11,491 matches
-
prin cromatografie în strat subțire, uni- sau bidimensională. Pentru determinarea semicantitativă a acestor substanțe, cromatograma probelor este comparată folosind patru sisteme de developare cu substanțele de referință produse în același timp și în condiții pe cât posibil similare. 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Etanol anhidru 3.2. Acetonă 3.3. Etanol, 96% v/v 3.4. Soluție amoniacală, 25% ( = 0,91) 3.5. Acid ascorbic L(+) 3.6. Cloroform 3.7. Ciclohexan 3.8. Azot
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
0,91) 3.5. Acid ascorbic L(+) 3.6. Cloroform 3.7. Ciclohexan 3.8. Azot tehnic 3.9. Toluen 3.10. Benzen 3.11. n-butanol 3.12. 2-butanol 3.13. Acid hipofosforos, soluție 50% v/v 3.14. Reactiv diazo. Unul din următoarele: - clorbenzensulfonat de 3-nitro-1-benzendiazoniu (forma de sare stabilă) ca în Roșu 2 JN - Francolor. - naftalinbenzoat de 2-clor-4-nitro-1-benzendiazoniu (formă de sare stabilă) ca în Reactiv NNCD - nr. crt. 84150 FLUKA ori un echivalent. 3.15. Azotat de argint
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
3.12. 2-butanol 3.13. Acid hipofosforos, soluție 50% v/v 3.14. Reactiv diazo. Unul din următoarele: - clorbenzensulfonat de 3-nitro-1-benzendiazoniu (forma de sare stabilă) ca în Roșu 2 JN - Francolor. - naftalinbenzoat de 2-clor-4-nitro-1-benzendiazoniu (formă de sare stabilă) ca în Reactiv NNCD - nr. crt. 84150 FLUKA ori un echivalent. 3.15. Azotat de argint 3.16. p-dimetilaminobenzaldehidă 3.17. 2,5-dimetilfenol 3.18. Clorură ferică hexahidrată (FeCl3•6H2O) 3.19. Acid clorhidric, soluție 10% m/v 3.20. Substanțe de referință
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
80:10:10:1 raport volumetric) 3.22.3. Benzen - 2-butanol - apă (50:25:25 raport volumetric). Se agită bine și se folosește faza superioară după separare la temperatura camerei (20 până la 25 oC) 3.22.4. n-butanol - cloroform - reactiv M (7:70:23 raport volumetric). Se separă cu grijă la temperatura camerei (20...25 oC) și se folosește faza inferioară. Prepararea reactivului M Soluție amoniacală 25% (v/v): 24 volume, Acid hipofosforos 50% (3.13): 1 volum, Apă: 75
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
faza superioară după separare la temperatura camerei (20 până la 25 oC) 3.22.4. n-butanol - cloroform - reactiv M (7:70:23 raport volumetric). Se separă cu grijă la temperatura camerei (20...25 oC) și se folosește faza inferioară. Prepararea reactivului M Soluție amoniacală 25% (v/v): 24 volume, Acid hipofosforos 50% (3.13): 1 volum, Apă: 75 volume. Notă: Solvenții de developare conținând amoniac trebuie bine agitați imediat înainte de folosire. 3.23. Spray-uri indicatoare 3.23.1. Reactiv diazo
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Prepararea reactivului M Soluție amoniacală 25% (v/v): 24 volume, Acid hipofosforos 50% (3.13): 1 volum, Apă: 75 volume. Notă: Solvenții de developare conținând amoniac trebuie bine agitați imediat înainte de folosire. 3.23. Spray-uri indicatoare 3.23.1. Reactiv diazo Se prepară o soluție apoasă 0,5% (m/v) din reactiv ales (3.14). Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată, chiar înainte de folosire. 3.23.2. Reactiv Ehrlich Se dizolvă 2g p-diametilaminobenzaldehidă (3.16) în 100 ml acid
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
50% (3.13): 1 volum, Apă: 75 volume. Notă: Solvenții de developare conținând amoniac trebuie bine agitați imediat înainte de folosire. 3.23. Spray-uri indicatoare 3.23.1. Reactiv diazo Se prepară o soluție apoasă 0,5% (m/v) din reactiv ales (3.14). Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată, chiar înainte de folosire. 3.23.2. Reactiv Ehrlich Se dizolvă 2g p-diametilaminobenzaldehidă (3.16) în 100 ml acid clorhidric soluție apoasă 10% (m/v) (3.19). 3.23.3. 2
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
imediat înainte de folosire. 3.23. Spray-uri indicatoare 3.23.1. Reactiv diazo Se prepară o soluție apoasă 0,5% (m/v) din reactiv ales (3.14). Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată, chiar înainte de folosire. 3.23.2. Reactiv Ehrlich Se dizolvă 2g p-diametilaminobenzaldehidă (3.16) în 100 ml acid clorhidric soluție apoasă 10% (m/v) (3.19). 3.23.3. 2,5-dimetilfenolclorură ferică hexahidrată Soluție 1 : se dizolvă 1 g dimetilfenol (3.17) în 100 ml etanol
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
soluții sunt pulverizate separat, întâi soluția 1 apoi soluția 2. 3.23.4. Azotat de argint amoniacal Peste o soluție apoasă de azotat de argint 5% (3.15) se adaugă soluție de amoniac 25% (3.4), până la dizolvarea precipitatului. Acest reactiv trebuie preparat imediat înainte de folosire. Reactivul nu se păstrează. 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit pentru cromatografie în strat subțire. 4.1.1. Capac de plastic sau sticlă astfel construit încât placa cromatografică să fie înconjurată de azot
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
separa clar de OTD. 2. (*) Indică cea mai bună apariție a culorii. 2. (*) Indică developarea celei mai bune culori. 6. EXAMINARE PRIN CROMATOGRAFIE BIDIMENSIONALĂ ÎN STRAT SUBȚIRE Acest procedeu bidimensional de cromatografie în strat subțire necesită folosirea unor standarde și reactivi suplimentari. 6.1. Substanțe și soluții de referință suplimentare 6.1.1. β-naftol (β-N) 6.1.2. 2-aminofenol (OAP) 6.1.3. 3-aminofenol (MAP) 6.1.4. 4-aminofenol (PAP) 6.1.5. 2-nitro-1,4-fenilendiamină (2-NPPD) 6.1.6. 4-nitro-1,2-fenilendiamină
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea azotitului în produsele cosmetice, în special în creme și paste. 2. PRINCIPIU Prezența azotitului este indicată prin formarea de derivați colorați cu 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (Nitrin(r)). 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric diluat: se diluează 2 ml acid sulfuric concentrat ( = 1,84) cu 11 ml apă distilată. 3.2. Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentrat ( = 1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea azotitului în produsele cosmetice, în special în creme și paste. 2. PRINCIPIU Prezența azotitului este indicată prin formarea de derivați colorați cu 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (Nitrin(r)). 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric diluat: se diluează 2 ml acid sulfuric concentrat ( = 1,84) cu 11 ml apă distilată. 3.2. Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentrat ( = 1,19) cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ml acid sulfuric concentrat ( = 1,84) cu 11 ml apă distilată. 3.2. Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentrat ( = 1,19) cu 11 ml apă distilată. 3.3. Metanol 3.4. O soluție de 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (reactiv Nitrin(r)) în metanol. Se cântăresc 2,0 g de Nitrin(r) și se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă cu picătura 4 ml acid clorhidric diluat (3.2) și se amestecă. Se umple până la
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
este exprimat în procente (%) masice de azotit de sodiu. 3. PRINCIPIU După diluarea probei în apă și limpezire, azotitul prezent este făcut să reacționeze cu sulfonilamidă și N-1-naftiletilendiamină și se măsoară densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
în procente (%) masice de azotit de sodiu. 3. PRINCIPIU După diluarea probei în apă și limpezire, azotitul prezent este făcut să reacționeze cu sulfonilamidă și N-1-naftiletilendiamină și se măsoară densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
După diluarea probei în apă și limpezire, azotitul prezent este făcut să reacționeze cu sulfonilamidă și N-1-naftiletilendiamină și se măsoară densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
apă și limpezire, azotitul prezent este făcut să reacționeze cu sulfonilamidă și N-1-naftiletilendiamină și se măsoară densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
după mai mult de o săptămână de la preparare. 4.1.1. Reactiv Carrez I: Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu (II) K4Fe(CN)6•3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.1.2. Reactiv Carrez II: Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2•2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1000 ml. 4.2. Soluție de azotit de sodiu: Într-
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
dizolvă 2,0 g sulfanilamidă în 800 ml apă la cald. Se răcește și se adaugă 100 ml acid clorhidric concentrat agitându-se în acest timp. Se adaugă apă până la 1000 ml. 4.5. Acid clorhidric 5 n 4.6. Reactiv N-1-naftil: Această soluție trebuie preparată în ziua în care se folosește. Se dizolvă 0,1 g dihidroclorură de N-1- naftiletilendiamină în apă și se diluează cu apă până la 100 ml. 5. APARATURĂ 5.1. Balanță analitică 5.2. Baloane cotate
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
5.10) în baia de apă (5.6) la 80 C pentru jumătate de oră. În această perioadă, conținutul se agită din când în când. 6.2. Se răcește la temperatura camerei și se adaugă succesiv, sub agitare, 2 ml reactiv Carrez I (4.1.1.) și 2 ml reactiv Carrez II (4.1.2). 6.3. Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu 1 n (4.3) pentru a aduce pH-ul la 8,3 (se folosește pH-metrul (5.8
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
80 C pentru jumătate de oră. În această perioadă, conținutul se agită din când în când. 6.2. Se răcește la temperatura camerei și se adaugă succesiv, sub agitare, 2 ml reactiv Carrez I (4.1.1.) și 2 ml reactiv Carrez II (4.1.2). 6.3. Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu 1 n (4.3) pentru a aduce pH-ul la 8,3 (se folosește pH-metrul (5.8)).Se transferă cantitativ conținutul într-un balon cotat de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
6.6. După amestecare, se adaugă 10,0 ml soluție hidroclorură de sulfanilamidă (4.4) și 6,0 ml de acid clorhidric 5 n (4.5). Se amestecă și se lasă să stea 5 minute. Se adaugă 2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă. 6.7. Se prepară probă-martor prin repetarea operațiilor 6.5 și 6.6 fără adăugarea reactivului N-1-naftil. 6.8
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă. 6.7. Se prepară probă-martor prin repetarea operațiilor 6.5 și 6.6 fără adăugarea reactivului N-1-naftil. 6.8. Se măsoară (5.7) densitatea optică la 538 nm a soluției obținute la 6.6 folosind soluția-martor (6.7) ca referință. 6.9. Se citește de pe graficul de etalonare (6.10) conținutul de azotit de sodiu în
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
la 0 oC și formează un compus de adiție. Protonii în exces se titrează cu hidroxid de sodiu. Protonii consumați formează baza de calcul pentru determinarea cantitativă a formaldehidei. Un test-martor fără bisulfit permite măsurarea alcalinității sau acidității mediului. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid acetic glacial 4.2. Acetat de amoniu anhidru 4.3. 1-butanol 4.4. Acid sulfuric, aproximativ 2 n 4.5. Soluție proaspătă de sulfit de sodiu 0,1 m
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]