83,221 matches
-
extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea urmelor prin cromatografia în strat subțire Acidul sorbic extras în eterul etilic este separat prin cromatografia în strat subțire și concentrația este evaluată semi-cantitativ. 2. DETERMINARE PRIN SPECTROFOTOMETRIE DE ABSORBȚIE ÎN ULTRAVIOLET 2.1. Reactivi 2.1.1. Acid tartaric cristalin C4H6O6. 2.1.2. Soluție de hidroxid de calciu Ca(OH)2 aproximativ 0,02 M. 2.1.3. Soluție de acid sorbic, 20 mg
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
potasiu C6H7KO2 în apă și completarea până la 1 000 ml cu apă. 2.2. Aparatura 2.2.1. Aparat de distilare cu aburi (vezi capitolul "Aciditatea volatilă"). 2.2.2. Baie de apă la 100șC. 2.2.3. Spectrofotometru pentru determinarea absorbției la o lungime de undă de 256 nm și având o cuvă de cuarț cu 1 cm cale optică. 2.3. METODA DE LUCRU 2.3.1. Distilarea Se pun în balonul aparatului de distilare cu aburi 10 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
0, 2,5 și 5 mg acid sorbic la litru. Se determină absorbțiile cu spectrofotometrul la 256 nm, folosindu-se apa distilată ca blanc. Se obține o curbă reprezentându-se variația absorbției în funcție de concentrație. Variația este lineară. 2.3.3. Determinarea Se pun 5 ml de distilat într-o capsulă de evaporare cu diametrul de 55 mm, se adaugă 1 ml de soluție de hidroxid de calciu (punctul 2.1.2.) Se evaporă, până la uscare, pe o baie de apă. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cu apă distilată. 2.4. Exprimarea rezultatelor 2.4.1. Calcularea Concentrația acidului sorbic în vin, exprimată în mg/l, este dată de 100 C, unde C = concentrația acidului sorbic în soluția analizată prin spectrofotometrie, exprimată în mg/l. 3. DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE ÎN GAZ 3.1. Reactivi 3.1.1. Eter etilic (C2H5)2O distilat chiar înainte de folosire 3.1.2. Soluție internă de referită: soluție de acid undecanoic C11H22O2 în etanol 95% vol, la o tărie de 1 g
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
10 µl din soluția probă analizată. Concentrații de peste 10 mg pe litru pot fi determinate cu depunerea a mai puțin de 5 l din soluție analizată (măsurată cu ajutorul unei microsiringi.) 23. ACIDUL L-ASCORBIC 1. PRINCIPIUL METODELOR Metodele propuse permit determinarea acidului L-ascorbic și a acidului dehidroascorbic din vinuri și musturi. 1.1. Metoda de referință (fluorimetrie) Acidul L-ascorbic este oxidat pe carbon activ la acid dehidroascorbic. Acesta din urmă formează un compus fluorescent prin reacția cu ortofenildiamina (OPDA
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
și musturi. 1.1. Metoda de referință (fluorimetrie) Acidul L-ascorbic este oxidat pe carbon activ la acid dehidroascorbic. Acesta din urmă formează un compus fluorescent prin reacția cu ortofenildiamina (OPDA). Un test de control în prezența acidului boric permite determinarea fluorescenței parazite (prin formarea unui complex din acidul boric și acidul dehidroascorbic) și scăderea din rezultatul determinării fluorimetrice. 1.2. Metoda obișnuită (colorimetrie) Acidul L-ascorbic este oxidat de către iod în acid dehidroascorbic care este apoi precipitat utilizând 2,4-dinitrofenilhidrazină
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acid dehidroascorbic. Acesta din urmă formează un compus fluorescent prin reacția cu ortofenildiamina (OPDA). Un test de control în prezența acidului boric permite determinarea fluorescenței parazite (prin formarea unui complex din acidul boric și acidul dehidroascorbic) și scăderea din rezultatul determinării fluorimetrice. 1.2. Metoda obișnuită (colorimetrie) Acidul L-ascorbic este oxidat de către iod în acid dehidroascorbic care este apoi precipitat utilizând 2,4-dinitrofenilhidrazină pentru a produce bis (2,4-dinitrofenilhidrazonă). După separarea prin cromatografie în strat subțire și dizolvarea într-un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
apă distilată. Se iau 2 ml din conținutul fiecărui flacon și se adaugă 5 ml de soluție de ortofenilenediamină, se agită; se lasă reacția să se desfășoare 30 de minute până când soluția capătă o culoare închisă și apoi se efectuează determinările spectrofluorimetrice. 2.3.2. Pregătirea curbei de calibrare În trei baloane cotate de 100 ml se pun 2, 4 și respectiv 6 ml de soluție de referință de acid L-ascorbic (punctul 2.1.5) care se completează cu soluție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se iau 2 ml din conținutul fiecărui flacon, se adaugă 5 ml de soluție de ortofenilendiamină (punctul 2.1.1.), se agită, se lasă reacția să se desfășoare 30 minute până când soluția capătă o culoare întunecată, și apoi se fac determinările spectrofluorimetrice. 2.3.3. Determinarea fluorimetrică Pentru fiecare soluție ce contribuie la curba de calibrare și pentru soluția probă se stabilește zeroul pe scara determinărilor folosind blancul. Apoi se măsoară intensitatea fluorescenței pentru fiecare soluție de calibrare și pentru proba
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
conținutul fiecărui flacon, se adaugă 5 ml de soluție de ortofenilendiamină (punctul 2.1.1.), se agită, se lasă reacția să se desfășoare 30 minute până când soluția capătă o culoare întunecată, și apoi se fac determinările spectrofluorimetrice. 2.3.3. Determinarea fluorimetrică Pentru fiecare soluție ce contribuie la curba de calibrare și pentru soluția probă se stabilește zeroul pe scara determinărilor folosind blancul. Apoi se măsoară intensitatea fluorescenței pentru fiecare soluție de calibrare și pentru proba de determinat. Se trasează curba
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
să se desfășoare 30 minute până când soluția capătă o culoare întunecată, și apoi se fac determinările spectrofluorimetrice. 2.3.3. Determinarea fluorimetrică Pentru fiecare soluție ce contribuie la curba de calibrare și pentru soluția probă se stabilește zeroul pe scara determinărilor folosind blancul. Apoi se măsoară intensitatea fluorescenței pentru fiecare soluție de calibrare și pentru proba de determinat. Se trasează curba de calibrare, care ar trebui să fie o linie dreaptă ce trece prin origine. Pe această linie, se găsește valoarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
30 cu apă distilată a soluției de la punctul 3.1.1. 3.1.4. Suspensie de poliamidă: Se suspendă 10g de poliamidă pentru cromatografie cu 60 ml de apă distilată. Se lasă două ore. Cantitatea preparată este suficientă pentru patru determinări. 3.1.5. Tiouree, (NH2)2CS. 3.1.6. Soluție de iod, I2, 0,05 M 3.1.7. Soluție de 2,4-dinitrofenilhidrazină 6% (m/v) Se suspendă 6 g de 2,4-dinitrofenilhidrazină (C6H6N4O4) în 50 ml acid acetic glacial
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
20 20 cm, acoperite cu gel de silice G (grosime 0,25 sau 0,3 mm). 3.2.5. Cuvă de cromatografie. 3.2.6. Micropipetă pentru un volum de 0,2 ml. 3.2.7. Spectrofotometru care poate realiza determinarea absorbției la 500 nm echipat cu cuve cu un drum optic de 1 cm. 3.3. Metoda de lucru 3.3.1. Oxidarea acidului L-ascorbic în acid dehidroascorbic Se pun 50 ml de vin într-un balon cotat de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
o cuvă de spectrofotometru (punctul 3.2.7). Lichidul filtrat obținut trebuie să fie perfect limpede. Se măsoară absorbția acestei soluții la 500 nm folosind acid acetic (punctul 3.1.12) în cuva de referință pentru a asigura zeroul pentru determinări. 3.3.4. Pregătirea curbei de calibrare Se pun 5, 10 și 15 ml de acid L-ascorbic soluție (punctul 3.1.13) în trei baloane cotate de 100 ml și se completează până la cotă cu soluție de acid metafosforic
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Unul dintre acești doi electrozi are un potențial care este în funcție de pH-ul lichidului, în timp ce celălalt are un potențial fixat și cunoscut și reprezintă electrodul de referință. 2. APARATURA 2.1. pH-metru cu o scală în unități pH, permițând realizarea determinărilor la cel puțin ± 0,05 unități de pH. 2.2. Electrozi: 2.2.1. electrod de sticlă, ținut în apă distilată. 2.2.2. electrod de referință de clorură de potasiu, ținut într-o soluție saturată în clorură de potasiu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
concentrat rectificat, se măsoară o masă de și se completează până la 100 g cu apă. Apa utilizată trebuie să aibă o conductibilitate sub 2 micro-siemens pe cm. 4.2. Stabilirea punctului zero al aparatului Această operație se realizează înaintea oricărei determinări, în conformitate cu instrucțiunile furnizate o dată cu aparatul utilizat. 4.3. Calibrarea pH-metrului Calibrați pH-metrul la 20șC utilizând soluții tampon cu pH 6,88 și 3,57 la 20șC. Se utilizează soluțiile tampon cu pH 4,00 la 20șC pentru verificarea calibrării scalei
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
furnizate o dată cu aparatul utilizat. 4.3. Calibrarea pH-metrului Calibrați pH-metrul la 20șC utilizând soluții tampon cu pH 6,88 și 3,57 la 20șC. Se utilizează soluțiile tampon cu pH 4,00 la 20șC pentru verificarea calibrării scalei. 4.4. Determinarea Cufundați electrodul în proba ce trebuie analizată, a cărei temperatură trebuie să se situeze între 20 și 25șC și cât mai aproape posibil de 20șC. Se citește valoarea pH direct de pe scală. Se realizează cel puțin două determinări pentru aceeași
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
4.4. Determinarea Cufundați electrodul în proba ce trebuie analizată, a cărei temperatură trebuie să se situeze între 20 și 25șC și cât mai aproape posibil de 20șC. Se citește valoarea pH direct de pe scală. Se realizează cel puțin două determinări pentru aceeași probă. Media aritmică a două determinări este considerată rezultatul final. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR pH-ul mustului, vinului sau soluției 25% (m/m) (25ș Brix) de must concentrat rectificat este exprimat cu două zecimale. 25. DIOXIDUL DE SULF 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
trebuie analizată, a cărei temperatură trebuie să se situeze între 20 și 25șC și cât mai aproape posibil de 20șC. Se citește valoarea pH direct de pe scală. Se realizează cel puțin două determinări pentru aceeași probă. Media aritmică a două determinări este considerată rezultatul final. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR pH-ul mustului, vinului sau soluției 25% (m/m) (25ș Brix) de must concentrat rectificat este exprimat cu două zecimale. 25. DIOXIDUL DE SULF 1. DEFINIȚII Dioxidul de sulf liber este definit de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
prin antrenare la temperatură ridicată (aproximativ 100șC). 2.1.1.2. Pentru mustul concentrat rectificat Dioxidul de sulf total se extrage din mustul concentrat rectificat diluat înainte prin antrenare la temperatură ridicată (aproximativ 100șC). 2.1.2. Metodă rapidă de determinare (pentru vinuri și musturi) Dioxidul de sulf liber este determinat prin titrare iodometrică directă. Dioxidul de sulf combinat este determinat prin titrare iodometrică după hidroliză alcalină. Când este adăugat bioxidului de sulf liber, rezultă dioxidul de sulf total. 2.2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3. Reactivul indicator: roșu de metil ................................... 100 mg albastru de metilen ................................... 50 mg alcool, 50% vol ................................... 100 ml 2.2.2.4. Soluție de hidroxid de sodiu, NaOH, 0,01M. 2.2.3. Metoda de lucru 2.2.3.1. Determinarea bioxidului de sulf liber Vinul se păstrează într-o sticlă plină și închisă cu dop, la 20șC, timp de două zile înaintea determinării. Se pun 2-3 ml de soluție de apă oxigenată (punctul 2.2.2.2.) și două picături
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de hidroxid de sodiu, NaOH, 0,01M. 2.2.3. Metoda de lucru 2.2.3.1. Determinarea bioxidului de sulf liber Vinul se păstrează într-o sticlă plină și închisă cu dop, la 20șC, timp de două zile înaintea determinării. Se pun 2-3 ml de soluție de apă oxigenată (punctul 2.2.2.2.) și două picături din reactivul indicator în balonul B și se neutralizează soluția de apă oxigenată cu soluție de hidroxid de sodiu 0,01M (punctul 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Exprimarea rezultatelor Dioxidul de sulf eliberat este exprimat în mg/l, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg. 2.2.3.2.1. Calculare Dioxidul de sulf liber, în miligrame pe litru, este 6,4 n. 2.2.3.3. Determinarea bioxidului de sulf total 2.2.3.3.1. Pentru mustul concentrat rectificat, se folosește soluția obținută prin diluarea probei analizate la 40% (m/v), conform capitolului " Aciditatea totală", secțiunea 5.1.2. Se introduc 50 ml din această soluție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
mg/l; r = 6 mg/l. 2.2.3.4.3. Reproductibilitatea (R) 50 ml probă testată < 50 mg/l; R = 9 mg/l. 20 ml probă testată < 50 mg/l; R = 15 mg/l 2.3. Metoda rapidă de determinare 2.3.1. Reactivi 2.3.1.1. EDTA Complexone III: sare disodică a acidului etilen diamin tetra acetic (C10H14N2O2Na2 2H2O). 2.3.1.2. Soluție de hidroxid de sodiu, NaOH 4M (160 g/l). 2.3.1.3. Acid
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de mai sus). (2) Pentru vinurile roșii, este utilă iluminarea de dedesubt cu o lampă cu lumină galbenă de la un bec electric obișnuit, care trece printr-o soluție de cromat de potasiu sau dintr-o lampă cu vapori de sodiu. Determinarea trebuie realizată într-o cameră obscură și trebuie observată transparența vinului: devine opac când este atins punctul final. (3) Când cantitatea de bioxid de sulf (SO2) este aproape sau peste limita legală, dioxidul de sulf total trebuie determinat cu metoda
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]