83,221 matches
-
substanță modifică frecvența de rezonanță a oscilatorului. Acesta trebuie etalonat cu ajutorul a două substanțe ale căror densități se cunosc. Substanțele se aleg astfel încât densitățile acestora să acopere intervalul de măsură. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aplicabilitatea diferitelor metode folosite pentru determinarea densității relative este prezentată în tabel. 1.6. DESCRIEREA METODELOR Standardele menționate ca exemple, care se pot consulta pentru mai multe detalii tehnice, sunt enumerate în apendice. Testele se efectuează la o temperatură de 20oC și trebuie să cuprindă cel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
liniile directoare OECD privind testele (1). Principiile fundamentale sunt menționate în referințele bibliografice (2) și (3). 1.1. INTRODUCERE Este util să existe informații preliminare privind structura, punctul de topire și punctul de fierbere ale substanței pentru care se efectuează determinarea. Nu există o metodă de măsurare aplicabilă întregului interval de presiuni de vapori. În consecință, se recomandă folosirea mai multor metode pentru măsurarea presiunii de vapori de la 10-4 la 105 Pa. În general, impuritățile afectează presiunea de vapori, într-o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
substanțe de referință în toate cazurile în care se studiază o nouă substanță. Acestea trebuie în special să servească la etalonarea periodică a metodei și la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode. 1.4. PRINCIPIUL METODELOR DE TESTARE Pentru determinarea presiunii de vapori, sunt propuse șapte metode diferite care trebuie aplicate pe diferite intervale de presiuni de vapori. Pentru fiecare metodă, presiunea de vapori este determinată la diferite temperaturi. Într-un interval limitat de temperaturi, logaritmul presiunii de vapori a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
unei substanțe pure este o funcție lineară a inversului temperaturii. 1.4.1. Metodă dinamică Metoda dinamică se bazează pe măsurarea temperaturii de fierbere care corespunde unei presiuni specificate. Intervalul recomandat: 103 Pa - 105 Pa Metodă este recomandată și pentru determinarea punctului normal de fierbere și este utilă în acest sens pentru temperaturi sub 600 K. 1.4.2. Metoda statică Prin acest procedeu, presiunea vaporilor care se stabilește într-un sistem închis în echilibru termodinamic este determinată la o temperatură
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
estimarea cantității de substanță analizate care se elimină în unitatea de timp dintr-o celulă Knudsen (4) sub formă de vapori, printr-un orificiu foarte mic, în condiții de vid avansat. Cantitatea de vapori degajați se poate calcula fie prin determinarea pierderii de masă a celulei, fie prin condensarea vaporilor la temperatură joasă și determinarea cantității de substanță volatilizată prin analiză cromatografică. Presiunea de vapori se calculează prin aplicarea relației Hertz - Knudsen. Intervalul recomandat: 10-3 - 1 Pa 1.4.6. Metoda
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
celulă Knudsen (4) sub formă de vapori, printr-un orificiu foarte mic, în condiții de vid avansat. Cantitatea de vapori degajați se poate calcula fie prin determinarea pierderii de masă a celulei, fie prin condensarea vaporilor la temperatură joasă și determinarea cantității de substanță volatilizată prin analiză cromatografică. Presiunea de vapori se calculează prin aplicarea relației Hertz - Knudsen. Intervalul recomandat: 10-3 - 1 Pa 1.4.6. Metoda gazului saturat Un curent de gaz purtător inert este trecut peste o substanță astfel încât
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
suspendat într-un câmp magnetic, care se rotește cu viteză mare. Presiunea gazului este calculată din încetinirea mișcării bilei de oțel, care este dependentă de presiune. Intervalul recomandat: 10-4 - 0,5 Pa. 1.5 CRITERII DE CALITATE Diferitele metode de determinare a presiunii de vapori sunt comparate în tabelul de mai jos cu privire la aplicabilitate, repetabilitate, reproductibilitate, interval de măsurare, standarde existente: CRITERII DE CALITATE Metoda de măsurare Substanța Repetabilitate estimată Reproductibilitate estimată Domeniu recomandat Standarde existente solid lichid 1.4.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
formă care să permită analiza. Pentru unele substanțe sunt necesare dome cu solvenți ca hexanul sau etilenoglicolul. Pentru altele se pot folosi absorbanți solizi. Ca alternativă la captarea vaporilor și analiza ulterioară, pot fi folosite tehnici analitice precum cromatografia pentru determinarea cantitativă a masei de substanță transportată de o cantitate cunoscută. de gaz purtător. În plus, se poate măsura și pierderea de masă a eșantionului. Schimbător de căldură: Pentru măsurători la temperaturi diferite, poate fi necesară includerea în ansamblu a unui
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
presiunea la ieșirea din coloana de saturare astfel: (a) fie prin montarea unui manometru între coloana de saturare și dome (acest lucru s-ar putea să nu fie posibil deoarece crește spațiul mort și suprafața de adsorbție), fie (b) prin determinarea căderii de presiune prin domă în funcție de viteză, într-un experiment separat (aceasta s-ar putea să nu fie posibil în cazul domelor cu lichid). Timpul de colectare a cantității de substanță necesar în diferitele metode de analiză este determinat într-
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
documentație cuprinzătoare a calculului utilizat. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (a) K.M. Watson, Ind.Eng.Chem: 1943,vol.35,398 (b) W.J.Lyman, W.F.Rechi, D.H.Rosenblatt. Handbook of Chemical Property Estimated Methods, McGraw-Hill, 1982. Apendice 2 Figura 1 Aparatură pentru determinarea curbei presiunii de vapori după metoda dinamică 1. termocuplu 2. volum tampon 3. manometru 4. vid 5. punct de măsurare 6. element de încălzire circa 150W Figura 2a Aparatură pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda statică (prin folosirea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Methods, McGraw-Hill, 1982. Apendice 2 Figura 1 Aparatură pentru determinarea curbei presiunii de vapori după metoda dinamică 1. termocuplu 2. volum tampon 3. manometru 4. vid 5. punct de măsurare 6. element de încălzire circa 150W Figura 2a Aparatură pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda statică (prin folosirea unui manometru în U). 1. substanța de testare 6. baie termostatată 2 .faza vapori 7. dispozitiv de măsurare a temperaturii 3. ventil de vid avansat 8. către pompa de vid 4
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1. substanța de testare 6. baie termostatată 2 .faza vapori 7. dispozitiv de măsurare a temperaturii 3. ventil de vid avansat 8. către pompa de vid 4. tub în U (manometru auxiliar) 9. ventilație 5. manometru Figura 2b Aparat pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda statică (folosind un indicator de presiune). 1. substanță de testare 5. indicator de presiune 2. faza de vapori 6. baie termostatată 3. ventil de vid avansat 7. dispozitiv de măsurare a temperaturii 4. manometru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Izoteniscop (vezi referința 7) 1. la sistemul de măsurare și control al presiunii 2. tub cu diametrul exterior 8 mm 3. azot uscat sub presiune 4. vapori de probă 5. vârful rezervorului 6. eșantion de lichid Figura 4 Aparat pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda balanței 1. substanța de testare 7. scut-pâlnie 2. faza vapori cu jet de vapori 8. tijă de răcire pentru cutia de răcire 3. cuptor evaporator cu canal de admisie rotativ 9. talerul balanței 3a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
capacul cu orificiu al cuptorului 10. microbalanță 4. placă de încălzire (refrigerent) a cuptorului 11. către înregistrator 5. punct de măsurare a temperaturii eșantionului 12. către pompa de vid avansat 6. cutie de răcire Figura 5: Exemplu de aparat pentru determinarea presiunilor de vapori scăzute prin metoda efuziunii cu celulă de efuziune de 8 cm3 1. conectare la vid 2. tub pentru termometru cu rezistență de platină sau pentru controlul și măsurarea temperaturii 3. capac pentru cuva de vid 4. inel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6. dispozitiv pentru introducerea și scoaterea celulelor de efuziune 7. capac filetat 8. piuliță tip fluture (6) 9. bolțuri (6) 10. celule de efuziune din oțel inoxidabil 11. cartuș caloric (6) Figura 6a: Un exemplu de sistem în flux pentru determinarea presiunii de vapori prin metoda saturației gazului 1. regulator de debit 2. schimbător de căldură 3. ventile tip ac 4. senzor de umiditate relativă 5. coloană de saturație 6. îmbinări PTFE 7. debitmetru 8. domă de condens (absorber) 9. colector
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
schimbător de căldură 3. ventile tip ac 4. senzor de umiditate relativă 5. coloană de saturație 6. îmbinări PTFE 7. debitmetru 8. domă de condens (absorber) 9. colector (ulei) 10. barbotor cu frită Figura 6b Un exemplu de sistem de determinarea presiunii de vapori prin metoda saturării gazului, cu tub capilar în aval de coloana de saturare 1. debitmetru termic 2. manometru 3. incintă termostatată 4. serpentină termostatată pentru gazul purtător 5. termometru (pt100) 6. coloană de saturare gaz 7. tub
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în analizele de mediu. 1.6. DESCRIEREA METODELOR Se prepară o soluție a substanței de testare în apă distilată. Concentrația acestei soluții reprezintă 90% din solubilitatea de saturație a substanței în apă; când această concentrație depășește 1 g/l, pentru determinare se utilizează o concentrație de 1 g/l. Testarea substanțelor cu solubilitate în apă mai scăzută de 1 mg/l nu este necesară. 1.6.1. Metoda cu placă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se utilizează o concentrație de 1 g/l. Testarea substanțelor cu solubilitate în apă mai scăzută de 1 mg/l nu este necesară. 1.6.1. Metoda cu placă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid). 1.6.2. Metoda cu bridă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid) 1.6.3. Metoda cu inel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Metoda cu placă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid). 1.6.2. Metoda cu bridă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid) 1.6.3. Metoda cu inel Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid) 1.6.4. Metodă cu inel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Metoda cu bridă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid) 1.6.3. Metoda cu inel Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid) 1.6.4. Metodă cu inel corelată cu principiile OECD 1.6.4.1. Aparatura Pentru această măsurătoare sunt folosite tensiometre comerciale. Ele constau în următoarele elemente: - porteșantion mobil, - dinamometru, - corp de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
amestecul oxidant sau de acidul fosforic, precum siliconii, vor fi îndepărtate cu ajutorul unui solvent organic potrivit. 1.6.4.2.2. Calibrarea aparatului Validarea aparatului constă din verificarea punctului zero și corectarea acestuia astfel încât indicația instrumentului să permită realizarea unor determinări corecte în unități mN/m. Montare: Aparatul va fi așezat plan, de exemplu cu ajutorul unei nivele cu bulă de aer așezată la baza termometrului, prin ajustarea picioarelor mobile. Corectarea punctului zero: După montarea inelului pe aparat și înaintea imersării în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
separat de inel. După terminarea măsurării, inelul se imersează din nou în lichid iar măsurătorile se repetă până când se ajunge la o valoare constantă a tensiunii superficiale. Timpul scurs de la transferul soluției în vasul de măsurare se înregistrează pentru fiecare determinare. Citirile se efectuează la forța maximă necesară pentru desprinderea inelului de suprafața lichidului. 2. DATE Pentru a calcula tensiunea superficială, valoarea citită în mN/m pe aparat este în primul rând multiplicată cu un factor de calibrare Φa sau Φb
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
și ca urmare trebuie să fie corectat ulterior. Harkins și Jordan (4) au determinat un factor de corecție empiric pentru valorile de tensiune superficială măsurate prin metoda cu inel, care depinde de dimensiunile inelului, densitatea lichidului și tensiunea superficială. Deoarece determinarea factorului de corecție pentru fiecare măsurătoare individuală din tabelele lui Harkins și Jordan este laborioasă, pentru a determina tensiunea superficială la soluții apoase datele poate fi folosită metoda simplificată de a citi valorile corectate de tensiune superficială direct din tabel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se dizolvă în apă la o temperatură puțin mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub agitare, atâta timp cât este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o probă adecvată, că s-a atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină printr-o metodă analitică potrivită concentrația substanței în soluție apoasă, care nu trebuie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1.5.1. Repetabilitatea Pentru metoda eluției pe coloană, este acceptabilă < 30%; pentru metoda prin solubilitate în flacon, este necesar ca aceasta să fie < 15%. 1.5.2. Sensibilitatea metodei Aceasta depinde de metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe litru. 1.6. DESCRIEIREA METODEI 1.6.1. Condițiile de testare Este preferabil ca testul să aibă loc la 20 ± 0,5oC. Dacă se presupune că solubilitatea este dependentă de temperatură (> 3% pe oC
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]