1,072 matches
-
metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d = 1,18) la care se adaugă un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă (pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (1+1) (4.1)), partea alicotă luată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și o cantitate suficientă de bicarbonat de sodiu pentru analiză; soluția obținută trebuie să dea la testul cu hârtie de pH o reacție alcalină. Se titrează cu soluție de iod 0,1 n, folosind ca indicator o soluție amidon. Un mililitru de soluție de iod 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 *2H2O. Cel puțin 80 % din staniul prezent în soluție trebuie să fie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3. PRINCIPIU Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric concentrat (d =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.5. azot din uree: 3.2.5.1. prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric, sau 3.2.5.2. gravimetric, cu xanthidrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acid clorhidric concentrat (d =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin. Se titrează cu o soluție de iod 0,1 n, în prezența amidonului ca indicator. 1 ml soluție 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 * 2H2O. Cel puțin 80% din cantitatea de staniu prezentă în soluția preparată trebuie să fie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n (4.10), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 n (4.24) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 n de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.6.3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
standard de acid clorhidric 0.1 n (4.2) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17), până la obținerea unui pH de 5.4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată, utilizând soluții standard ce conțin diferite forme de azot în proporții similare celor din probă. Aceste soluții standard se prepară din soluții titrate de azotat de potasiu (4.3), sulfat de amoniu (4.4) și uree (4.5). Metodele 3 FOSFOR Metodele 3.1 EXTRACȚII Metoda 3.1.1. EXTRACȚIA FOSFORULI SOLUBIL ÎN ACIZI MINERALI 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
9). pH-ul măsurat cu pH-metrul trebuie să fie 10,50,1. Se adaugă 2 ml din soluția de cianură de potasiu (4.7) și trei picături din indicatorul negru eriocrom T (4.6). se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (4.2) (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
absența materialelor organice. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. PRINCIPIU Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter. 4.2. Acid azotic 10 n. 4.3. Soluție de indicator
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2...5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 n (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și cu agitare cu ajutorul dispozitivului magnetic. CO2-ul produs în fiecare flacon de testare reacționează cu hidroxidul de bariu și precipită sub formă de carbonat de bariu; cantitatea de CO2 produsă se evaluează prin titrarea Ba(OH)2 rezidual cu HCl titrat la 0,05 N (0,05 M). Se debranșează periodic (la fiecare 2 sau 3 zile) flaconul absorbant de CO2 cel mai apropiat de flaconul de testare pentru efectuarea titrării. Se apropie cele 2 flacoane și se introduce la sfârșitul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
și se prelevează eșantioane în fiecare dintre ele pentru a determina carbonul organic dizolvat. Se efectuează titrarea finală în cea de-a douăzeci și opta zi. După ce au fost retrase flacoanele absorbante cele mai apropiate de flacoanele de testare, se titrează 100 mililitri de soluție de Ba(OH)2. Ba(OH)2-ul se titrează cu ajutorul HCl la 0,05 N (0,05 M), indicatorul folosit fiind fenoftaleina. Testul se efectuează la temperatura camerei (20 - 25 șC) și se înregistrează temperatura
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Se efectuează titrarea finală în cea de-a douăzeci și opta zi. După ce au fost retrase flacoanele absorbante cele mai apropiate de flacoanele de testare, se titrează 100 mililitri de soluție de Ba(OH)2. Ba(OH)2-ul se titrează cu ajutorul HCl la 0,05 N (0,05 M), indicatorul folosit fiind fenoftaleina. Testul se efectuează la temperatura camerei (20 - 25 șC) și se înregistrează temperatura pe toată durata testului. Dacă apare un platou înainte de a douăzeci și opta zi
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
2) cu ajutorul unei pipete fără a agita și se adaugă imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod 0,01665 mol/litru (4.3) cu ajutorul unei biurete. Se agită precipitatul de cupru până se dizolvă. Se titrează excesul de iod cu soluția de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru (4.4) utilizând ca indicator soluția de amidon (4.5) care se adaugă spre finalul titrării. 6.2. Se efectuează testarea oarbă cu apă. Această corecție se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Zahăr alb rafinat 2. Definiție Zaharurile reducătoare exprimate ca zaharuri invertite se determină prin metoda descrisă mai jos. 3. Principiu Reactivul de cupru II se adaugă în exces la soluția de probă, redusă; cantitatea care nu a fost redusă se titrează invers cu soluție de EDTA. 4. Reactivi 4.1. Soluție acid de etilenă-diamină-tetra-acetică (sare disodică) (EDTA) 0,0025 mol/litru: se dizolvă 0,930 g de EDTA în apă și se completează cu apă până la un litru. 4.2. Soluție
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
cinci minute și apoi se răcește în apă rece. 6.2. Se transferă cantitativ soluția din eprubetă în platanul de porțelan alb (5.2) clătind eprubeta cu câțiva ml apă. Se adaugă trei picături de indicator (4.2) și se titrează cu soluție de EDTA (4.1). V0 reprezintă numărul de ml soluție de EDTA utilizați pentru titrare. Înainte de punctul final soluția trece din verde în cenușiu având culoarea purpurie la punctul final. Culoarea purpurie dispare lent deoarece oxidarea oxidului de
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Cronometru. 6. Mod de operare 6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3) 6.1.1. Se adaugă la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodură de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
ml de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) într-un balon conic și se încălzește timp de o oră într-o baie de apă fierbinte. Se răcește, se completează până la volumul inițial cu apă proaspăt fiartă și se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Volumul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizat trebuie să fie între 5,5 și 6,5 ml. 6.1
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]