1,195 matches
-
vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilă amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces. 7.3. Test-martor
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2 Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d = 1,33) (4.2) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3 Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300...500 ml). 5.4. Pipete de 50 ml. 5.5. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Măsuri de siguranță La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se filtrează. 5. APARATURĂ 5.1. Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T (2). 5.2. Vase gradate de 100, 250 și 1000 ml. 5.3. Pipete gradate de 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de 25 ml gradată la 0,05 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi Metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluțiilor pentru curba de etalonare Se transferă părți
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
n (4.2). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4) si 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 302 oC. Cu soluția de biuret de referință '0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată la pct. 7.2 se transferă cu o pipetă într-un balon de 100 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 n (4.2 sau 4.3), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Această aparatură constă dintr-un pahar Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi Figura 7). 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru. 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie: - pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, - vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, - baloane cotate de 100, 250, 500 și 1000 ml, - pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O parte alicotă conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15) și 5 g fier redus (4.2) și se acoperă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o parte alicotă conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O parte alicotă din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 n (4.17) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă soluție saturată de hidroxid de bariu (4.21), până când nu mai apare precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și toți ionii de calciu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Aparat de distilare. Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1.). Vezi metoda 2.6.1.și figura 6. 5.4 Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut) 5.5. pH-metru. 5.6. Sticlărie: - pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, - balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, - baloane cotate de 100, 250, 500 și 1000ml, - pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. APARATURĂ 5.1. Instalații standard de laborator și pahare Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg. 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml. 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5...20 . 5.4. Vas Buchner. 5.5. Cuptor de uscare fixat la 25010oC 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Creuzete filtrante cu porozitatea de 5...20 . 5.4. Vas Buchner. 5.5. Cuptor de uscare fixat la 25010oC 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5...20 . 7. PROCEDURĂ Tratarea soluției Se ia cu o pipetă o parte alicotă din extractul de îngrășământ (vezi Tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat(1) (4.1) și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
gradat de 1000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea părții alicote pentru precipitare Se ia cu o pipetă o parte alicotă din filtrat, conținând 25...50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Note la procedură (a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o parte alicotă ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se titrează cu soluție EDTA (4.2) (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluțiilor Se trasează două linii drepte pe placa TLC (4.8), paralele cu cele două margini apropiate (la 6 cm de fiecare margine) pentru a limita migrarea fronturilor de solvent. Se pun pe placă spoturi din următoarele soluții folosindu-se pipete capilare sau microseringi: * în punctul A: un volum din extractul de eșantion purificat obținut la 5.3, care conține aproximativ 2,5 nm de aflatoxină B1; * în punctele B și C: 25 l din soluția standard (3.16). 5.6
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]