9,829 matches
-
Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit). Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
timp de 15 minute. Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1.). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2.), 20 ml soluție de indicator (4.3.) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric (4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3.), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat (4.9.), până când culoarea roz persistă timp de un minut. Fie n acest volumul. 9. Exprimarea rezultatelor Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: unde: n = numărul de mililitri de permanganat utilizați
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat (4.9.), până când culoarea roz persistă timp de un minut. Fie n acest volumul. 9. Exprimarea rezultatelor Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: unde: n = numărul de mililitri de permanganat utilizați, m = masa
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 0,4 g acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori albastre fără nuanțe de roșu. 4.6. Indicatorul negru eriocrom T Se dizolvă 0,3 g negru eriocrom T într-un amestec
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de roșu. 4.6. Indicatorul negru eriocrom T Se dizolvă 0,3 g negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamină. Această soluție poate fi păstrată doar aproximativ 4 săptămâni. Se utilizează trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru și trebuie făcută titrarea până la obținerea unui albastru fără nuanțe de roșu. Acest indicator virează numai în prezența magneziului. Dacă este nevoie, se adaugă un mililitru de soluție standard (4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml din soluția tampon (4.9.); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluția de EDTA de titrare și soluțiile standard vor fi molare și nu normale. 10.2. Indicatorii complexonometrici sunt adesea sensibili la aer. Soluția își poate pierde culoarea în timpul titrării. În acest caz, trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru este adevărat în special pentru negru eriocrom T și acid calconcarbonic. 10.3. Complecșii indicator-metal sunt relativ stabili și poate trece un timp până la viraj. Prin urmare, ultimele picături de EDTA trebuie adăugate încet și trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru este adevărat în special pentru negru eriocrom T și acid calconcarbonic. 10.3. Complecșii indicator-metal sunt relativ stabili și poate trece un timp până la viraj. Prin urmare, ultimele picături de EDTA trebuie adăugate încet și trebuie adăugată o picătură de soluție 0,05 m de magneziu (4.1.) sau de calciu (4.3.) pentru a fi siguri că virajul nu a avut loc deja. Acest lucru este valabil în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acest lucru este adevărat în special pentru negru eriocrom T și acid calconcarbonic. 10.3. Complecșii indicator-metal sunt relativ stabili și poate trece un timp până la viraj. Prin urmare, ultimele picături de EDTA trebuie adăugate încet și trebuie adăugată o picătură de soluție 0,05 m de magneziu (4.1.) sau de calciu (4.3.) pentru a fi siguri că virajul nu a avut loc deja. Acest lucru este valabil în special în cazul complexului magneziu-eriocrom. 10.4. Virajul indicatorului trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
spală faza organică cu: - 10 ml soluție clorură stanoasă (4.6.) Se agită un minut. Se lasă să se precipite și se separă întreaga fază apoasă. Se colectează faza organică într-un tub de testare; aceasta va face posibilă colectarea picăturilor de apă în suspensie. 7.4. Determinare Se măsoară absorbanțele soluțiilor obținute la 7.3. la o lungime de undă de 470 nm folosind o soluție de calibrare cu 0 µg / ml molibden (7.2.) ca referință. 8. Exprimarea rezultatelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.1. Test Se pune într-un vas de laborator de 400 ml (5.3.) o porțiune (a) din extractul (6.1.) care conține între 2 și 4 mg de B. Se adaugă 150 ml de apă. Se adaugă câteva picături de soluție indicatoare roșu de metil (4.1.). În cazul extracției cu metoda 10.2, se acidifică prin adăugare de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) până la virajul culorii indicatorului din soluție apoi se mai adaugă 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]