3,260 matches
-
pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.). Se lasă vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2°C. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute. 8. Anexă Utilizarea oxinei face
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 Determinarea fosforului extras (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluția D: Soluția A se adaugă ușor în soluția B, agitând bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.2. Extracția sulfului total prezent sub diferite forme 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după care se lasă să se răcească. 7.3. Pregătirea soluției ce urmează a fi analizată Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.4. Extracția sulfului solubil în apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.4. Extracția sulfului solubil în apă atunci când sulful este prezent sub diferite forme 1. Obiect Prezentul document definește procedeul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas de 500 ml (5.1.). 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se astupă cu un dop. Se agită (5.2.) timp de 30 min. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat. 7.3. Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată Se ia o porțiune de probă din soluția de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6; indicatorul (4.8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]