8,147 matches
-
3.7. Albastru de bromfenol: soluție de 0,4 g/l în apă; 3.8. Fenolftaleină: soluție de 2 g/l în etanol 60%; 3.9. Calce sodată: particule de aproximativ 1,0-1,5 mm; 3.10. Apă demineralizată, proaspăt fiartă pentru îndepărtarea dioxidului de carbon. 4. Aparatură 4.1. Aparatură de laborator standard, în special: - creuzet filtrant cu o placă din sticlă sinterizată cu o capacitate de 15 ml; diametrul plăcii: 20 mm; înălțimea totală: 50 mm; porozitate: 4 (diametrul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de reacție (B). Se conectează aparatul la pompa de aspirație și se reglează debitul de azot astfel încât prin sticla sinterizată F1 și F2 să treacă un curent constant de bule de gaz. Se încălzește balonul de reacție (B) până când lichidul fierbe timp de o oră și jumătate 11. Poate fi necesară reglarea supapei de reglaj al aspirației (G) pentru controlul debitului de azot deoarece este posibil ca precipitarea carbonatului de bariu în timpul testului să blocheze discurile de sticlă sinterizată. Operația este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare din absorbanții și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din vas. Se repetă operația o dată, pentru a asigura clătirea completă a distribuitorilor. 5.4. Măsurarea carbonaților care provin din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2.) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în vas, și se acoperă vasul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transvazează soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând vasul cu 5 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2.) și de două ori cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1g din probă și se trece în vasul Kjeldahl. Se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1.), 10-15 g sulfat de potasiu (4.2.) și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se lasă să stea jumătate de oră. În acest timp se amestecă din nou soluția după 10 și respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3.) și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid azotic (4.2.) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1.). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit). Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b), nota la procedură), se fierbe ușor timp de 15 minute. Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1.). Se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se cântăresc 2,5 g. Se pune proba într-un vas de 400 ml. 7.2. Oxidarea Se adaugă 20 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 20 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se fierbe timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1.). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții vasului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se fierbe timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1.). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții vasului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se răcească. Se adaugă apă oxigenată (4.3.) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6 - 8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se răcească. Se adaugă apă oxigenată (4.3.) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6 - 8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate de oră, după care se lasă să se răcească. 7.3. Pregătirea soluției ce urmează a fi analizată Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mult de 4% Ca, se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
S). Dacă este necesar, se completează volumul până la 50 ml cu apă. Se adăugă 3 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 2 ml soluție de apă oxigenată (4.3.). Se acoperă cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3.). Se continuă adăugarea de porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.), după care se adaugă 5 ml soluție de peroxid (4.2.). Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se lasă să se oxideze la temperatura camerei timp de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și se fierbe timp de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și se fierbe timp de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu grijă, în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Apoi se adaugă 5 ml din soluția de peroxid de hidrogen (4.2.). Se acoperă cu o sticlă de ceas. Se lasă să oxideze la temperatura camerei aproximativ o oră, după care se aduce proba treptat la fierbere și se fierbe timp de jumătate de oră. Dacă este necesar, după ce proba s-a răcit i se mai adaugă 5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]