83,221 matches
-
6.4.1. Aparatură Pentru metoda prin solubilitate în flacon sunt necesare următoarele materiale: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator, - un dispozitiv potrivit pentru agitarea soluțiilor la temperatură constantă controlată, - o centrifugă (preferabil termostatată), în cazul emulsiilor, și - echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de măsurare Cantitatea de substanță necesar pentru a satura volumul de apă dorit este estimată printr-un test preliminar. Volumul de apă necesar depinde de metoda analitică și de intervalul de solubilitate. Aproximativ de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
la 30oC. Pentru a estima durata necesară stabilirii echilibrului de saturație se iau probe până în momentul în care timpul de agitare nu mai influențează concentrația soluției de probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. 3.2. METODA FLACONULUI Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte substanței (identitate și impurități), - determinările analitice individuale și media lor, acolo unde a fost determinată mai mult decât o valoare pentru fiecare flacon, - pH-ul fiecărui eșantion, - media valorilor pentru flacoanele diferite aflate în concordanță, - temperatura de testare, - metoda analitică folosită, - dovezi despre orice instabilitate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
din factorul de capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități logaritmice. Metoda HPLC
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități logaritmice. Metoda HPLC Pentru a crește coeficientul de încredere al măsurătorilor, trebuie să fie făcute determinări duble. Valorile pentru log P derivate din măsurătorile individuale vor fi în intervalul ± 0,1 unități logaritmice. 1.5.2. Sensibilitate Metoda agitării flaconului Intervalul de aplicabilitate al metodei este determinat de limita de detectare a metodei analitice. Aceasta trebuie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prevenirea pierderilor de material datorită volatilizării. Raportul volumelor și cantitățile de substanță ce vor fi folosite sunt fixate prin următoarele condiții: - evaluarea preliminară a coeficientului de partiție (a se vedea mai sus), - cantitatea minimă din substanța de testare necesară la determinările analitice și - limita concentrației maxime în fiecare fază este de 0,01 mol pe litru. Sunt efectuate 3 măsurători. În prima este folosit raportul de volume n-octanol/apă calculat; în a doua măsurătoare acest raport se împarte 2; în a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se desfășoară într-o centrifugă de laborator menținută la temperatura camerei, sau, dacă este folosită o centrifugă netermostatată, tuburile centrifugei se păstrează pentru echilibrare la temperatura de test cel puțin o oră înainte de analiză. 1.6.2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare condiție de testare și analizarea lor prin
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
laborator menținută la temperatura camerei, sau, dacă este folosită o centrifugă netermostatată, tuburile centrifugei se păstrează pentru echilibrare la temperatura de test cel puțin o oră înainte de analiză. 1.6.2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare condiție de testare și analizarea lor prin metoda aleasă. Cantitatea totală de substanță
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
factorilor de capacitate, log k și se trasează graficul funcției log P determinat prin metoda agitării flaconului. Calibrarea se execută la intervale egale, cel puțin o dată pe zi, așa încât să se poată ține seama de posibilele schimbări în performanțele coloanei. Determinarea factorului de capacitate al substanței de testare Proba este injectată într-o cantitate cât mai mică posibil de fază mobilă. Se determină timpul de retenție (în duplicat), permițând calcularea factorului de capacitate k. Din graficul de corelare al compușilor de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
foarte mari, este necesară extrapolarea. În aceste cazuri particulare trebuie să se acorde atenție limitelor de încredere ale liniei de regresie. 2. DATE Metoda agitării flaconului Fiabilitatea valorilor determinate pentru P poate fi testată prin compararea valorilor medii rezultate la determinările duble cu media generală. 3. RAPORT Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - când metodele nu sunt aplicabile (de exemplu pentru compuși tensioactivi) se prezintă o valoare calculată sau una estimată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
individuale în n-octanol și apă, - toate informațiile și observațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special cele referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
și observațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special cele referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul fiecărei faze folosite în fiecare vas de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Pentru metoda agitării flaconului: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - temperatura la care s-au făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul fiecărei faze folosite în fiecare vas de test și cantitatea totală calculată de substanță, prezentă în fiecare fază după atingerea echilibrului, - valorile calculate ale coeficientului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fiecare vas de test și cantitatea totală calculată de substanță, prezentă în fiecare fază după atingerea echilibrului, - valorile calculate ale coeficientului de partiție (P) și media lor se consemnează pentru fiecare set de condiții experimentale, ca și media pentru toate determinările. Dacă există vreun indiciu privind coeficientul de partiție ca funcție de concentrație, aceasta este notată în protocol, - se consemnează deviația standard a valorilor individuale ale lui P de la media lor, - media P a tuturor determinărilor se exprimă și ca logaritm (în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
experimentale, ca și media pentru toate determinările. Dacă există vreun indiciu privind coeficientul de partiție ca funcție de concentrație, aceasta este notată în protocol, - se consemnează deviația standard a valorilor individuale ale lui P de la media lor, - media P a tuturor determinărilor se exprimă și ca logaritm (în baza 10), - valoarea calculată teoretic pentru Pow când această valoare a fost determinată sau când valoarea măsurată este > 104, - pH-ul apei folosite în timpul experimentului și al fazei apoase, - dacă sunt folosite soluții tampon
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
soluțiilor tampon în locul apei, compoziția, concentrația și pH-ul soluțiilor tampon, pH-ul fazei apoase, înainte și după experiment. Pentru metoda HPLC: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - substanțele de referință și de testare și puritatea lor, - intervalul de temperatură al determinărilor, - pH-ul la care au fost făcute determinările, - detalii despre coloana analitică și de gardă, faza mobilă și mijlocul de detecție, - datele privind retenția și valorile log P din literatură pentru compușii de referință folosiți la calibrare, - detalii despre dreapta
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
-ul soluțiilor tampon, pH-ul fazei apoase, înainte și după experiment. Pentru metoda HPLC: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - substanțele de referință și de testare și puritatea lor, - intervalul de temperatură al determinărilor, - pH-ul la care au fost făcute determinările, - detalii despre coloana analitică și de gardă, faza mobilă și mijlocul de detecție, - datele privind retenția și valorile log P din literatură pentru compușii de referință folosiți la calibrare, - detalii despre dreapta de regresie calculată (log k în funcție de log P
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
ca o multipli întregi ai unei singure constante Cm (așa numita "constantă magică"). Constantele de fragment fi și Cm au fost determinate dintr-o listă de 1054 valori experimentale pentru Pow (825 de compuși), folosind analiza regresivă multiplă (c), (h). Determinarea termenilor de interacțiune este efectuată în concordanță cu regulile stabilite descrise în literatură (e), (h), (i). Metoda Leo Hansch Potrivit lui Leo și Hansch (c), valoarea log Pow este se calculează din: unde fi reprezintă constantele diferitelor fragmente moleculare, Fj termenii
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
metodele prin care se poate determina temperatura de inflamabilitate pot fi folosite pentru notificări. Pentru a determina punctul de inflamabilitate al lichidelor vâscoase (vopsele, rășini și altele similare) care conțin solvenți, pot fi folosite numai aparate și metode potrivite pentru determinarea punctului de inflamabilitate al lichidelor vâscoase. Vezi ISO 3679, ISO 3680, ISO 1523, DIN 53213 partea 1. 2. DATE 3. RAPORT Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - specificațiile exacte ale substanței (identificare și impurități), - o descriere a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fi calculată compoziția amestecului stoechiometric cu aerul, atunci este necesar să se testeze numai amestecuri din intervalul de la 10% sub concentrația stoechiometrică până la 10% peste această concentrație, în pași de 1%. 2. DATE Propagarea flăcării este singura informație relevantă pentru determinarea acestei proprietăți. 3. RAPORT Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil următoarele informații: - specificațiile exacte ale substanței (identificare și impurități), - descriere, cu dimensiuni a aparatului utilizat, - temperatura la care a fost efectuat testul, - concentrațiile testate și rezultatele obținute, - rezultatul testului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pasul 4 (punctul 1.6.4), - orice observații suplimentare pertinente pentru interpretarea rezultatelor. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) Recomandări privind transportul produselor periculoase, testare și criterii, 1990, Națiunile Unite, New York (2) NF T 20-040 (Sept 85). Produse chimice de uz industrial. Determinarea inflamabilității gazelor formate prin hidroliza produșilor solizi și lichizi. Apendice Figura Aparat A.13. PROPRIETĂȚI PIROFORICE ALE SOLIDELOR ȘI LICHIDELOR 1. METODĂ 1.1. INTRODUCERE Procedura este aplicabilă substanțelor solide sau lichide care, în cantități mici, se aprind spontan la
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
products for industrial use. Determination of the spontaneous flammability of solids and liquids. (2) Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Test and criteria, 1990, United Nations, New York. A.14. PROPRIETĂȚI EXPLOZIVE 1. METODA 1.1. Introducere Prezenta metodă permite determinarea probabilității ca o substanță solidă sau sub formă de pastă să prezinte pericol de explozie atunci când este supusă la efectul unei flăcări (sensibilitate termică), la șoc mecanic sau la frecare (sensibilitate la stimuli mecanici) sau ca o substanță lichidă să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]