10,559 matches
-
4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric) 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se aduce la semn cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reducătoare a clorurii stanoase. Pentru aceasta se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin. Se titrează cu o soluție de iod 0,1 mol/l, în prezența amidonului ca indicator. 1 ml soluție 0,1 mol/l corespunde la 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acetic: 96-100 %. 4.15. Soluție de acid sulfuric aproximativ 30 % (V/m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O. 4.17. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.18. Octanol. 4.19. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați). 4.21. Soluție saturată de hidroxid de bariu. 4.22. Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.23. Acid clorhidric 2 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O. 4.17. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.18. Octanol. 4.19. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați). 4.21. Soluție saturată de hidroxid de bariu. 4.22. Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.23. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.24. Soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.10.), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.1.1.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.1.1.4. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjeldahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12.), 5 g sulfat de potasiu (4.1.), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1.1.3. 7.1.2.6. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea în vasul de colectare al aparatului (5.1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea în vasul de colectare al aparatului (5.1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.3. Probă-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.2.4. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, efectuat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/ l utilizați pentru testul-martor, efectuat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1. Proba-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.3.2. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin gâtul lateral al vasului de reacție, până la un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se adaugă câteva picături de octanol (4.18.). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.19.) și se începe imediat antrenarea amoniacului eliberat din soluția rece. Curentul puternic de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 l/minut) se purifică înainte de utilizare prin trecere printr-o serie de vase de spălare ce conțin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1.). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.5.5. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.6.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dacă instalația funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este aplicată corect, folosind o soluție standard ce conține diferite forme de azot în proporții similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3.), azotat de potasiu (4.4.), sulfat de amoniu (4.5.) și uree (4.6.). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dacă metoda utilizată este aplicată corect, folosind o soluție standard ce conține diferite forme de azot în proporții similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3.), azotat de potasiu (4.4.), sulfat de amoniu (4.5.) și uree (4.6.). Figura 6 Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3.) Figura 7 Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1.) Metoda 2.6.2. Determinarea diferitelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]