1,195 matches
-
utilizată ca indicator. 5. APARATURĂ 5.1. Balanța analitică 5.2. Balonul conic de capacitate de 500 ml cu gâtul șlefuit și prevăzut cu un dop de sticlă șlefuită. 5.3. Pipetă marcată cu capacitatea de 100 ml. 5.4. Pipetă, corespunzătoare pentru măsurarea a 0,5 ml din soluția indicator (pct. 4.2). 5.5. Balon conic de capacitate de 250 ml. 5.6. Cilindru de măsurare de capacitate de 250 ml. 5.7. Biuretă gradată la 0,1 ml
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
Se agită balonul la intervale de circa 10 minute. Se filtrează și se răcește substanța filtrată la aproximativ 20C. Aceasta trebuie să fie limpede. Se transferă 100 ml din substanța filtrată răcită în balonul conic (pct. 5.5) utilizând pipeta (pct. 5.3). Se adaugă 0,5 ml de soluție indicator fenolftaleină (pct. 4.2) utilizând pipeta (pct. 5.4). Se titrează cu soluția volumetrică standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) până la apariția unei culori roz pal, ce
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
aproximativ 20C. Aceasta trebuie să fie limpede. Se transferă 100 ml din substanța filtrată răcită în balonul conic (pct. 5.5) utilizând pipeta (pct. 5.3). Se adaugă 0,5 ml de soluție indicator fenolftaleină (pct. 4.2) utilizând pipeta (pct. 5.4). Se titrează cu soluția volumetrică standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) până la apariția unei culori roz pal, ce persistă pentru cel puțin 30 de secunde. Se determină și se înregistrează volumul utilizat cu o precizie
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
de acetat de magneziu tetrahidrat, 120 g/l. Se dizolvă 120 grame de acetat de magneziu tetrahidrat [Mg (CH3CO2)2 4 H2 O] în apă și se completează un litru cu apă. 5. APARATURĂ 5.1. Balanța analitică 5.2. Pipeta marcată, 5 ml. 5.3. Platane de siliciu sau platină cu diametrul de circa 70 mm și adâncimea de 25 până la 50 mm. 5.4. Etuvă de uscare care poate fi reglată la 102C 1 C. 5.5. Cuptor
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
1 mg. 6.3. Cantitatea de testare Se cântăresc, cu o precizie cât mai apropiată de 0,1 mg, aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 6.1) direct într-unul din platanele pregătite (A). 6.4. Determinare Utilizând pipeta (pct. 5.2) se adaugă în platanul (A) exact 5 ml de soluție acetat de magneziu (pct. 4.1), așa încât să fie udată toată cantitatea de testare și se lasă timp de 20 minute. În celălalt platan pregătit (B) se
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
2) se adaugă în platanul (A) exact 5 ml de soluție acetat de magneziu (pct. 4.1), așa încât să fie udată toată cantitatea de testare și se lasă timp de 20 minute. În celălalt platan pregătit (B) se adaugă cu pipeta (pct. 5.2) exact 5 ml soluție de acetat de magneziu (pct. 4.1). Se evaporă conținutul ambelor platane (A și B) până la deshidratare în baia de apă de fierbere (pct. 5.6). Se amplasează ambele platane în etuva (pct.
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
ml soluție Carrez II (4.16) și se amestecă după fiecare adăugare. Se aduce la semn cu eluant (4.10), se amestecă din nou și se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată. 6.1.3. Se transferă cu o pipetă 3,0 ml din filtratul obținut la 6.1.2. și 5,0 ml soluție de standard intern (4.13) într-un balon cotat de 50 ml. Se aduce la semn cu eluant (4.10) și se amestecă. Soluția astfel
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
cel puțin o noapte. 5.2. Cromatografie Debit:1 ml/min. Lungime de undă a detectorului (4.2): 210 nm. Volum de injectare: 10 μl. Măsurare: aria vârfului. 5.3. Etalonare În baloane cotate de 50 ml se pun cu pipeta 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, și 20,0 ml soluție stoc de iodat de sodiu (3,3). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluțiile astfel obținute conțin 0,01, 0,02, 0,05, 0
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
prin intermediul HPLC. Dacă un vârf având un timp de retenție corespunzător timpului de retenție al iodatului dispare după tratament cu sulfit, vârful original poate fi cel mai probabil atribuit iodatului. 8.2. Procedură Într-un flacon cotat se pune cu pipeta o porțiune de 5 ml din soluția probă obținută conform descrierii din secțiunea 5.1. Se reglează pH-ul soluției la valoarea 3 sau mai mică, cu acid clorhidric (3.1); hârtie indicatoare universală (3.7). Se adaugă trei picături
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
corectă numai dacă soluțiile standard de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă acestea nu sunt, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinarea 7.4.1. Titrarea în prezență de negru eriocrom T Se ia cu o pipetă 50 ml (1) din soluția ce trebuie analizată și se pune într-un pahar de 300 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu o soluție de hidroxid de sodiu 5 N (4.11) utilizând pH-metrul. Se diluează cu apă până la
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
amestecând ușor cu agitatorul (5.1) ( A se vedea 9.2, 9.3 și 9.4). Fie 'b' numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 M 7.4.2. Titrarea în prezența calceinei sau calconului Se ia cu o pipetă o porțiune alicotă din soluția de analizat egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus și se pune într-un pahar de 300 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu o soluție de hidroxid de sodiu 5 N (4
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
SrCl2 ·6H2O) cu o soluție 0,5 N de acid clorhidric 0,5 N care se diluează la 500 ml cu același solvent 5. APARATURĂ 5.1. Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de magneziu (285,2 nm) 5.2. Pipete de precizie de 5, 10, 20, 25, și 30 ml 5.3. Baloane gradate de 100, 200, 500 și 1000 ml 6. PREGĂTIREA PROBEI A se vedea metoda 1 . 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se pune 5 grame de probă
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut declarat de magneziu (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un balon gradat de100 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3.2. Se transferă cu o pipetă de precizie 10 ml din filtratul
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un balon gradat de100 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3.2. Se transferă cu o pipetă de precizie 10 ml din filtratul (7.2) sau din filtratul diluat (7.3.1.) într-un balon gradat de 200 ml și se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 N (4.2) 7.3.3
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
stronțiu (SrCl2·6H2O) cu o soluție 0,5 N de acid clorhidric (4.3) care se aduce la 500 ml cu același solvent 5. APARATURĂ 5.1. Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de magneziu (285,2 nm) 5.2. Pipete de precizie de 5, 10, 20, 25, și 30 ml 5.3. Baloane gradate de 100, 200, 500 și 1000 ml 6. PREGĂTIREA PROBEI A se vedea metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se pun 5 grame de probă
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut de magneziu declarat (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un balon gradat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3.2.Se transferă cu o pipetă de precizie 10 ml din
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
10 %, se diluează cu o pipetă de precizie 25 ml din filtratul (7.2) la 100 ml într-un balon gradat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. 7.3.2.Se transferă cu o pipetă de precizie 10 ml din filtratul (7.2) sau din filtratul diluat (7.3.1.) într-un balon gradat de 200 ml și se aduce la semn cu acid clorhidric 0,5 N (4.3). 7.3.3. Se diluează
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
7.1. Determinarea fineții de măcinare prin metoda măcinării uscate 7.2. Determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi OBSERVAȚII GENERALE Instalații de laborator Instalațiile de laborator nu au fost definite precis în descrierea metodelor, cu excepția dimensiunilor baloanelor și pipetelor, care sunt date. În toate cazurile, aparatura de laborator trebuie să fie bine curățată, mai ales atunci când trebuie determinate cantități mici de elemente. Teste de control Înainte de analiză este necesar să se asigure funcționarea corespunzătoare a tuturor aparatelor și aplicarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fund rotund de capacitate corespunzătoare, conectat la un condensator prin intermediul unui cap stropitor. Nota 1 Diferitele tipuri de instalații aprobate și recomandate pentru această determinare sunt ilustrate, împreună cu toate caracteristicile constructive, în figurile 1, 2, 3 și 4. 5.2. Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml. 5.3. Vas gradat de 500 ml. 5.4. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. METODĂ DE ANALIZĂ 7.1. Pregătirea soluției Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O parte alicotă(1) din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5). Se spală gâtul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi Nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10) și câteva granule de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni orice pierdere de amoniac. Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este reprodus, cu indicarea tuturor detaliilor constructive, în figura 5. 5.2. Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml. 5.3. Vas gradat de 500 ml. 5.4. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1 Pregătirea soluției pentru analiză Vezi
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O parte alicotă se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250...350 ml (vezi Nota 1), 5 ml etanol (4.11) și 4 g aliaj Devarda (4.8) (vezi nota
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Pregătirea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se trece în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]