1,479 matches
-
folosire. 3.10.3 Soluții de etalonaj Se transferă 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 și 10,0 ml din soluția etalon intermediară (3.10.2) într-o serie de baloane cu măsura de 50 ml. Se adaugă metanol acidificat (3.8) și se amestecă. Aceste soluții corespund respectiv la 1,0; 2,0; 4.0; 5,0 și 10,0 μg de lasalocid-sodiu pe ml și trebuie să fie reînnoite pentru fiecare folosire. 3.11 Apă de calitate
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
calcula prin diferență. 5.2 Extracția 5.2.1 Furaje Se cântărește la 0,01 g aproape 5g la 40g din eșantion într-un balon conic de 250 ml cu bușon. Se pune cu pipeta în el 100,0 ml metanol acidificat (3.8). Se astupă ușor și se agită pentru a obține o dispersie. Se pune balonul în baia ultrasonică (4.1) în jur de 40oC timp de 20 minute, se scoate și se lasă să se răcească la temperatura
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
recipient adecvat. A se proceda la dozare prin CLHP (5.3). 5.2.2 Premixuri Se cântărește la 0,001 aproape 2 g de premix nesfărâmat într-un balon cu măsura de 250 ml. Se adaugă 100,0 ml de metanol acidificat (3.8) și se agită pentru a obține o dispersie. A se plasa balonul și conținutul său în baia ultrasonică (4.1) la 40oC timp de 20 de minute, se scoate și se lasă să se răcească la temperatura
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
pentru a obține o dispersie. A se plasa balonul și conținutul său în baia ultrasonică (4.1) la 40oC timp de 20 de minute, se scoate și se lasă să se răcească la temperatura camerei. Se pune în reacție cu metanolul acidificat (3.8) și se amestecă cu grijă. Se lasă în repaus timp de o oră, până la decantarea materiilor în suspensie și filtrați o parte alicotă pe un filtru cu membrana de 0,45 m (4.2) Se diluează un
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
cu grijă. Se lasă în repaus timp de o oră, până la decantarea materiilor în suspensie și filtrați o parte alicotă pe un filtru cu membrana de 0,45 m (4.2) Se diluează un volum adecvat de filtrat clar cu metanol acidificat (3.8), astfel încât să se obțină soluție de încercare finală de aproximativ 4μg/ml de lasalocid-sodiu. Dozarea se face prin CLHP (5.3). 5.3 Dozare CLHP 5.3.1 Parametrii Următoarele norme sunt propuse cu titlu orientativ: alte
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
aplicate dacă dau rezultate echivalente: Coloană cromatografică lichidă (4.3.1): 125 mm x 4 mm, în fază inversă C18, umplută cu 5 μm sau echivalent Fază mobilă (3.9): amestec de soluție tampon de fosfat (3.7) și de metanol, 5 + 95 (V + V) Debit: 1,2 ml/min Lungimea undei de detectare: - solicitare 310 nm - emisie 419 nm Volumul de injectare 20 μl Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, injectând de mai multe ori soluția de etalonaj (3.10.3
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
efectuat înaintea raportării unui Rezultat Analitic Pozitiv pentru EPO. Deși este recunoscut faptul că alți reactivi specifici pot fi dezvoltați și validați de către laborator, o procedură acceptabilă pentru testul de stabilitate este următoarea: Reactivi: Pepstatin A: 1 mg/mL în metanol Complete^TM (Roche): o tabletă/2mL de apă Microcon(R) YM - 30 (Millipore), MWCO, 30,000 Da 50mM acetat de sodiu tampon pH-5 Tween -8O BRP și NESP Metodă: Centrifugați 0,6 mL de urină 10 minute, 2700 RCF, 20grade
EUR-Lex () [Corola-website/Law/182014_a_183343]
-
Proprietăți fizice. Proprietăti chimice: reacții de adiție (hidrogen, halogeni, apă, acizi), reacția de ardere. Utilizări. Polimerizarea monomerilor vinilici. Materiale plastice - polietena și policlorura de vinii. Importanța produșilor de polimerizare. 5. Arene. Benzen. Proprietăți chimice: reacții de clorurare. Utilizări. 6. Alcooli. Metanol, etanol, glicerina. Proprietăți fizice. Proprietăti chimice- etanol: reacții de oxidare, reacția de ardere, fermentația acetică. Utilizări. 7. Compuși carboxilici. Acidul acetic, acizi grași. Proprietăți fizice. Proprietăti chimice: reacții comune cu acizii anorganici; reacția de esterificare. Utilizări. 8. Grăsimi. Proprietăți fizice
EUR-Lex () [Corola-website/Law/156905_a_158234]
-
utilizarea reactivului Millon. 3. Reactivi 3.1. Generalități Toți reactivii utilizați trebuie să fie de puritate analitică. Apa este apă distilată sau apă de cel puțin aceeași puritate. 3.2. Acetonă 3.3. Dietileter 3.4. n-Pentan 3.5. Metanol 3.6. Acid acetic glacial 3.7. Soluție de acid clorhidric, c(HCl) = 4 mol/l 3.8. Soluție de hidroxid de potasiu, c(KOH) = 4 mol/l 3.9. Clorură de calciu dihidratată (CaCl2•2H2O) 3.10. Reactiv de
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
metilparaben) 3.14. 4-hidroxibenzoat de etil (etilparaben) 3.15. 4-hidroxibenzoat de n-propil (propilparaben) 3.16. 4-hidroxibenzoat de n-butil (butilparaben) 3.17. 4-hidroxibenzoat de benzil (benzilparaben) 3.18. Soluții de referință Se prepară soluții 0,1% (m/v) în metanol din fiecare din substanțele de referință 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 și 3.17. 3.19. Solvent de developare Se amestecă 88 volume de n-pentan (3.4.) cu 12 volume de acid
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
de metil (metilparaben) 4.6. 4-hidroxibenzoat de etil (etilparaben) 4.7. 4-hidroxibenzoat de n-propil (propilparaben) 4.8. 4-hidroxibenzoat de izopropil (izopropilparaben) 4.9. 4-hidroxibenzoat de n-butil (butilparaben) 4.10. 4-hidroxibenzoat de benzil (benzilparaben) 4.11. Tetrahidrofuran 4.12. Metanol 4.13. Acetonitril 4.14. Soluție de acid sulfuric C(H2SO4) = 2 mol/l 4.15. Amestec etanol / apă Se amestecă nouă volume de etanol (4.2) și un volum de apă. 4.16. Soluție de standard intern Se cântăresc
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
intern Se cântăresc cu precizie 0,25 g izopropilparaben (4.8), se transferă într-un balon cotat de 500 ml, se dizolvă și se aduce la semn cu amestec etanol / apă (4.15). 4.17. Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril. Se amestecă 5 volume tetrahidrofuran, 60 volume de apă, 10 volume de metanol și 25 volume de acetonitril. 4.18. Soluție stoc de conservant Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 0,2 g 2-fenoxietanol
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
un balon cotat de 500 ml, se dizolvă și se aduce la semn cu amestec etanol / apă (4.15). 4.17. Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril. Se amestecă 5 volume tetrahidrofuran, 60 volume de apă, 10 volume de metanol și 25 volume de acetonitril. 4.18. Soluție stoc de conservant Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 0,2 g 2-fenoxietanol, 0,2 g 1-fenoxipropan-2-ol, 0,05 g metilparaben, 0,05 g etilparaben, 0,05
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
5 ml (soluție de analizat). Se depozitează în frigider și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 ore. 6.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 6.2.1. Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din fiecare dintre soluțiile standard de conservant (4.19). Din cromatogramele obținute se determină rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
de monogliceril și 1% (m/m) 4-aminobenzoat de etil. 2. DEFINIȚIE Conținutul de alfa-4-aminobenzoat de glicerină și 4-aminobenzoat de etil măsurat prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m) de produs. 3. PRINCIPIU Produsul analizat este suspendat în metanol și, după un tratament adecvat al probei, este determinat prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, atunci când este cazul, adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol. 4.2. Ortofosfat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
este suspendat în metanol și, după un tratament adecvat al probei, este determinat prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, atunci când este cazul, adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol. 4.2. Ortofosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Diacetat de zinc (Zn (CH3COO)2•2H2O. 4.4. Acid acetic ( = 1,05). 4.5. Hexacianoferat de tetrapotasiu (K4(Fe(CN)6)•3H2O). 4.6. 4-hidroxibenzoat de etil. 4.7. Alfa
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
monogliceril. 4.8. 4-aminobenzoat de etil. 4.9. Soluție tampon de fosfat (0,02 m): se dizolvă 2,72 g ortofosfat diacid de potasiu (4.2) într-un litru de apă. 4.10. Eluent: soluție tampon de fosfat (4,9) / metanol (4.1) 61/39 (v/v). Compoziția fazei mobile poate fi schimbată cu scopul de a obține un factor de rezoluție R1,5. unde: R1 și R2 = timpi de retenție ai vârfurilor, în minute, W1 și W2 = lățimea vârfurilor la
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
înălțimii, în milimetri, d' = viteza graficului, în milimetri pe minut. 4.11. Soluție stoc de alfa-4-aminobenzoat de monogliceril: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 40 mg alfa-4-aminobenzoat de monogliceril. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg 4-hidroxibenzoat de etil. Se dizolvă în 40
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg 4-hidroxibenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.14. Soluții standard: se prepară patru soluții standard prin dizolvarea în 100 ml eluent (4.10) conform tabelului de mai jos: Alfa-4-aminobenzoat de monogliceril 4-aminobenzoat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4,6 mm; umplutură Lichrosorb RP-18 (4.17). 5.4. Baie ultrasonică. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Se cântărește cu precizie 1 g de probă într-un pahar de 100 ml și se adaugă 10 ml metanol (4.1). 6.1.2. Se pune paharul în baia ultrasonică (5.4) timp 20 de minute pentru a se obține o suspensie. Se transferă cantitativ suspensia astfel obținută într-un balon cotat de 100 ml cu nu mai mult
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
1. Înainte de efectuarea unei analize, se verifică dacă proba conține substanțe care s-ar putea suprapune în cromatogramă peste vârful standardului intern (4-aminobenzoat de etil). 9.2. Pentru a verifica absența oricărei interferențe, se repetă determinarea prin schimbarea proporției de metanol în faza mobilă cu relativ 10%. DETERMINAREA CLORBUTANOLULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea clorbutanolului (INN) la o concentrație maximă de 0,5% (m/m) în orice produs cosmetic, cu excepția aerosolilor. 2. DEFINIȚIE Conținutul
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan/dietilamină 20/20/20/8 (v/v/v/v). 3.3. Metanol. 3.4. Acid sulfuric (96%; =1,84). 3.5. Dietileter. 3.6. Agent de developare: se adaugă cu grijă 5 acid sulfuric (3.4) la 95 ml dietileter (3.5) într-un recipient răcit. 3.7. Brom. 3.8. Soluție
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Brom. 3.8. Soluție de hidroxid de amoniu (28%; = 0,90). 3.9. Chinină anhidră. 3.10. Soluție standard: se cântăresc cu precizie 100,0 mg chinină anhidră (3.9) într-un balon cotat și se dizolvă în 100 mg metanol (3.3). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament uzual pentru cromotografie în strat subțire. 4.2. Baie ultrasonică. 4.3. Filtru Millipore, FH 0,5 fm sau echivalent cu echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-un
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate de probă ce poate conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]