992 matches
-
percloric etalon, utilizând violetul cristal ca indicator. 4. Reactivii 4.1. Acid acetic glacial ρ20°C = 1,049 g/ml (pentru titrări neapoase) 4.2. Violet cristal, soluție de indicator nr. 42555 CI, 0,2% (m/v) în acid acetic glacial. 4.3. Ftalat acid de potasiu, C8H5KO4. 4.4. Anhidridă acetică (CH3CO)2O. 4.5. Acid percloric, 0,1mol/l în acid acetic glacial. Acesta trebuie să se prepare și etaloneze după cum urmează: Se cântăresc P g de acid percloric
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
2. Violet cristal, soluție de indicator nr. 42555 CI, 0,2% (m/v) în acid acetic glacial. 4.3. Ftalat acid de potasiu, C8H5KO4. 4.4. Anhidridă acetică (CH3CO)2O. 4.5. Acid percloric, 0,1mol/l în acid acetic glacial. Acesta trebuie să se prepare și etaloneze după cum urmează: Se cântăresc P g de acid percloric într-un flacon volumetric de 1 000 ml cu dop rodat. Cantitatea P se calculează după formula: în care m este concentrația (procente m
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
Cantitatea P se calculează după formula: în care m este concentrația (procente m/m) acidului percloric, determinată prin titrare alcalimetrică (cea mai indicată concentrație de acid este de 70 - 72% m/m ). Se adaugă aproximativ 100 ml de acid acetic glacial și apoi o cantitate, Q g, de anhidridă acetică în porțiuni mici succesive, sub agitare și răcire continuă a amestecului. Cantitatea Q se poate calcula după formula: unde P este cantitatea cântărită de acid percloric și a este concentrația (procente
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
P este cantitatea cântărită de acid percloric și a este concentrația (procente m/m) anhidridei acetice. Se pune dopul la balon și se lasă timp de 24 de ore la întuneric; se adaugă apoi o cantitate suficientă de acid acetic glacial pentru a obține 1 000 ml de soluție. Soluția astfel preparată este practic anhidră. Se etalonează soluția în raport cu ftalatul acid de potasiu, conform procedeului descris în continuare: Se cântărește, cu o precizie de 0,1 mg, o cantitate de 0
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
în continuare: Se cântărește, cu o precizie de 0,1 mg, o cantitate de 0,2 g de ftalat acid de potasiu, uscat în prealabil la 110oC timp de două ore și se dizolvă în 25 ml de acid acetic glacial într-un flacon de titrare, încălzind ușor. Se răcește, se adaugă două picături de soluție de violet cristal 0,2% (m/m) (4.2) în acid acetic glacial și se titrează cu soluția de acid percloric până când culoarea indicatorului virează
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
de două ore și se dizolvă în 25 ml de acid acetic glacial într-un flacon de titrare, încălzind ușor. Se răcește, se adaugă două picături de soluție de violet cristal 0,2% (m/m) (4.2) în acid acetic glacial și se titrează cu soluția de acid percloric până când culoarea indicatorului virează în verde deschis. Se face o titrare martor prin utilizarea aceluiași volum de solvent și se scade valoarea martorului din valoarea obținută la determinarea reală. Fiecare 20,42
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
0,1 mol/l. 5. Aparatura 5.1. Balanță analitică 6. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 0,5 mg, o cantitate de 0,2 g de probă și se dizolvă în 50 ml de acid acetic glacial (4.1). Se adaugă câteva picături de soluție indicator violet cristal (4.2) și se titrează până la punctul de obținere a culorii verde pal, prin utilizarea acidului percloric 0,1mol/l etalon (4.5). 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Formula
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
Indicele de peroxid al lecitinelor: rezultatul obținut prin aplicarea metodei specificate. 3. Principiul metodei Oxidarea iodurii de potasiu de către peroxizii din lecitină și titrarea iodului eliberat cu o soluție etalon de tiosulfat de sodiu. 4. Reactivii 4.1. Acid acetic glacial 4.2. Cloroform 4.3. Iodură de potasiu 4.4. Tiosulfat de sodiu, 0,1 mol/l sau 0,01 mol/l 4.5. Soluție de amidon (aproximativ 1% m/v) 5. Aparatura 5.1. Balanță analitică 5.2. Aparatura
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
diametrul interior de 22 mm, prevăzut cu racorduri rodate; 5.2.4. micro pahar de laborator (diametrul exterior de 20 mm și înălțimea de 35 - 50 mm). 6. Modul de lucru 6.1. Se toarnă 10 ml de acid acetic glacial (4.1) și 10 ml de cloroform (4.2) în balonul de 100 ml (5.2.1). Se montează tubul de sticlă (5.2.3) și refrigerentul (5.2.2) și se fierbe ușor amestecul timp de două minute pentru
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
surfactanți neionici din proba folosită trebuie să fie între 250-800 g. Surfactantul antrenat se dizolvă în acetat de etil. După separarea fazelor și evaporarea solventului, surfactantul neionic se precipită în soluție apoasă folosind reactiv Dragendorff modificat (KBiJ4+BaCl2+ acid acetic glacial). Precipitatul se filtrează, se spală cu acid acetic glacial și se dizolvă în soluție de tartrat de amoniu. Bismutul din soluție se titrează potențiometric cu soluție de ditiocarbamat de pirolidină la pH 4-5, folosind un electrod de platină lustruită ca
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
250-800 g. Surfactantul antrenat se dizolvă în acetat de etil. După separarea fazelor și evaporarea solventului, surfactantul neionic se precipită în soluție apoasă folosind reactiv Dragendorff modificat (KBiJ4+BaCl2+ acid acetic glacial). Precipitatul se filtrează, se spală cu acid acetic glacial și se dizolvă în soluție de tartrat de amoniu. Bismutul din soluție se titrează potențiometric cu soluție de ditiocarbamat de pirolidină la pH 4-5, folosind un electrod de platină lustruită ca indicator și un electrod de calomel sau argint/clorură
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
se păstrează într-un vas brun și poate fi folosit timp de maximum o săptămână după preparare. 3.2.6.1. Soluția A Se dizolvă 1,7 nitrat de bismut p.a (BiONO 3· H2O) în 20 ml acid acetic glacial și se aduce la un volum de 100 ml cu apă. Se dizolvă apoi 65 g iodură de potasiu p.a în 200 ml apă. Se amestecă aceste două soluții într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă 200
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
la un volum de 100 ml cu apă. Se dizolvă apoi 65 g iodură de potasiu p.a în 200 ml apă. Se amestecă aceste două soluții într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă 200 ml acid acetic glacial (3.2.7) și se aduce la un volum de 1000 ml cu apă. 3.2.6.2. Soluția B Se dizolvă 290 g clorură de bariu p.a (BaCl2·2H2O) în 1000 ml apă. 3.2.7. Acid acetic
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
3.2.7) și se aduce la un volum de 1000 ml cu apă. 3.2.6.2. Soluția B Se dizolvă 290 g clorură de bariu p.a (BaCl2·2H2O) în 1000 ml apă. 3.2.7. Acid acetic glacial 99-100% (concentrațiile mai mici nu sunt convenabile). 3.2.8. Soluție de tartrat de amoniu: se amestecă 12,4 acid tartric p.a. cu 12,4 ml soluție de amoniac p.a. (d = 0,910 g/ml) și se aduce la un
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
1000 ml cu apă. 3.2.10. Soluție tampon standard de acetat: într-un pahar se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu p.a. solid în 500 ml apă și se lasă să se răcească. Se adaugă 120 ml acid acetic glacial (3.2.7). Se amestecă foarte bine, se răcește și se transferă într-un vas gradat de 1000 ml. Se aduce la un volum de 1litru cu apă. 3.2.11. Soluție de ditiocarbamat de pirolidină (,,soluție de carbat"): se
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
timp de cel puțin cinci minute. Se filtrează amestecul printr-un creuzet filtrant a cărui bază este acoperită cu o hârtie de filtru din fibră de sticlă. La început se spală filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. După aceea paharul, magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu acid acetic glacial, fiind necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar ca precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
cărui bază este acoperită cu o hârtie de filtru din fibră de sticlă. La început se spală filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. După aceea paharul, magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu acid acetic glacial, fiind necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar ca precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare este returnată în paharul de precipitare și precipitatul rămas se dizolvă cu această ocazie
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2•2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă 0,500 g azotit de sodiu în apă distilată și se diluează
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
titrează cu hidroxid de sodiu. Protonii consumați formează baza de calcul pentru determinarea cantitativă a formaldehidei. Un test-martor fără bisulfit permite măsurarea alcalinității sau acidității mediului. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid acetic glacial 4.2. Acetat de amoniu anhidru 4.3. 1-butanol 4.4. Acid sulfuric, aproximativ 2 n 4.5. Soluție proaspătă de sulfit de sodiu 0,1 m 4.6. Reactiv Schiff: într-un pahar se cântăresc 100 mg fucsină și
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
pentan-2,4-dionă Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă: 150 g acetat de amoniu (4.2) 2 ml pentan-2,4-dionă (proaspăt distilată la presiune redusă - nu trebuie să manifeste nici o absorbție la 410 nm) 3 ml acid acetic glacial (4.1) Se aduce la 1000 ml cu apă (pH-ul soluției: aproximativ 6,4). Acest reactiv trebuie să fie proaspăt preparat. 4.8. Soluție de acid sulfuric standard 0,1 n 4.9. Soluție hidroxid de sodiu standard 0
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
în care nu se specifică altfel. - Dacă se face referire la apă, aceasta reprezintă întotdeauna apă distilată sau apă de o calitate echivalentă. 3.1 Acid acetic 4% (v/v) în soluție apoasă Se adaugă 40 ml de acid acetic glacial în apă și se completează la 1 000 ml. 3.2 Soluții-stoc Se prepară soluții-stoc care conțin 1 000 mg plumb/litru și, respectiv, cel puțin 500 mg cadmiu/litru în soluție de acid acetic 4% (3.1). 4. Aparatură
jrc907as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86046_a_86833]
-
de cupru pentahidratat. 4.6. Tartrat de sodiu și potasiu. 4.7. Acid clorhidric m. 4.8. Acid sulfuric 0,5 m. 4.9. Soluție de hidroxid de sodiu m. 4.10. Etanol. 4.11. 1-butanol. 4.12. Acid acetic glacial. 4.13. Acid clorhidric 0,1. 4.14. "Celită 545" sau echivalent. 4.15. Soluții standard. 4.15.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
8. Acid clorhidric concentrat, d420 = 1,19 g/ml. 4.2.1.9. Acetat de etil. 4.2.1.10. Cloroform. 4.2.1.11. Eter diizopropilic. 4.2.1.12. Tetraclorură de carbon. 4.2.1.13. Acid acetic glacial. 4.2.1.14. Iodură de potasiu, soluție în apă 1% (m/v). 4.2.1.15. Tetraclorură de platină, soluție în apă 0,1% (m/v). 4.2.1.16. Solvenți de eluție. 4.2.1.16.1 Acetat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de cadmiu dihidratat, soluție în apă 10% (m/v). 5.2.2.5. Octanoat de metil, soluție în metanol 2% (m/v). 5.2.2.6. Soluție tampon de acetat (pH 5): Acetat de sodiu trihidratat, 77 g. Acid acetic (glacial), 27,5 g. Apă demineralizată până la un volum final de 1 litru. 5.2.2.7. Acid clorhidric, soluție în metanol 3 m (5.2.2.3), proaspăt preparată. 5.2.2.8. 1-metil-3-nitro-1-nitrozoguanidină. 5.2.2.9. Hidroxid de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent de vizualizare I: Soluție Rodamină B: se dizolvă 100 mg Rodamină B într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol absolut și 16 ml apă. 3.6. Agent de vizualizare II: Soluție 2,6-dibromo-4-(cloroimino
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]