8,490 matches
-
eterul sub flux de azot. 5.2. Prepararea substanțelor nesaponificabile 5.2.1. Se topește proba de unt la o temperatură de maximum 35șC; se amestecă cu grijă. Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, aproximativ 1 g de unt (W2) sau de unt concentrat (W2) într-un balon de 150 ml (3.1). Se adaugă 50 ml de etanol (4.1) și 10 ml de soluție de hidroxid de potasiu (4.2). Se adaptează refrigeratorul cu reflux și se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
azot. 5.2. Prepararea substanțelor nesaponificabile 5.2.1. Se topește proba de unt la o temperatură de maximum 35șC; se amestecă cu grijă. Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, aproximativ 1 g de unt (W2) sau de unt concentrat (W2) într-un balon de 150 ml (3.1). Se adaugă 50 ml de etanol (4.1) și 10 ml de soluție de hidroxid de potasiu (4.2). Se adaptează refrigeratorul cu reflux și se aduce la aproximativ 75
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
1 ml de soluție etalon (4.8.1 sau 4.9.1) W2 = masa probei (g) (5.2.1) P = puritatea sterolului etalon (4.8 sau 4.9). Conținutul de sterol din probă (mg/kg) = 7. PRECIZIA METODEI 7.1. Unt 7.1.1. Repetabilitate 7.1.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp posibil de un operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să depășească
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1992 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 7.2. Unt concentrat 7.2.1. Repetabilitate 7.2.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp posibil de un operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 8. LIMITE DE TOLERANȚĂ 8.1. Pentru a verifica marcarea corectă a produsului, trebuie prelevate trei probe din produsul studiat. 8.2. Unt 8.2.1. Stigmasterol 8.2.1.1. Rata de încorporare pentru stigmasterol este de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt, adică 142,5 mg/kg, sau de 170 g
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
trebuie prelevate trei probe din produsul studiat. 8.2. Unt 8.2.1. Stigmasterol 8.2.1.1. Rata de încorporare pentru stigmasterol este de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt, adică 142,5 mg/kg, sau de 170 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 85%, pe o tonă de unt, adică 144,5 mg/kg. 8.2.1.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute în urma analizei
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
este de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt, adică 142,5 mg/kg, sau de 170 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 85%, pe o tonă de unt, adică 144,5 mg/kg. 8.2.1.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute în urma analizei produsului se folosesc pentru verificarea ratei și omogenității de încorporare a marcatorului, iar cel mai slab rezultat se compară cu următoarele limite (avându
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
între 118,0 mg/kg și 82,0 mg/kg. 8.2.2. Sitosterol 8.2.2.1. Rata de încorporare pentru sitosterol este de 600 g de sitosterol, cu o puritate de cel puțin 90%, pe o tonă de unt, adică 540 mg/kg. 8.2.2.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute în urma analizei produsului se folosesc pentru verificarea ratei și omogenității de încorporare a marcatorului, iar cel mai slab rezultat se compară cu următoarele limite (avându-se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
mg/kg (rată de încorporare minimă de 70% pentru sitosterol cu o puritate de 90%), Concentrația marcatorului din proba cu rezultatul cel mai slab este utilizată prin interpolare între 486,0 mg/kg și 358,0 mg/kg. 8.3. Unt concentrat 8.3.1. Stigmasterol 8.3.1.1. Rata de încorporare pentru stigmasterol este de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt concentrat, adică 142,5 mg/kg; sau de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
kg și 358,0 mg/kg. 8.3. Unt concentrat 8.3.1. Stigmasterol 8.3.1.1. Rata de încorporare pentru stigmasterol este de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt concentrat, adică 142,5 mg/kg; sau de 170 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 85%, pe o tonă de unt concentrat, adică 144,5 mg/kg. 8.3.1.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de 150 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 95%, pe o tonă de unt concentrat, adică 142,5 mg/kg; sau de 170 g de stigmasterol, cu o puritate de cel puțin 85%, pe o tonă de unt concentrat, adică 144,5 mg/kg. 8.3.1.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute în urma analizei produsului se folosesc pentru verificarea ratei și omogenității de încorporare a marcatorului, iar cel mai slab rezultat se compară cu următoarele limite
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
între 122,0 mg/kg și 86,0 mg/kg. 8.3.2. Sitosterol 8.3.2.1. Rata de încorporare pentru sitosterol este de 600 g de sitosterol, cu o puritate de cel puțin 90%, pe o tonă de unt concentrat, adică 540 mg/kg. 8.2.2.2. Rezultatele pentru cele trei probe obținute în urma analizei produsului se folosesc pentru verificarea ratei și omogenității de încorporare a marcatorului, iar cel mai slab rezultat se compară cu următoarele limite (avându
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
atingă linia de bază înainte de ieșirea din vârf a sitosterolului, cu toate că și o rezoluție incompletă este acceptabilă. Figura 2a Stigmasterol standard ordonată: Răspunsul detectorului cu ionizare în flacără Stigmasterol Betulină (etalon intern) abscisă: Timpul (în minute) Figura 2b Probă de unt denaturat cu stigmasterol ordonată: Răspunsul detectorului de ionizare cu flacără Colesterol Lanosterol Stigmasterol Betulină (etalon intern) abscisă: Timpul (în minute) Observație: Integrarea vârfului stigmasterolului trebuie să includă toate traseele cuprinse între punctele 1, 2 și 3. Figura 3a Sitosterol etalon
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
minute) Observație: Integrarea vârfului stigmasterolului trebuie să includă toate traseele cuprinse între punctele 1, 2 și 3. Figura 3a Sitosterol etalon ordonată: Răspunsul detectorului cu ionizare în flacără β-sitosterol Betulină (etalon intern) abscisă: Timpul (în minute) Figura 3b Probă de unt denaturat cu ß- sitosterol ordonată: Răspunsul detectorului cu ionizare în flacără Colesterol β-sitosterol Betulină (etalon intern) abscisă: Timpul (în minute) Observație: β-sitosterolul conține frecvent o impuritate (stigmastanol) care apare imediat după β-sitosterol. Suprafețele celor două vârfuri trebuie însumate la evaluarea
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
conținând 0, 1, 2, 3 și 7 % lapte de vacă. C = vacă, E = oaie, G = capră Jumătatea superioară a gelului IEF a fost scanată la λ = 634 nm. ANEXA XVI (Articolul 11) METODĂ DE REFERINȚĂ PENTRU DETECTAREA BACTERIILOR COLIFORME DIN UNT, LAPTE PRAF DEGRESAT, CAZEINĂ ȘI CAZEINAȚI La analiza untului pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme se inoculează probe de 1 g de unt în mediul de cultură. Pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme în lapte praf degresat sau cazeină/cazeinați, se inoculează
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
vacă. C = vacă, E = oaie, G = capră Jumătatea superioară a gelului IEF a fost scanată la λ = 634 nm. ANEXA XVI (Articolul 11) METODĂ DE REFERINȚĂ PENTRU DETECTAREA BACTERIILOR COLIFORME DIN UNT, LAPTE PRAF DEGRESAT, CAZEINĂ ȘI CAZEINAȚI La analiza untului pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme se inoculează probe de 1 g de unt în mediul de cultură. Pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme în lapte praf degresat sau cazeină/cazeinați, se inoculează probe de 0,1 g în mediul de cultură
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fost scanată la λ = 634 nm. ANEXA XVI (Articolul 11) METODĂ DE REFERINȚĂ PENTRU DETECTAREA BACTERIILOR COLIFORME DIN UNT, LAPTE PRAF DEGRESAT, CAZEINĂ ȘI CAZEINAȚI La analiza untului pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme se inoculează probe de 1 g de unt în mediul de cultură. Pentru detectarea prezenței bacteriilor coliforme în lapte praf degresat sau cazeină/cazeinați, se inoculează probe de 0,1 g în mediul de cultură. Se folosește standardul FIL 73A: 1985, metoda B cu următoarele modificări: 1) Pregătirea
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
standardului FIL 122B:1992. Pentru cazeină acidă se poate folosi ca alternativă procedura de preparare a probelor descrisă în standardul FIL 73A:1985. 2) Se incubează și se evaluează numai eprubete în care s-au inoculat probe de 1g (de unt) sau de 0,1 g (de lapte praf degresat sau respectiv de cazeină/cazeinați). Nu se fac diluări zecimale. Evaluarea rezultatelor Trei rezultate negative: Cerința este îndeplinită Două sau trei rezultate pozitive: Cerința nu este îndeplinită Două rezultate negative: Se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
sau respectiv de cazeină/cazeinați). Nu se fac diluări zecimale. Evaluarea rezultatelor Trei rezultate negative: Cerința este îndeplinită Două sau trei rezultate pozitive: Cerința nu este îndeplinită Două rezultate negative: Se analizează încă două probe cu masa de 1 g (unt) și 0,1 g (de lapte praf degresat, cazeină/cazeinați) Dacă ultimele două rezultate sunt negative, cerința este îndeplinită; în caz contrar cerința nu este îndeplinită. Observație Conținut de bacterii coliforme: 1/10 g pentru unt; 1/g în medie
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
masa de 1 g (unt) și 0,1 g (de lapte praf degresat, cazeină/cazeinați) Dacă ultimele două rezultate sunt negative, cerința este îndeplinită; în caz contrar cerința nu este îndeplinită. Observație Conținut de bacterii coliforme: 1/10 g pentru unt; 1/g în medie pentru lapte praf degresat, cazeină/cazeinați. Rezultatele care indică satisfacerea cerinței trebuie să aibă o probabilitate de 93%. Conținut de bacterii coliforme: 1/g pentru unt; 1/0,1 g în medie pentru lapte praf degresat
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
îndeplinită. Observație Conținut de bacterii coliforme: 1/10 g pentru unt; 1/g în medie pentru lapte praf degresat, cazeină/cazeinați. Rezultatele care indică satisfacerea cerinței trebuie să aibă o probabilitate de 93%. Conținut de bacterii coliforme: 1/g pentru unt; 1/0,1 g în medie pentru lapte praf degresat sau cazeină/cazeinați. Rezultatele care indică faptul că cerința nu a fost satisfăcută trebuie să aibă o probabilitate de 91%. (Presupunere: distribuția Poisson) ANEXA XVII (Articolul 12) METODĂ DE DETERMINARE
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
ml de dimetilclorosilan se dizolvă în 283 ml de toluen. 4.8. Gaz combustibil: hidrogen și aer sintetic 4.9. Fază staționară, 3-% OV-1 la 125/150 μm (100/120 ochiuri de sită) Gas ChromQ.26 4.10. Soluție de unt de cocos 10% 5. Instrumente Aparatură obișnuită de laborator, în special următoarele: 5.1. Cromatograf cu gaz cu temperatură înaltă adecvat pentru temperaturi de cel puțin 400 - 450°C, prevăzut cu detector cu ionizare în flacără și dispozitiv de control
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
capetele acestuia rămase în exterior se taie și dopul se împinge câțiva milimetri în interiorul coloanei cu o spatulă. 6.3. Prepararea probelor Pentru prepararea probei se folosește una dintre următoarele trei metode: 6.3.1. Izolarea grăsimii din lapte din unt Se topesc 5 -10 g de unt într-un vas adecvat plasat într-o baie de apă cu temperatura de 50°C conform secțiunii 5.7. Se încălzesc în etuvă la 50°C un pahar Erlenmeyer și o conductă cu
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și dopul se împinge câțiva milimetri în interiorul coloanei cu o spatulă. 6.3. Prepararea probelor Pentru prepararea probei se folosește una dintre următoarele trei metode: 6.3.1. Izolarea grăsimii din lapte din unt Se topesc 5 -10 g de unt într-un vas adecvat plasat într-o baie de apă cu temperatura de 50°C conform secțiunii 5.7. Se încălzesc în etuvă la 50°C un pahar Erlenmeyer și o conductă cu filtru încorporat. Stratul de grăsime din proba
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
un vas adecvat plasat într-o baie de apă cu temperatura de 50°C conform secțiunii 5.7. Se încălzesc în etuvă la 50°C un pahar Erlenmeyer și o conductă cu filtru încorporat. Stratul de grăsime din proba de unt topit se filtrează cu ajutorul dispozitivului preîncălzit. Grăsimile din lapte de acest tip nu conțin aproape deloc fosfolipide. 6.3.2. Extracția fracțiunii de grăsime conform metodei Röse-Gottlieb Extracția se realizează conform unuia dintre următoarele standarde FIL 1 C: 1987, 16C
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]