1,165 matches
-
4.1). 6.3. Se amestecă și se lasă să stea peste noapte în frigider (5°C). 6.4. Se filtrează sau se centrifughează soluția încă rece în eprubete închise, timp 10 minute, astfel încât să se obțină un strat de filtrat sau supernatant limpede. 6.5. Se pun cu pipeta 40 ml din această soluție limpede în distilatorul cu abur (5.3) și apoi se adaugă 0,5 ml de lichid antispumant (4.5), când unde este necesar. 6.6. Se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
să se răcească și se completează până la semn cu apă. Se centrifughează la cel puțin 3000 rpm timp de 5 minute și se trece lichidul supernatant printr-un filtru. 6.2. Extracție 6.2.1. Se iau 30 ml din filtrat și se extrage de trei ori cu 15 ml dietileter (4.4). Dacă este necesar, se usucă fazele eterice și se colectează într-un balon cotat de 50 ml. Se aduce la semn cu dietileter. (4.4). 6.2.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
a unei soluții standard de hidroxid de sodiu de 0,1 mol/l necesară pentru neutralizarea unui extract apos dintr-un gram de produs. 3. PRINCIPIU Se obține un extract apos al probei la 60C și se filtrează. Soluția filtrată este titrată cu hidroxid de sodiu standard utilizând indicatorul fenolftaleină. 4. REACTIVI Orice tip de apă utilizată în metodă sau la pregătirea reactivilor este fără dioxid de carbon dacă se fierbe 10 minute înainte de utilizare. 4.1. Soluția de hidroxid
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
60 C (pct. 5.8) timp de 30 minute. Se agită balonul la intervale de circa 10 minute. Se filtrează și se răcește substanța filtrată la aproximativ 20C. Aceasta trebuie să fie limpede. Se transferă 100 ml din substanța filtrată răcită în balonul conic (pct. 5.5) utilizând pipeta (pct. 5.3). Se adaugă 0,5 ml de soluție indicator fenolftaleină (pct. 4.2) utilizând pipeta (pct. 5.4). Se titrează cu soluția volumetrică standard de hidroxid de sodiu (pct.
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
semn cu metanol (4.6). Se amestecă soluția și apoi se filtrează o porțiune (5.5). 6.2. Cromatografie Debit: 1,0 ml/min. Lungime de undă a detectorului (5.3): 332 nm. Volum de injectare: 10 μl din soluția filtrată (6.1). Măsurare: suprafața vârfului. 6.3. Curbă de etalonare Se injectează de cel puțin 3 ori 10,0 μl din fiecare soluție de referință (4.12), se măsoară ariile vârfurilor și se calculează aria medie pentru fiecare concentrație. Se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
6.2). 7.2. Concentrația de chinină anhidră în probă, ca procent masic (% m/m), este obținută utilizând formula următoare: % (m/m) chinină anhidră unde: B este cantitatea, în micrograme, de chinină anhidră determinată în cei 10 μl de soluție filtrată (6.1), A este masa probei, în grame (6.1). 8. REPETABILITATE(7) Pentru un conținut de chinină anhidră de 0,5 % (m/m), diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot solubil total 7.2.2.1. În absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o parte alicotă din filtrat (7 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în partea alicotă luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3 sau 7.2.6.5 sau 7.2.6.6) și (7.2.7). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă soluție saturată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14). Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2.5.5 + 7.2.7) 3 Absent Prezent Absent (7.2.2.4) - (7.2.5.5) 4 Prezent Prezent Absent (7.2.3.2) - (7.2.5.5) 7.2.7. Azot cianamidic Se o parte alicotă din filtrat (7.2.1.2), care conține 10...30 mg azot cianamidic și se pune într-un pahar de 250 ml. Se continuă analiza conform metodei 2.4. 8. VERIFICAREA REZULTATELOR 8.1. În unele cazuri pot apărea diferențe între azotul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24) și câteva
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
câteva granule de piatra ponce (4.25). Se conectează la aparatul de distilare (5.1), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1 7.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
potasiu 0,2 n (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă (7.2.1 sau 7.2.2). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O parte alicotă din filtrat (7.1) care conține cel mult 50 mg N ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13), 20 ml acid sulfuric concentrat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 n (4.17) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații, se adaugă o cantitate suficientă de soluție saturată de hidroxid de bariu (4.18), până când continuarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 n (4.17) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5.2). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2 dintr-o parte alicotă a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. EXTACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎN ACID CITRIC 2 % (20 g/l) 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid citric 2% (20 g/l). 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. EXTRACȚIA ÎN CITRAT DE AMONIU ALCALIN Metoda 3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu un agitator rotativ (5.2). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului se realizează conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. OBIECT Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 202oC. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. 8. ANEXĂ Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce conțin
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]