1,492 matches
-
de cadmiu (5.2.2.4.) la supernatant. Când identificarea anterioară nu a relevat alți agenți reductori în afară de tioli, se verifică iodometric dacă tiolul prezent în lichidul supernatant nu depășește 6 până la 8% din cantitatea inițială. Se introduc 10 ml metanol (5.2.2.3.) într-o eprubetă de centrifugare conținând precipitatul și se dispersează fin precipitatul cu o tijă agitatoare. Se centrifughează din nou pentru cel puțin 15 minute la 4000 g. Se scurge supernatantul și se verifică absența tiolilor
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
supernatantul și se verifică absența tiolilor. Se spală precipitatul a doua oară urmând același procedeu. Folosind în continuare aceeași eprubetă de centrifugă, se adaugă: - 2 ml soluție octaonat de metil (5.2.2.5), - 5 ml de acid clorhidric în metanol (5.2.2.7). Se dizolvă complet tiolii (din excipient poate persista puțină materie insolubilă). Aceasta este soluția "S". Cu o porțiune din această soluție se verifică iodometric dacă conținutul de tioli este de cel puțin 90% din cel obținut
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
B într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol absolut și 16 ml apă. 3.6. Agent de vizualizare II: Soluție 2,6-dibromo-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă: se dizolvă 400 mg 2,6-dibromo-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă în 100 ml metanol (se prepară proaspăt zilnic). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizată. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorafen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
determinat, după conversia la derivat metilat, prin cromografie de gaze cu detector cu captură de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil. 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamidă (diazald). 4.3. Dietileter. 4.4. Metanol. 4.5. Carbitol. 4.6. Acid formic. 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasă 50% (m/m) (proaspăt preparată zilnic). 4.8. Hexan pentru spectroscopie. 4.9. Bromclorofen (standard nr. 1). 4.10. 4,4',6,6'-tetracloro-2,2'-tiodifenol
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al aparaturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun aproximativ 200 mg diazald (4.2) în rezervorul central, se adaugă 1 ml carbitol (4.5) și 1 ml dietileter (4.3) și se dizolvă. Se asamblează aparatul, se imersează pe jumătate într-o baie la
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al aparatului pentru diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4). Se continuă metilarea conform descrierii de la 6.3. Se injectează în cromatograf 1,5 l din soluția rezultată. 7. CROMATOGRAFIE DE GAZE Coloana trebuie să realizeze o rezoluție "R" egală cu 1,5 sau superioară, unde: fie: r1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
ÎN MEDIU DE GELOZĂ 1. Obiect și domeni de aplicare Metoda permite dozarea spiramicinei în hrană și preamestecuri. Limita interioară de dozare este de 1 mg/kg (1ppm)13. 2. Principiu Mostra se supune unei extracții printr-un amestec de metanol și de tampon fosfat - bicarbonat cu pH 8. Extractul se decantează sau se centrifughează, apoi se diluează. Activitatea antibiotică a extractului se determină prin măsurarea difuziunii spiramicinei într-un mediu de geloză, fertilizat cu Micrococcus luteus. Difuziunea se manifestă prin
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
se sterilizează. 4.4 Tampon fosfato-bicarbonat, pH 8,0 Hidrogenofosfat de potasiu, K2HPO4 16,7 g Dihidrogenofosfat de potasiu, KH2PO4 0,5 g Carbonat acid de sodiu, NaHCO3 20,0 g Apă până la 1 000 ml 4.5 Amestec de metanol și tampon fosfato-bicarbonat (4.4.) 50/50 (v/v) 4.6 Substanță etalon Spiramicină cu activitate cunoscută (în UI). 5 Soluții etalon 5.1 Se dizolvă o cantitate cântărită cu exactitate din substanța etalon (4.6.) în amestec (4.5
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 400 mg acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori albastre fără nuanțe de roșu. 4.6. Indicatorul negru riocrom
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de monogliceril și 1% (m/m) 4-aminobenzoat de etil. 2. DEFINIȚIE Conținutul de alfa-4-aminobenzoat de glicerină și 4-aminobenzoat de etil măsurat prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m) de produs. 3. PRINCIPIU Produsul analizat este suspendat în metanol și, după un tratament adecvat al probei, este determinat prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, atunci când este cazul, adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol. 4.2. Ortofosfat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
este suspendat în metanol și, după un tratament adecvat al probei, este determinat prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, atunci când este cazul, adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol. 4.2. Ortofosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Diacetat de zinc (Zn (CH3COO)2•2H2O. 4.4. Acid acetic ( = 1,05). 4.5. Hexacianoferat de tetrapotasiu (K4(Fe(CN)6)•3H2O). 4.6. 4-hidroxibenzoat de etil. 4.7. Alfa
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
monogliceril. 4.8. 4-aminobenzoat de etil. 4.9. Soluție tampon de fosfat (0,02 m): se dizolvă 2,72 g ortofosfat diacid de potasiu (4.2) într-un litru de apă. 4.10. Eluent: soluție tampon de fosfat (4,9) / metanol (4.1) 61/39 (v/v). Compoziția fazei mobile poate fi schimbată cu scopul de a obține un factor de rezoluție R1,5. unde: R1 și R2 = timpi de retenție ai vârfurilor, în minute, W1 și W2 = lățimea vârfurilor la
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
înălțimii, în milimetri, d' = viteza graficului, în milimetri pe minut. 4.11. Soluție stoc de alfa-4-aminobenzoat de monogliceril: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 40 mg alfa-4-aminobenzoat de monogliceril. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg 4-hidroxibenzoat de etil. Se dizolvă în 40
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg 4-hidroxibenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.14. Soluții standard: se prepară patru soluții standard prin dizolvarea în 100 ml eluent (4.10) conform tabelului de mai jos: Alfa-4-aminobenzoat de monogliceril 4-aminobenzoat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4,6 mm; umplutură Lichrosorb RP-18 (4.17). 5.4. Baie ultrasonică. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Se cântărește cu precizie 1 g de probă într-un pahar de 100 ml și se adaugă 10 ml metanol (4.1). 6.1.2. Se pune paharul în baia ultrasonică (5.4) timp 20 de minute pentru a se obține o suspensie. Se transferă cantitativ suspensia astfel obținută într-un balon cotat de 100 ml cu nu mai mult
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
1. Înainte de efectuarea unei analize, se verifică dacă proba conține substanțe care s-ar putea suprapune în cromatogramă peste vârful standardului intern (4-aminobenzoat de etil). 9.2. Pentru a verifica absența oricărei interferențe, se repetă determinarea prin schimbarea proporției de metanol în faza mobilă cu relativ 10%. DETERMINAREA CLORBUTANOLULUI 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea clorbutanolului (INN) la o concentrație maximă de 0,5% (m/m) în orice produs cosmetic, cu excepția aerosolilor. 2. DEFINIȚIE Conținutul
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan/dietilamină 20/20/20/8 (v/v/v/v). 3.3. Metanol. 3.4. Acid sulfuric (96%; =1,84). 3.5. Dietileter. 3.6. Agent de developare: se adaugă cu grijă 5 acid sulfuric (3.4) la 95 ml dietileter (3.5) într-un recipient răcit. 3.7. Brom. 3.8. Soluție
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Brom. 3.8. Soluție de hidroxid de amoniu (28%; = 0,90). 3.9. Chinină anhidră. 3.10. Soluție standard: se cântăresc cu precizie 100,0 mg chinină anhidră (3.9) într-un balon cotat și se dizolvă în 100 mg metanol (3.3). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament uzual pentru cromotografie în strat subțire. 4.2. Baie ultrasonică. 4.3. Filtru Millipore, FH 0,5 fm sau echivalent cu echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-un
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate de probă ce poate conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică și adecvați pentru HPLC. 4.1. Acetonitril. 4.2. Fosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Acid ortofosforic (85%; = 1,7). 4.4. Bromură de tetrametilamoniu. 4.5. Chinină anhidră. 4.6. Metanol. 4.7. Soluție de acid ortofosforic (0,1 m): se cântăresc 11,53 g acid ortofosforic (4.3) și se dizolvă în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.8. Soluție de fosfat diacid de potasiu (0,1
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
tratată cu octadecilsilan, 10 μm. 4.12. Soluții standard: într-un set de baloane cotate se cântăresc cu precizie aproximativ 5,0, 10,0, 15,0 și respectiv 20,0 mg chinină anhidridă (4.5). Se aduce la semn cu metanol (4.6) și se agită conținutul baloanelor până la dizolvarea chininei. Se filtrează fiecare probă printr-un filtru de 0,5 μm. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Baie ultrasonică. 5.3. Echipament pentru cromatografie de lichid
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
echivalent, cu aparatură de filtrare adecvată. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate suficientă de produs pentru a conține 10,0 mg chinină anhidră, se adaugă 20 ml metanol (4.6) și se pune balonul într-o baie ultrasonică (5.2) pentru 20 minute. Se aduce la semn cu metanol (4.6). Se amestecă soluția și apoi se filtrează o porțiune (5.5). 6.2. Cromatografie Debit: 1,0
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
cu precizie o cantitate suficientă de produs pentru a conține 10,0 mg chinină anhidră, se adaugă 20 ml metanol (4.6) și se pune balonul într-o baie ultrasonică (5.2) pentru 20 minute. Se aduce la semn cu metanol (4.6). Se amestecă soluția și apoi se filtrează o porțiune (5.5). 6.2. Cromatografie Debit: 1,0 ml/min. Lungime de undă a detectorului (5.3): 332 nm. Volum de injectare: 10 μl din soluția filtrată (6.1
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
titrat cu o soluție de hidroxid de sodiu standardizată. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Apa oxigenată 0,2% (m/v). A se prepara zilnic. 3.2. Acid ortofosforic (d425 = 1,75). 3.3. Metanol. 3.4. Soluție standardizată de hidroxid de sodiu (0,01 m). 3.5. Azot. 3.6. Indicator: amestec 1:1 (v/v) de roșu de metil (0,03% m/v în etanol) și albastru de metilen (0,05% m/v
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]