3,345 matches
-
de cloramfenicol 0,5% în alcool etilic absolut. Halogenurile formează cu nitratul de argint săruri insolubile. Această reacție face posibilă determinarea halogenurilor prin titrări amperometrice, fie ca probe unitare, fie în amestecuri. S-a observat că, AgCl este redusă la electrodul rotativ de platină, dar atunci când particulele vin în contact cu gelatina din soluția de bază, reducerea lor nu are loc până la capăt. Acest fapt este foarte important atunci când se pune problema dozării unor amestecuri de halogenuri. Acest amestec se acidulează
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
al titrării bromurii. În vasul sau celula specială în formă de H se adaugă soluția de gelatină, curentul are valoare mică și se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ de platină este legat într-un circuit prin intermediul unui galvanometru la electrodul saturat de calomel. Forța electromotoare provenită de la electrodul saturat de calomel este suficient de negativă pentru reducerea Ag+ și pentru a nu produce reducerea oxigenului, ceea ce
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
adaugă soluția de gelatină, curentul are valoare mică și se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ de platină este legat într-un circuit prin intermediul unui galvanometru la electrodul saturat de calomel. Forța electromotoare provenită de la electrodul saturat de calomel este suficient de negativă pentru reducerea Ag+ și pentru a nu produce reducerea oxigenului, ceea ce face ca determinarea halogenurilor să nu necesite dezaerarea soluției. Determinarea cantitativă pe această
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ de platină este legat într-un circuit prin intermediul unui galvanometru la electrodul saturat de calomel. Forța electromotoare provenită de la electrodul saturat de calomel este suficient de negativă pentru reducerea Ag+ și pentru a nu produce reducerea oxigenului, ceea ce face ca determinarea halogenurilor să nu necesite dezaerarea soluției. Determinarea cantitativă pe această cale se face cu ajutorul treptei cinetice a complexului Ti
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și cationi. APARATURA În domeniul determinărilor de conductibilitate electrică au fost imaginate diferite tipuri de aparate caracterizate prin sensibilitate, rapiditate și exactitate în efectuarea măsurătorilor. Principiul de funcționare al aparatului se bazează pe măsurarea căderii de potențial la introducerea unor electrozi inerți reprezentați de foițele de platină acoperite cu platină coloidală ce intră în alcătuirea celulei de măsurare. Valoarea conductibilității electrice se citește direct pe scala aparatului. Celula de conductibilitate (celula de măsurare) are forma de clopoțel. Etalonarea aparatului se realizează
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
electrochimică folosind o cantitate cunoscută de electricitate, metoda este denumită titrare coulometrică sau coulometrie indirectă. Ỉn coulometria directă, electroliza se efectuează fie la potențial constant, fie la curent constant. Randamentul unei determinări trebuie să țină seama de posibila dizolvare a electrozilor, de reacțiile redox ale impurităților și solvenților și de reacțiile secundare ale produșilor de electroliză. Pentru înlăturarea acestor inconveniente, în potențiometria statică substanța de determinat este supusă unei reacții electrochimice directe pe un electrod de lucru al cărui potențial se
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
țină seama de posibila dizolvare a electrozilor, de reacțiile redox ale impurităților și solvenților și de reacțiile secundare ale produșilor de electroliză. Pentru înlăturarea acestor inconveniente, în potențiometria statică substanța de determinat este supusă unei reacții electrochimice directe pe un electrod de lucru al cărui potențial se menține constant față de un electrod de referință. Electrodul de calomel este plasat la punctul de însumare al unui amplificator operațional. Coulometria directă 1. Coulometria la potențial constant Pe măsură ce reactanții se consumă, curentul descrește. Când
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
impurităților și solvenților și de reacțiile secundare ale produșilor de electroliză. Pentru înlăturarea acestor inconveniente, în potențiometria statică substanța de determinat este supusă unei reacții electrochimice directe pe un electrod de lucru al cărui potențial se menține constant față de un electrod de referință. Electrodul de calomel este plasat la punctul de însumare al unui amplificator operațional. Coulometria directă 1. Coulometria la potențial constant Pe măsură ce reactanții se consumă, curentul descrește. Când reacția este completă, curentul este neglijabil. Aria de sub curbă reprezintă numărul
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și de reacțiile secundare ale produșilor de electroliză. Pentru înlăturarea acestor inconveniente, în potențiometria statică substanța de determinat este supusă unei reacții electrochimice directe pe un electrod de lucru al cărui potențial se menține constant față de un electrod de referință. Electrodul de calomel este plasat la punctul de însumare al unui amplificator operațional. Coulometria directă 1. Coulometria la potențial constant Pe măsură ce reactanții se consumă, curentul descrește. Când reacția este completă, curentul este neglijabil. Aria de sub curbă reprezintă numărul de coulombi utilizați
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
constant între concentrațiile ridicate oxidate sau reduse de către titrant. Este generată, la reacții stoichiometrice cu substanța ce trebuie determinată. APLICAȚIILE COULOMETRIEI - Titrările coulomerice sunt utilizate pentru neutralizarea acizilor. Mercurul, clorura de argint sau bromura de argint pot fi utilizate ca electrod de referință. - Se determină ionii din halogenuri, Zn+2, mercaptani prin complexare sau precipitare în prezența unui electrod ce generează ioni de argint. - Oxidarea ceriului de la Ce+3 la Ce+4 în acid sulfuric 1 N cu electrod polarizabil din
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
determinată. APLICAȚIILE COULOMETRIEI - Titrările coulomerice sunt utilizate pentru neutralizarea acizilor. Mercurul, clorura de argint sau bromura de argint pot fi utilizate ca electrod de referință. - Se determină ionii din halogenuri, Zn+2, mercaptani prin complexare sau precipitare în prezența unui electrod ce generează ioni de argint. - Oxidarea ceriului de la Ce+3 la Ce+4 în acid sulfuric 1 N cu electrod polarizabil din platină și electrod de referință nepolarizabil (amalgam de plumb- sulfat de plumb). - Reducerea Fe+3 la Fe+2
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
utilizate ca electrod de referință. - Se determină ionii din halogenuri, Zn+2, mercaptani prin complexare sau precipitare în prezența unui electrod ce generează ioni de argint. - Oxidarea ceriului de la Ce+3 la Ce+4 în acid sulfuric 1 N cu electrod polarizabil din platină și electrod de referință nepolarizabil (amalgam de plumb- sulfat de plumb). - Reducerea Fe+3 la Fe+2 în soluție acidă poate fi utilizată la determinarea permanganatului (MnO4-), cromatului (CrO4-2) și dicromatului (Cr2O7-2) - Determinarea apei prin reacția Karl
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Se determină ionii din halogenuri, Zn+2, mercaptani prin complexare sau precipitare în prezența unui electrod ce generează ioni de argint. - Oxidarea ceriului de la Ce+3 la Ce+4 în acid sulfuric 1 N cu electrod polarizabil din platină și electrod de referință nepolarizabil (amalgam de plumb- sulfat de plumb). - Reducerea Fe+3 la Fe+2 în soluție acidă poate fi utilizată la determinarea permanganatului (MnO4-), cromatului (CrO4-2) și dicromatului (Cr2O7-2) - Determinarea apei prin reacția Karl Fischer. - Determinarea grosimii stratului metalic
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Direct Oxidation Carbon Coulometry (DOCC) - Acest tip de coulometrie măsoară cantitatea de carbon conținută de substanțe de origine organică sau anorganică. Se determină dioxidul de carbon, rezultat în urma combustiei. În prezența indicatorului 2- aminoetanol soluția se colorează în albastru. La electrodul de platină (catod) se formează ionul titrant OH- care va reacționa cu acidul 2-hidroxietilcarbamic, soluția devenind incoloră. I. 5. ELECTROFOREZA Principii generale Electroforeza este o metodă care are la bază migrarea particulelor încărcate electric, solubilizate sau dispersate într-o soluție
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
liber Migrarea electroforetică se realizează în coloană de lichid într-o celulă formată dintr-un tub în formă de U umplut cu soluție tampon de electrolit, cu o secțiune pătrată, construit din sticlă transparentă pentru adaptarea unui spectrometru. Cei doi electrozi se leagă la o sursă de curent continuu și se aplică o diferență de potențial de 100-150 volți. Cei trei componenți proteici vor migra spre catod cu viteze diferite ce depind de mărimea, forma și sarcina lor. 2. Electroforeza pe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Aparatul conține: - generator de curent continuu cu tensiune variabilă cuprinsă între 0 și 250- 500 V și cu o intensitate de cel mult 50 mA; - cameră de electroforeză cu două compartimente separate anodic și catodic în care se află doi electrozi de platină și în care se poate pune soluția de electrolit; electrozii sunt legați la bornele generatorului; - densitometru prevăzut cu un înregistrator de absorbanță și un integrator. Benzile se îmbibă cu soluția de electrolit prin capilaritate, se introduc în cele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și 250- 500 V și cu o intensitate de cel mult 50 mA; - cameră de electroforeză cu două compartimente separate anodic și catodic în care se află doi electrozi de platină și în care se poate pune soluția de electrolit; electrozii sunt legați la bornele generatorului; - densitometru prevăzut cu un înregistrator de absorbanță și un integrator. Benzile se îmbibă cu soluția de electrolit prin capilaritate, se introduc în cele două bacuri. Ỉn cazul gelurilor legătura dintre cele două bacuri se face
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
silice topită, umplut cu o fază conducătoare de electroliți sau cu un gel. Capetele capilarelor se introduc în două bacuri conținând o soluție apoasă de electrolit. Diferențele de potențial de circa 30 kV sunt furnizate de o sursă de alimentare. Electrozii din platină se introduc în cele două bacuri. La un pH=3, peretele capilarei de silice se încarcă negativ determinând acumularea de sarcini pozitive la suprafața electrolitului. Se formează un flux electroosmotic în direcția catodului. Componente: capilar, electrolit tampon, electrozi
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Electrozii din platină se introduc în cele două bacuri. La un pH=3, peretele capilarei de silice se încarcă negativ determinând acumularea de sarcini pozitive la suprafața electrolitului. Se formează un flux electroosmotic în direcția catodului. Componente: capilar, electrolit tampon, electrozi, sursă de voltaj înalt, detector UV, instrument de măsurare. Mediul de migrare: electroliți tampon sau gel impregnat cu o asemenea soluție. Soluției i se pot adăuga: - solvenți organici: acetonitril; - agenți tensioactivi: LSS, SDS; - ciclodextrine; - agenți complexanți, chelatizanți sau sechestranți; - compuși
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Hg, Cd, Tl) se pot folosi tuburi cu descărcări în gaze sau lămpi cu catod cavitar (lampa este alcătuită dintr-un catod în formă de tub, construit din elementul care urmează a fi determinat și dintr-un anod de wolfram). Electrozii sunt plasați într-un tub de sticlă, prevăzut cu o fereastră de cuarț în direcția cavității catodului, umplut cu un gaz inert la presiune scăzută (Ar, Ne). Trecerea substanței de analizat în stare de atomi se realizează prin pulverizarea în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
moleculară aproximativă și numărul de sarcini purtate de ionii în cauză. Odată formați, ionii pozitivi sunt îndepărtați cu ajutorul unui potențial ușor pozitiv constituit dintr-o placă metalică încărcată pzitiv și apoi sunt accelerați prin conducerea lor printre două serii de electrozi între care se aplică diferențe de potențial foarte mari. La ieșirea din câmpul de accelerație, energiile cinetice ale tuturor ionilor sunt egale, ionii fiind animați de o mișcare rectilinie uniformă, dar vitezele lor diferă în funcție de masa lor (m) și de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
multiplicare, putând detecta impactul unui singur ion, deci fiind foarte sensibile. Există în practica analitică a spectrometriei de masă mai multe tipuri de detectoare dintre care se prezintă pe scurt câteva. Multiplicatorul de electroni cu dinode separate Dinoda este un electrod al unui tub electronic cu emisie secundară de electroni, de aceea acest electod se numește catod emisiv. Electronii emiși sunt accelerați în zece trepte, de către alți zece electrozi, după care sunt captați de anod. Practic, ionii pozitivi se ciocnesc de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
pe scurt câteva. Multiplicatorul de electroni cu dinode separate Dinoda este un electrod al unui tub electronic cu emisie secundară de electroni, de aceea acest electod se numește catod emisiv. Electronii emiși sunt accelerați în zece trepte, de către alți zece electrozi, după care sunt captați de anod. Practic, ionii pozitivi se ciocnesc de un catod de conversie care emite electroni „multiplicați” de 10-15 dinode dispuse în cascadă, așa cum se poate observa din figura II.8.5a, ceea ce conferă acestui tip de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cu dinode continue În acest caz, ionii sunt deviați către un colector cu intrare în formă de cornet, confecționat din sticlă dopată cu plumb, conul având rol de catod de conversie. Acest catod emite electroni, care sunt atrași de un electrod pozitiv, iar șocurile succesive și numeroase produse de electroni asupra pereților produce multiplicarea lor ca și în cazul dinodelor separate. Acest tip de multiplicator este astfel conceput, încât axa lui să nu coincidă cu traiectoria ionilor, ceea ce protejează partea sensibilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ionizare, tot pe baza diferenței dintre rapoartele lor m/z, iar spectrele de frecvență sunt obținute prin transformarea Fourier, ceea ce permite o mare precizie în măsurătorile de masă. - Analizatorul cu capcană de ioni În camera de ionizare sunt plasați trei electrozi a căror suprafață internă este hiperboloidală. Unul dintre acești electrozi este inelar, iar ceilalți doi alcătuiesc pereții superior și inferior ai camerei de ionizare. Electrodului inelar central i se aplică un potențial alternativ de frecvență radio fixă, iar electrozii superior
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]