4,543 matches
-
în coloana, masa să moleculară este, foarte probabil, superioară celei corespunzătoare fracțiunii solubile și trebuie ținut seama de această pentru a evita subestimarea conținutului în polimeri de masă moleculară mică. În anexa, se află indicațiile ce permit corecția conținutului în polimeri de masă moleculară mică, luând în considerare polimerii insolubili. Curbă de distribuție va fi prezentată sub forma unui tabel sau a unui grafic (frecvență diferențiala sau procentele cumulative în funcție de log M). În cazul reprezentării grafice, o putere de 10 pentru
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
superioară celei corespunzătoare fracțiunii solubile și trebuie ținut seama de această pentru a evita subestimarea conținutului în polimeri de masă moleculară mică. În anexa, se află indicațiile ce permit corecția conținutului în polimeri de masă moleculară mică, luând în considerare polimerii insolubili. Curbă de distribuție va fi prezentată sub forma unui tabel sau a unui grafic (frecvență diferențiala sau procentele cumulative în funcție de log M). În cazul reprezentării grafice, o putere de 10 pentru masa moleculară, corespunde în mod normal, unei lățimi
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
etalonare, * volumul de eluție sau timpul de retenție corectat, măsurat la valorile maxime de vârf, * MP calculat la valoarea maximă de vârf, * procentajul de eroare la MP calculat și la valoarea de etalonare. 2.2.4. Informații asupra conținutului în polimeri cu masa moleculară mică - descrierea metodelor de analiză utilizate și a modului în care au fost conduse experiențele - informații privind procentajul conținutului în specii de masă moleculară mică (greutate/greutate) în raport cu întreg eșantionul - informații legate de impurități, aditivi și alte
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Philadelphia, Pensylvania. (4) ASTM D 5296-92 (1992) Standard Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil). Etalonarea externă, practicată în timpul analizei polimerilor acrilici, constă în analizarea cu ajutorul metodei cromatografice pe gel permeabil, a unei soluții etalon de poli(metacrilat de metil) în tetrahidrofuran, cu concentrația cunoscută; rezultatele servesc la calcularea constanței refractometrului, conform ecuației următoare: K = R/(C x V x dn
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
C = 1,07 mg/ml V = 0,1 ml dn/dc = 9.10-5 ml/mg Valoarea K rezultată, 3,05 x 1011, este apoi utilizată pentru a calcula răspunsul teoretic al detectorului, adică ceea ce s-ar obține dacă 100 % din polimerul injectat s-ar alege la traversarea detectorului. ANEXĂ III C A.20. COMPORTAMENTUL DE DIZOLVARE - EXTRACȚIE AL POLIMERILOR ÎN APĂ 1. METODĂ Metodă descrisă urmează linia directoare OCDE TG 120 (1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
3,05 x 1011, este apoi utilizată pentru a calcula răspunsul teoretic al detectorului, adică ceea ce s-ar obține dacă 100 % din polimerul injectat s-ar alege la traversarea detectorului. ANEXĂ III C A.20. COMPORTAMENTUL DE DIZOLVARE - EXTRACȚIE AL POLIMERILOR ÎN APĂ 1. METODĂ Metodă descrisă urmează linia directoare OCDE TG 120 (1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1). 1.1. Introducere În cazul anumitor polimeri, cum ar fi polimerii în emulsie, poate fi necesar un tratament
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
detectorului. ANEXĂ III C A.20. COMPORTAMENTUL DE DIZOLVARE - EXTRACȚIE AL POLIMERILOR ÎN APĂ 1. METODĂ Metodă descrisă urmează linia directoare OCDE TG 120 (1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1). 1.1. Introducere În cazul anumitor polimeri, cum ar fi polimerii în emulsie, poate fi necesar un tratament inițial, înainte de utilizarea metodei expuse. Metodă nu este aplicabilă polimerilor lichizi, nici polimerilor care reacționează cu apă în condițiile experimentale. Dacă este dificil sau imposibil să se pună în
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
A.20. COMPORTAMENTUL DE DIZOLVARE - EXTRACȚIE AL POLIMERILOR ÎN APĂ 1. METODĂ Metodă descrisă urmează linia directoare OCDE TG 120 (1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1). 1.1. Introducere În cazul anumitor polimeri, cum ar fi polimerii în emulsie, poate fi necesar un tratament inițial, înainte de utilizarea metodei expuse. Metodă nu este aplicabilă polimerilor lichizi, nici polimerilor care reacționează cu apă în condițiile experimentale. Dacă este dificil sau imposibil să se pună în practică metodă, comportamentul de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
OCDE TG 120 (1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1). 1.1. Introducere În cazul anumitor polimeri, cum ar fi polimerii în emulsie, poate fi necesar un tratament inițial, înainte de utilizarea metodei expuse. Metodă nu este aplicabilă polimerilor lichizi, nici polimerilor care reacționează cu apă în condițiile experimentale. Dacă este dificil sau imposibil să se pună în practică metodă, comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor poate fi studiat cu ajutorul altor metode. În acest caz, metoda utilizată va fi în
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
1997). Mai multe informații tehnice se găsesc în referințe (1). 1.1. Introducere În cazul anumitor polimeri, cum ar fi polimerii în emulsie, poate fi necesar un tratament inițial, înainte de utilizarea metodei expuse. Metodă nu este aplicabilă polimerilor lichizi, nici polimerilor care reacționează cu apă în condițiile experimentale. Dacă este dificil sau imposibil să se pună în practică metodă, comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor poate fi studiat cu ajutorul altor metode. În acest caz, metoda utilizată va fi în întregime detaliată și
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
poate fi necesar un tratament inițial, înainte de utilizarea metodei expuse. Metodă nu este aplicabilă polimerilor lichizi, nici polimerilor care reacționează cu apă în condițiile experimentale. Dacă este dificil sau imposibil să se pună în practică metodă, comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor poate fi studiat cu ajutorul altor metode. În acest caz, metoda utilizată va fi în întregime detaliată și justificată. 1.2. Substanțe de referință Nici una 1.3. Principiul metodei Comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor în mediu apos se determina prin metoda
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
în practică metodă, comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor poate fi studiat cu ajutorul altor metode. În acest caz, metoda utilizată va fi în întregime detaliată și justificată. 1.2. Substanțe de referință Nici una 1.3. Principiul metodei Comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor în mediu apos se determina prin metoda flaconului (vezi A.6., Solubilitatea în apă, metoda flaconului), căreia i se vor aduce modificările descrise mai jos. 1.4. Criterii calitative Fără 1.5. Descrierea metodei 1.5.1. Aparatură Aparatură necesară
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Mod de lucru Se cântăresc trei eșantioane din substanță de testat, fiecare de 10 g, în trei recipiente prevăzute cu dop de sticlă și se adaugă câte 1 000 ml apă în fiecare recipient. Dacă manipularea a 10 g de polimer se dovedeste imposibilă, este indicat să se folosească cea mai mare cantitate care poate fi manipulata; volumul de apă va fi mărit în mod proporțional. Recipientele se închid bine, apoi se agită la temperatura de 20 °C. Se folosește un
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fi mărit în mod proporțional. Recipientele se închid bine, apoi se agită la temperatura de 20 °C. Se folosește un dispozitiv de agitare care funcționează la temperatura constantă. După 24 ore, conținutul fiecărui recipient este centrifugat sau filtrat, iar concentrația polimerului în faza apoasa limpede se determina cu ajutorul unei metode potrivite de analiză. Dacă nu există o metodă adecvată care să permită o analiză în faza apoasa, se poate obține o estimare a solubilității - extractibilității totale, prin cântărirea, după uscare, a
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
parte. În cazul unei determinări gravimetrice, este important să se realizeze o analiză inițială, fără substanță de testat, în scopul de a lua în considerare reziduurile generate prin metoda experimentală. În mod similar, se poate determina comportamentul de dizolvare-extracție al polimerilor în apă, la 37 °C, pentru pH 2 și pH 9, așa cum s-a descris pentru experiență realizată la 20 °C. Valorile pH-ului pot fi obținute prin adăugare de soluții tampon adecvate sau adăugare de acizi ori baze, potriviți
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
se pot enumeră: acid clorhidric, acid acetic, hidroxizi de sodiu și de potasiu de calitate analitică sau amoniac. Trebuie realizate una sau două teste, conform metodei. În cazul în care sunt disponibile metode suficient de specifice, pentru analizarea directă a polimerului în faza apoasa, un test că acela descris mai sus este suficient. Însă, atunci când aceste metode nu există, iar determinarea comportamentului de dizolvare-extracție al polimerului nu se poate face decât indirect - respectiv prin determinarea conținutului în carbon organic total (COT
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
metodei. În cazul în care sunt disponibile metode suficient de specifice, pentru analizarea directă a polimerului în faza apoasa, un test că acela descris mai sus este suficient. Însă, atunci când aceste metode nu există, iar determinarea comportamentului de dizolvare-extracție al polimerului nu se poate face decât indirect - respectiv prin determinarea conținutului în carbon organic total (COT) al extractului apos - este necesar să se realizeze un test suplimentar. De asemenea, si aceasta se va face în triplicat, cu eșantioane de polimer de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
al polimerului nu se poate face decât indirect - respectiv prin determinarea conținutului în carbon organic total (COT) al extractului apos - este necesar să se realizeze un test suplimentar. De asemenea, si aceasta se va face în triplicat, cu eșantioane de polimer de 10 ori mai mici și cu aceleasi cantități de apă, ca și la primul test. 1.5.4. Analiza 1.5.4.1. Teste realizate cu eșantioane de dimensiuni unice Este posibil sa dispunem de metode care permit o
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
mai mici și cu aceleasi cantități de apă, ca și la primul test. 1.5.4. Analiza 1.5.4.1. Teste realizate cu eșantioane de dimensiuni unice Este posibil sa dispunem de metode care permit o analiză directă a polimerilor în faza apoasa. În caz contrar, poate fi luată în considerare analiza indirectă a polimerilor dizolvați sau extrași. Pentru aceasta, se va determina conținutul total în părți solubile, care se va corectă ținând cont de substanțele nepolimerice. Pentru a determina
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
4. Analiza 1.5.4.1. Teste realizate cu eșantioane de dimensiuni unice Este posibil sa dispunem de metode care permit o analiză directă a polimerilor în faza apoasa. În caz contrar, poate fi luată în considerare analiza indirectă a polimerilor dizolvați sau extrași. Pentru aceasta, se va determina conținutul total în părți solubile, care se va corectă ținând cont de substanțele nepolimerice. Pentru a determina conținutul total în specii polimerice, se poate realiza analiza extrasului apos: fie printr-o metodă
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]