KorAP: Find »[drukola/base=extract & drukola/pos=noun]« with Poliqarp

<1 ...357 358 359 ...368 >

9,191 matches

Corola-website/Law/89250_a_90037

c = 0,02 mol/l) în acid clorhidric (c = 0,1 mol/l) prezintă valori maxime la 246 nm și 262 nm. Absorbanța va fi de 0,84 la 246 nm și de 0,80 la 261 nm. 9.3. Extractul trebuie întotdeauna să fie diluat cu faza mobilă, altfel timpul de reținere al vârfului de amproliu se poate schimba în mod semnificativ din cauza variațiilor forței ionice. Partea B DOZAJUL DICLAZURILULUI 2,6 cloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
furaje și premixuri. Limita de detecție este de 0,1 mg/kg; limita de dozaj este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adăugarea unui eșantion intern, eșantionul este extras cu ajutorul metanolului acidifiat. Pentru furaje, o parte alicotă din extract se purifică într-un cartuș C18 pentru extracția în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu ajutorul unui amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în amestec DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat și reziduul

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
o parte alicotă din extract se purifică într-un cartuș C18 pentru extracția în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu ajutorul unui amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în amestec DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat și reziduul este dizolvat într-un amestec DMF/apă. Conținutul de diclazuril se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (CHLP) la gradiente ternare și în fază inversată, cu ajutorul unui detector UV. 3. Reactivi 3.1. Apă, de

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
din soluția de etalonare (3.10). hi,c = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern dinn soluția de etalonare (3.10). = conținutul de diclazuril din soluția de etalonare în g/ml (3.10). m = masa porțiunii de probă în grame. V = volumul extractului din eșantion conform 5.2.1 (adică 2,5 ml). 6.2. Premixuri Conținutul de diclazuril W (mg/kg) al eșantionului este dat de următoarea formulă: formulă în care: hd,s =înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de etalonare

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
diclazuril din soluția de eșantion (5.2.2). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția de eșantion (5.2.2). = conținutul de diclazuril al soluției de etalonare (3.10). m = masa porțiunii de probă în grame. V = volumul extractului din conform eșantion 5.2.2 (adică 2,5 ml). p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
adică 2,5 ml). p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion (5.2.1 sau 5.2.2) și al soluției de etalonare (3.10). 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion (5.2.1 sau 5.2.2) se adaugă o cantitate adecvată din soluția de

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion (5.2.1 sau 5.2.2) și al soluției de etalonare (3.10). 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion (5.2.1 sau 5.2.2) se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.10). Cantitatea de diclazuril adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de diclazuril constatată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion (5.2.1 sau 5.2.2) se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.10). Cantitatea de diclazuril adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de diclazuril constatată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de diclazuril și a vârfului etalonului intern trebuie să fie mărită ținându-se cont atât de cantitatea adăugată, cât și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la  10 % din

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
diclazuril adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de diclazuril constatată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de diclazuril și a vârfului etalonului intern trebuie să fie mărită ținându-se cont atât de cantitatea adăugată, cât și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la  10 % din lățimea inițială a vârfului de diclazuril sau a vârfului etalonului intern al extractului din eșantionul care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
trebuie să fie mărită ținându-se cont atât de cantitatea adăugată, cât și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la  10 % din lățimea inițială a vârfului de diclazuril sau a vârfului etalonului intern al extractului din eșantionul care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului din analit. c) între 230 și 320 nm, spectrele curbei ascendente, ale apexului și ale curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între spectre

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
premixuri și preparate. Limita de detecție este de 1mg/kg; limita de dozare este de 10 mg/kg. 2. Principiu Eșantionul este echilibrat cu apă și supus unei extracții cu un amestec metanol / acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă din extractul filtrat se curăță pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă din extractul filtrat se diluează la o concentrație adecvată cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul de carbadox se determină prin cromatografie lichidă de

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
Principiu Eșantionul este echilibrat cu apă și supus unei extracții cu un amestec metanol / acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă din extractul filtrat se curăță pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă din extractul filtrat se diluează la o concentrație adecvată cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul de carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (CLHP) în fază inversată cu ajutorul unui detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2. Acetonitril, de

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu. Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4) și se transferă în coloana de sticlă (4.3). 5.3.2. Purificarea eșantionului Se trec 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii doi ml de eluat. Se colectează următorii 5 ml și se trece o parte alicotă printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
determină înălțimile (suprafețele) vârfurilor pentru fiecare concentrație. Se stabilește o curbă de etalonare utilizând înălțimile sau suprafețele medii ale vârfurilor soluțiilor de etalonare ca ordonate și concentrațiile coresponzătoare în μg/l ca abscise. 5.4.3. Soluția eșantionului Se injectează extractul din eșantion [(5.3.2) pentru furaje, (5.2.2) pentru premixuri și (5.2.3) pentru preparate] de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de carbadox. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la înălțimea (suprafața) medie

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
soluției eșantionului în μg/l prin referire la curba de etalonare (5.4.2). 6.1. Furaje Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care: δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.3.2) în μg/ml. V1 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2. Premixuri și preparate Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
în ml (adică 50 ml). m = masa porției de probă în grame. 6.2. Premixuri și preparate Conținutul w de carbadox, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: formulă în care δ = conținutul de carbadox al extractului din eșantion (5.2.2 sau 5.3.2) în μg/ml. V2 = volumul de extracție în ml (adică 50 ml pentru premixuri și 150 ml pentru preparate). f = factorul de diluție conform 5.2.2 (premixuri) sau 5.2

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
2 (premixuri) sau 5.2.3 (preparate). m = masa porției de probă în grame. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion și soluției de etalonare (3.11.2) conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau cu ajutorul unui detector cu linii transversale de diode care permite compararea spectrelor extractului din eșantion și soluției de etalonare (3.11.2) conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie similară cu cea evaluată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de carbadox trebuie să fie mărită, ținând cont

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
11.2) conținând 10,0 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografie La un extract din eșantion se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie similară cu cea evaluată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de carbadox trebuie să fie mărită, ținând cont în același timp de cantitatea adăugată și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
de etalonare (3.11.2). Cantitatea de carbadox adăugată trebuie să fie similară cu cea evaluată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de carbadox trebuie să fie mărită, ținând cont în același timp de cantitatea adăugată și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului analitului. c) între 225 și 400 nm, spectrele curbei ascendente, al apexului și al curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între spectre

jrc4087as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89250_a_90037]
Corola-website/Law/89292_a_90079

înălțimile (suprafețele) mijlocii ale vârfurilor pentru fiecare concentrație. Se stabilește o curbă de etalonaj utilizând înălțimile (suprafețele) mijlocii ale vârfurilor soluțiilor de etalonaj ca ordonate și concentrațiile corespondente în μg/ml ca abscise. 5.3.3 Soluția eșantionului Se injectează extractul eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori utilizând același volum cu cel reținut pentru soluțiile de etalonaj și se determină înălțimea (suprafața) mijlocie a vârfurilor lasalocid-sodiului. 6. Exprimarea rezultatelor Plecând de la înălțimea (suprafața) mijlocie a

jrc4129as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89292_a_90079]
curba de etalonaj. 6.1. Furaje Conținutul w de lasalocid-sodiu, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de formula următoare: W = formulă în care: β = conținut de lasalocid-sodiu al soluției eșantionului (5.2.1) în μg/ml V1 = volumul extractului eșantionului după 5.2.1. în ml (fie 100) M = masa porțiunii de încercare în g 6.2. Premixuri Conținutul w în lasalocid-sodiu, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de următoarea formulă: w = formulă în care: β = conținut

jrc4129as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89292_a_90079]
încercare în g 6.2. Premixuri Conținutul w în lasalocid-sodiu, exprimat în mg/kg, al eșantionului este dat de următoarea formulă: w = formulă în care: β = conținut de lasalocid-sodiu al soluției eșantionului (5.2.2) în μg/ml V2 = volumul extractului eșantionului după 5.2.2. în ml (fie 250) f = factorul de diluție după 5.2.2. m = masa porțiunii de încercare în g 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Metodele bazate pe spectrofluorimetrie sunt mai puțin subiecte interferențelor decât

jrc4129as1999 by Guvernul României (1999) [Corola-website/Law/89292_a_90079]