878 matches
-
050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda 1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 ml 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției Cantitatea de azot nitric prezentă într-o porțiune din soluție nu trebuie să depășească cantitatea maximă redată în tabelul 1. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12.) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50-0,150 g azot nitric. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda (figura 5) (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 750 ml (1 000 ml). (b) Tub de distilare cu cap de pulverizare și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cianamida de calciu. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bivalentă. Pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4.13.) în vasul Kjeldahl. Se conduce analiza cu atenție, conform metodei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4.13.) în vasul Kjeldahl. Se conduce analiza cu atenție, conform metodei descrise la pct. 7.1. și 7.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrația, în mg/l. k = factorul din Legea Lambert-Beer, specific fiecărei substanțe. Metodele 2.6 Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă Metoda 2.6.1 Determinarea diferitelor forme de azot dintr-o probă de îngrășământ ce conține azot nitric, azot amoniacal, azot din uree și azot cianamidic 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea oricărei forme de azot în prezența oricăror alte forme de azot. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor prevăzute în anexa
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2. și 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. și/sau între azotul total solubil (3.2.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul organic din uree (3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută, sau 3.2.5.3. prin diferență, conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Diferență 1 Absent Prezent Prezent (3.2.1.1.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 2 Prezent Prezent Prezent (3.2.2.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 3 Absent Prezent Absent (3.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric) 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15.) și 5 g fier redus
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4. și 7.2.3.2. și/sau dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4. și suma rezultatelor obținute
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Azot din uree 1 Absent Prezent Prezent (7.2.2.4.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 2 Prezent Prezent Prezent (7.2.3.2.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 3 Absent Prezent
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree 1. Obiect Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. Azot solubil total: 3.1.1. În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]