11,491 matches
-
17.4). Dacă placa se pulverizează cu reactiv (4.2.1.17.3), se tratează mai departe cu vapori de brom (de exemplu într-un rezervor conținând un mic pahar de reactiv), până când petele devin vizibile. Detectarea cu pulverizare de reactiv (4.2.1.17.4) este satisfăcătoare numai dacă timpul de uscare pentru stratul subțire nu depășește 30 de minute. 4.2.3.4 Interpretare Se compară valorile Rf și culoarea soluțiilor etalon cu cele ale standardelor. Valorile medii Rf
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
înceapă întotdeauna cu procedeul iodometric. 5.1. Iodometrie 5.1.1. Principiu Determinarea se realizează prin oxidarea grupării "-SH" cu iod într-un mediu acid, conform ecuației: 2 HOOC - CH2SH + I2 (HOOC - CH2 - S)2 + 2I + 2H 5.1.2. Reactivi Iod, soluție standard 0,05 m. 5.1.3. Aparatură Echipament de laborator obișnuit. 5.1.4. Procedură Se cântărește cu precizie o cantitate între 0,5 și 1 g de probă, într-un pahar conic de150 ml cu capac
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de diacetat de cadmiu. După metilare cu diazometan, preparat in situ sau anterior într-o soluție de dietileter, derivatul metilic al acidului mercaptoacetic este măsurat prin cromatografie de gaz-lichid, octanoatul de metil fiind folosit ca standard intern. 5.2.2. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 5.2.2.1. Acid mercaptoacetic, 98%. 5.2.2.2. Acid clorhidric,d420 = 1,19 g/ml. 5.2.2.3. Metanol. 5.2.2.4. Diacetat de cadmiu dihidratat, soluție
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de cadmiu. După metilare cu diazometan, preparat in situ sau anterior într-o soluție de dietileter, derivatul metilic al acidului mercaptoacetic este măsurat prin cromatografie de gaz-lichid, octanoatul de metil fiind folosit ca standard intern. 5.2.2. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 5.2.2.1. Acid mercaptoacetic, 98%. 5.2.2.2. Acid clorhidric,d420 = 1,19 g/ml. 5.2.2.3. Metanol. 5.2.2.4. Diacetat de cadmiu dihidratat, soluție în apă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
m). IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA HEXACLOROFENULUI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru toate produsele cosmetice. 2. PRINCIPIU Hexaclorofenul din probă este extras cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
ȘI DETERMINAREA HEXACLOROFENULUI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru toate produsele cosmetice. 2. PRINCIPIU Hexaclorofenul din probă este extras cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid acetic glacial. 3.5. Agent de vizualizare
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cosmetice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de hexaclorofen în probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de hexaclorofen. 3. PRINCIPIU Hexaclorofenul este determinat, după conversia la derivat metilat, prin cromografie de gaze cu detector cu captură de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil. 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamidă (diazald). 4.3. Dietileter. 4.4. Metanol. 4.5. Carbitol. 4.6. Acid formic. 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasă 50% (m/m
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
DEFINIȚIE Conținutul de hexaclorofen în probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de hexaclorofen. 3. PRINCIPIU Hexaclorofenul este determinat, după conversia la derivat metilat, prin cromografie de gaze cu detector cu captură de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil. 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamidă (diazald). 4.3. Dietileter. 4.4. Metanol. 4.5. Carbitol. 4.6. Acid formic. 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasă 50% (m/m) (proaspăt preparată
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
și se transferă într-o coloană de sticlă. Se eluează cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al aparaturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun aproximativ 200 mg
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
v/v) și se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4.8). Se injectează 1,5 l din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilare soluției standard Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al aparatului pentru diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
din probă, determinat conform acestei metode, este exprimat ca procentaj masic (m/m). 3. PRINCIPIU Cloramina-T este hidrolizată complet la 4-toluensulfonamidă prin fierbere cu acid clorhidric. Cantitatea de 4-toluensulfonamidă formată este determinată foto-densitometric prin cromatografie în strat subțire. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Tosilcloramină de sodiu (cloramină-T). 4.2. Soluție standard de 4-toluensulfonamidă: 50 mg 4-toluensulfonamidă în 100 ml etanol (4.5). 4.3. Acid clorhidric, 37% (m/m), d420 1,18
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
determinat conform acestei metode, este exprimat ca procentaj masic (m/m). 3. PRINCIPIU Cloramina-T este hidrolizată complet la 4-toluensulfonamidă prin fierbere cu acid clorhidric. Cantitatea de 4-toluensulfonamidă formată este determinată foto-densitometric prin cromatografie în strat subțire. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Tosilcloramină de sodiu (cloramină-T). 4.2. Soluție standard de 4-toluensulfonamidă: 50 mg 4-toluensulfonamidă în 100 ml etanol (4.5). 4.3. Acid clorhidric, 37% (m/m), d420 1,18 g/ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
v), sau 4.6.2. cloroform / acetonă (6:4; v/v). 4.7. Plăci pentru cromatografie în strat subțire gata pregătite, silicagel 60, fără indicator fluorescent. 4.8. Permanganat de potasiu. 4.9. Acid clorhidric, 15% (m/m). 4.10. Reactiv pulverizat: 2-toluidină, soluție în etanol 1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 5.3. Fotodensitometru. 6. PROCEDURĂ 6.1. Hidroliză Într-un balon de 50
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
clor, produsă turnând 100 ml acid clorhidric (4.9) peste aproximativ 2 g permanganat de potasiu (4.8) într-un vas închis. Se îndepărtează excesul de clor prin încălzirea plăcii la 100°C timp de cinci minute, apoi se pulverizează reactiv (4.10) pe placă. 6.4. Măsurare După aproximativ o oră se măsoară petele violete prin intermediul unui fotodensitometru la 525 nm. 6.5. Trasarea curbelor de etalonare Se trasează valorile înălțimii vârfului maxim descoperite pentru petele de 4-toluensulfonamidă față de cantitățile
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
3. PRINCIPIU Determinarea este realizată prin cromatografie de gaze. Fluorul din compușii conținând fluor este convertit la trietilfluorsilan (TEFS) prin reacție directă cu clortrietilsilan (TECS) în soluție de acidă și extras simultan cu xilen conținând ciclohexan ca standard intern. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Fluorură de sodiu, uscată la 120C la masă constantă. 4.2. Apă, dublu distilată sau de calitate echivalentă. 4.3. Acid clorhidric, d420 = 1,19 g/ml. 4.4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Determinarea este realizată prin cromatografie de gaze. Fluorul din compușii conținând fluor este convertit la trietilfluorsilan (TEFS) prin reacție directă cu clortrietilsilan (TECS) în soluție de acidă și extras simultan cu xilen conținând ciclohexan ca standard intern. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Fluorură de sodiu, uscată la 120C la masă constantă. 4.2. Apă, dublu distilată sau de calitate echivalentă. 4.3. Acid clorhidric, d420 = 1,19 g/ml. 4.4. Ciclohexan (CH
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de sodiu) și fenilmercurului și sărurilor sale. A. IDENTIFICARE 1. PRINCIPIU Compușii organomercurici sunt complexați cu 1,5-difenil-3-tiocarbazonă. După extracția ditizonatului cu tetraclorură de carbon, se realizează cromatografia în strat subțire pe silicagel. Petele de ditizonați apar colorate portocaliu. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Acid sulfuric, 25% (v/v). 2.2. 1,5-difenil-3- tiocarbazonă: 0,8 mg în 100 ml tetraclorură de carbon (2.4). 2.3. Azot. 2.4. Tetraclorură de carbon. 2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
și fenilmercurului și sărurilor sale. A. IDENTIFICARE 1. PRINCIPIU Compușii organomercurici sunt complexați cu 1,5-difenil-3-tiocarbazonă. După extracția ditizonatului cu tetraclorură de carbon, se realizează cromatografia în strat subțire pe silicagel. Petele de ditizonați apar colorate portocaliu. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Acid sulfuric, 25% (v/v). 2.2. 1,5-difenil-3- tiocarbazonă: 0,8 mg în 100 ml tetraclorură de carbon (2.4). 2.3. Azot. 2.4. Tetraclorură de carbon. 2.5. Solvent
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
2. PRINCIPIU Metoda constă în măsurarea cantității totale de mercur prezent. De aceea sunt necesare verificarea absenței mercurului în stare anorganică și identificarea derivatul organomercuric conținut în probă. După mineralizare, mercurul eliberat este măsurat prin absorbție atomică fără flacără. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid azotic concentrat, d420 1,41 g/ml. 3.2. Acid sulfuric concentrat d420 1,84 g/ml. 3.3. Apă redistilată. 3.4. Permanganat de potasiu, soluție 7% (m
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Metoda constă în măsurarea cantității totale de mercur prezent. De aceea sunt necesare verificarea absenței mercurului în stare anorganică și identificarea derivatul organomercuric conținut în probă. După mineralizare, mercurul eliberat este măsurat prin absorbție atomică fără flacără. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid azotic concentrat, d420 1,41 g/ml. 3.2. Acid sulfuric concentrat d420 1,84 g/ml. 3.3. Apă redistilată. 3.4. Permanganat de potasiu, soluție 7% (m/v). 3
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
10 ml acid azotic (3.1) și se lasă pentru timp de ore într-un pahar etanș pus într-o baie de apă la 55°C, agitându-l la intervale regulate. În același timp se realizează un test orb pe reactivi. 5.1.2. După răcire se adaugă 10 ml acid sulfuric (3.2.) și se lasă din nou în baia de apă la 55°C timp de 30 de minute. 5.1.3. Se pune paharul într-o baie de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
procente masice de sulf. 3. PRINCIPIU După acidifierea mediului, hidrogenul sulfurat este antrenat într-un curent de azot și apoi fixat sub formă de sulfură de cadmiu. Aceasta se filtrează și se clătește și apoi este se determină iodometric. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric concentrat, d420 1,19 g/ml. 4.2. Tiosulfat de sodiu, soluție standard 0,1m. 4.3. Iod, soluție standard 0,05 m. 4.4. Sulfură disodică. 4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de sulf. 3. PRINCIPIU După acidifierea mediului, hidrogenul sulfurat este antrenat într-un curent de azot și apoi fixat sub formă de sulfură de cadmiu. Aceasta se filtrează și se clătește și apoi este se determină iodometric. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric concentrat, d420 1,19 g/ml. 4.2. Tiosulfat de sodiu, soluție standard 0,1m. 4.3. Iod, soluție standard 0,05 m. 4.4. Sulfură disodică. 4.5. Diacetat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
o densitate mai mică de 1 cm comparativ cu soluția de clorură de sodiu ( 4.3), trebuie să fie de aproximativ 75%. Această suspensie se poate conserva timp de o săptămână la aproximativ 4°C. 4. Medii de cultură și reactivi 4.1 Mediu de întreținere a culturii (b) Peptonă din carne 6,0 g Triptonă 4,0 g Extract de drojdie 3,0 g Extract de carne 1,5 g Glucoză 1,0g Geloză 10,0 la 20,0 g
jrc902as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86041_a_86828]
-
Internațională de Farmacie), 5 ml HCl ( cel puțin 37 %), completate cu apă curentă până la obținerea cantității de un litru." 2. Textul de la pct. III se înlocuiește cu textul următor: "III. METODA DE DIGESTIE ARTIFICIALĂ PENTRU EȘANTIOANELE COLECTIVE a) aparate și reactivi - un cuțit și pense pentru prelevarea eșantioanelor. - o mașină de tocat carne cu găurile sitei având un diametru cuprins între 2 și 3 mm. - un pahar Erlenmeyer de 3 l prevăzut cu un dop de cauciuc sau de vată. - o
jrc894as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86033_a_86820]