie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. EXTRACȚIA ÎN CITRAT DE AMONIU ALCALIN Metoda 3.1.5.1. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL DUPĂ PETERMANN LA 65 OC 1. OBIECT Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Figura 8 Metoda 3.1.5. EXTRACȚIA ÎN CITRAT DE AMONIU ALCALIN Metoda 3.1.5.1. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL DUPĂ PETERMANN LA 65 OC 1. OBIECT Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal. pH 9
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1). Se închide vasul cu un dop și se amestecă bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se pune vasul în baia de apă fixată la 65OC
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
face conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann la temperatură ambiantă 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 20OC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Vezi metoda 3.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 20OC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Vezi metoda 3.1.5.1. 5. APARATURĂ 5.1. Instalație standard de laborator și vase cotate de 250 ml (de exemplu vase Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului se realizează conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. OBIECT Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. OBIECT Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. PRINCIPIU Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20oC cu o soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Joulie. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. PRINCIPIU Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20oC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină. Această soluție conține 400
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
20oC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină. Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
potasiu enumerate în anexa I la Directiva 76/116/CEE. 3. PRINCIPIU Potasiul din proba ce trebuie analizată se dizolvă în apă. După eliminarea sau fixarea substanțelor ce pot interfera la determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă. Soluție limpede de formaldehidă 25...35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză. 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 n. Trebuie să se verifice
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]