9,758 matches
-
laborator de 1 litru peste care se adaugă cu grijă 640 ml de acid sulfuric (densitate la 20°C = 1,83 g/ml). 3.3. Azotat de argint: soluție 0,1 m; 3.4. Hidroxid de bariu Se cântăresc 15 grame de hidroxid de bariu (Ba(OH)2-8H20) și se dizolvă complet în apă fierbinte. Se lasă să se răcească și se transferă într-un balon cotat de 1l. Se aduce la semn și se amestecă. Se filtrează printr-o hârtie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prevăzut cu o clemă cu șurub. Atenție: Folosirea soluției fierbinți de acid cromic într-un aparat sub presiune redusă este o operație periculoasă, care necesită precauții adecvate. 5. Mod de lucru 5.1. Proba pentru analiză Se cântăresc aproximativ 10 grame de azotat de amoniu, cu o precizie de 0,001grame. 5.2. Înlăturarea carbonaților Se pune proba analizată în balonul de reacție B. Se adaugă 100 ml H2SO4 (3.2.). Granulele se dizolvă după aproximativ 10 minute la temperatura ambiantă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
curent de azot timp de 10 minute. Soluția trebuie să rămână limpede în vasele absorbante. Dacă nu, trebuie reglat procesul de înlăturare a carbonaților. 5.3. Oxidarea și absorbția După scoaterea tubului de alimentare cu azot, se introduc rapid 20 grame de trioxid de crom (3.1.) și 6 ml din soluția de azotat de argint (3.3.) prin brațul lateral al balonului de reacție (B). Se conectează aparatul la pompa de aspirație și se reglează debitul de azot astfel încât prin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se efectuează un test martor, respectând aceeași procedură și folosind aceleași cantități din toți reactivii. 7. Exprimarea rezultatelor Conținutul de componente combustibile (C), exprimat în carbon, ca procente de masă din probă, este dat de relația: unde: E1= masa, în grame, a probei testate; V1 = volumul total de acid clorhidric 0,1 m, în ml, adăugat după schimbarea de culoare a fenolftaleinei; V2 = volumul în ml de soluției de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l folosită pentru reținere. [Legenda figura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Principiu Măsurarea pH-ului unei soluții de azotat de amoniu cu ajutorul unui pH-metru. 3. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon. 3.1. Soluție tampon, pH 6,88 la 20°C Se dizolvă 3,40 ± 0,1 grame ortofosfat monopotasic (KH2PO4) în aproximativ 400 ml apă. Se dizolvă 3,5± 0,01 grame ortofosfat acid de sodiu (Na2HPO4) în aproximativ 400 ml apă. Se transferă cantitativ cele două soluții într-un balon cotat de 1 000 ml, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon. 3.1. Soluție tampon, pH 6,88 la 20°C Se dizolvă 3,40 ± 0,1 grame ortofosfat monopotasic (KH2PO4) în aproximativ 400 ml apă. Se dizolvă 3,5± 0,01 grame ortofosfat acid de sodiu (Na2HPO4) în aproximativ 400 ml apă. Se transferă cantitativ cele două soluții într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluțiile tampon (3.1.), (3.2.) sau (3.3.). Se trece un curent ușor de azot pe suprafața soluției și se menține acest curent pe toată perioada testului. 5.2. Determinare Se toarnă 100 ml apă peste 10 (±0,01) grame de probă, într-un vas de 250 ml. Se îndepărtează reziduurile insolubile prin filtrare, decantare sau centrifugarea lichidului. Se măsoară valoarea pH-ului soluției limpezi, la o temperatură de 20 (±1)°C, conform aceleiași proceduri ca pentru calibrarea pH-metrului. 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din împletitură de sârmă, cu diametrul de 200 mm și cu ochiuri standard de 2 mm, 1 mm și respectiv 0,5 mm. Un capac și un recipient colector pentru aceste site. 3.2. Balanță cu precizia de 0,1 grame. 3.3. Vibrator mecanic pentru site (dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală. 4. Mod de lucru 4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame. 4.2. Se cântărește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
precizia de 0,1 grame. 3.3. Vibrator mecanic pentru site (dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală. 4. Mod de lucru 4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame. 4.2. Se cântărește una din aceste porțiuni, cu o precizie de 0,1 grame. 4.3. Se așează sitele în ordinea crescătoare a ochiurilor (0,5 mm, 1 mm și 2 mm). Proba, cântărită în prealabil, se pune pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală. 4. Mod de lucru 4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame. 4.2. Se cântărește una din aceste porțiuni, cu o precizie de 0,1 grame. 4.3. Se așează sitele în ordinea crescătoare a ochiurilor (0,5 mm, 1 mm și 2 mm). Proba, cântărită în prealabil, se pune pe sita de deasupra. Se potrivește capacul pe sita superioară. 4.4. Se scutură manual sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și pe orizontală. Dacă se scutură manual, se lovește ușor cu palma cuibul sitelor, din când în când. Se continuă acest proces 10 minute sau până când cantitatea trecută prin fiecare sită într-un minut este mai mică de 0,1 grame. 4.5. Se scot sitele din cuibul lor și se colectează materialul reținut; dacă este cazul, se curăță ușor și dosul sitelor cu o pensulă moale. 4.6. Se cântărește materialul reținut pe fiecare sită și cel din recipientul colector
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cuibul lor și se colectează materialul reținut; dacă este cazul, se curăță ușor și dosul sitelor cu o pensulă moale. 4.6. Se cântărește materialul reținut pe fiecare sită și cel din recipientul colector, cu o precizie de 0,1 grame. 5. Evaluarea rezultatelor 5.1. Se transformă masele fracționate în procente din totalul maselor fracționate (nu al încărcăturii inițiale). Se calculează procentul de materiale reținute în recipientul colector (particule cu diametru mai mic de 0,5 mm): A %. Se calculează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
argint, soluție etalon de 0,004 mol/l - această soluție se prepară chiar înainte de a fi folosită. 3.5. Clorură de potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130°C și răcită într-un exicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.3. Test de verificare Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2.), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientă pentru a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se calculează conținutul procentual de clor (Cl), cu formula: unde: T = molaritate soluției de azotat de argint; V4 = rezultatul, în ml, al testului martor (5.2.); V5 = valoarea, în ml, a Veq corespunzător determinării (5.4.); m = masa probei, în grame. Tabelul 1: exemplu Volumul soluției de azotat de argint Potențial lE 2E V E ml (mV) 4,80 176 4,90 211 35 +37 5,00 283 72 -49 5,10 306 23 -10 5,20 319 13 Metoda 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric, soluție 6 m. 3.3. Acid clorhidric, soluție 0,5 m. 3.4. Azotat de amoniu. 3.5. Peroxid de hidrogen, 30%. 3.6. Soluție de cupru 12 (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
finală conține 10 µg cupru (Cu). Soluția se prepară chiar înainte de utilizare. 4. Aparatură Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm). 5. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc 25±0,001 grame de probă, se pun într-un vas de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1.) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se mai adaugă acid clorhidric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
anexei III-2: 75 kg 5.4. Probe finale Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. Se cere analiza a minimum o probă finală. Masa probei finale de analizat nu poate fi mai mică de 500 de grame. 5.4.1. Îngrășăminte solide și lichide 5.4.2. Probe de îngrășăminte cu azotat de amoniu, prelevate pentru teste. Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. 5.4.2.1. Masa minimă a probei finale
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele iar pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
al aparatului (5.1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4. și 7.2.3.2. și/sau dintre rezultatul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]